commit to user
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Metodologi Penelitian
Metode yang dilakukan dalam penelitian ini adalah metode eksperimental. Kegiatan yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi preparasi cuplikan paduan
FeCrNi yang terdiri dari pemotongan cutting, pembingkaian mounting, pengampelasan grinding, pemolesan polishing, pengetsaan etching sampel, set
up alat, pengujian sampel dan pengambilan data. Pengambilan data dilakukan dengan melakukan pengujian untuk masing-masing sampel, yang meliputi uji korosi, XRD,
SEM-EDS, dan uji kekerasan.
3.2. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di PTBIN – BATAN Serpong Tangerang dimulai
dari bulan Maret 2011 sampai dengan bulan Juni 2011.
3.3 Alat dan Bahan 3.3.1. Alat Penelitian
1. Furnace atau dapur induksi. 2. Pengering atau hair dryer.
3. Mikroskop optik dengan model Nikon 270825. 4. Alat uji korosi dengan Furnace.
5. Alat uji kekerasan vickers. 6. XRD menggunakan model shimadzu XD-610.
7. SEM-EDS model JSM- 6510 L. 8. Gunting, dan
9. Mesin pemoles.
commit to user
3.3.2 Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini, antara lain: 1. Paduan FeCrNi.
2. Urea NH
4
dengan kemurnian 45 . 3. Kertas amplas SiC dari mulai tipe yang paling kasar hingga sampai yang
paling halus, yaitu 100, 220, 320, 400, 600, 800, 1000, 1200, 1500, 2000 mesh.
4. Etsa. 5. Resin.
6. Tisu, dan 7. Plastik klip.
Tabel 3.1 Komposisi Paduan FeCrNi
Unsur Fe
Ni Cr
Si Mn
C Ti
Va Sn
P
Komposisi 55,98
19,32 21,06
2,55 0,075
0,073 0,003
0,037 0,006
0,002
commit to user
3.4 Prosedur Penelitian
Paduan FeCrNI
Nitridasi Pack Cementit Selama 3, 5, 8, dan 11 jam dengan suhu 525
C Non treatment
XRD, dan kekerasan vikers SEM-EDS, XRD, dan uji kekerasan vikers
Korosi selama 5jam, dengan suhu 600
C Non korosi
Korosi selama 5 jam dengan suhu 600
C
Pengambilan data
Analisis data
Kesimpulan dan saran
commit to user
3.5 Cara kerja 3.5.1 Preparasi Sampel
Memotong sampel dengan panjang, lebar, dan tinggi masing-masing sama sebesar 1 cm sebanyak 5 buah menjadi sampel-sampel kecil berbentuk persegi
menggunakan mesin potong abrasive cutter. Menghaluskan 6 permukaannya dengan kertas S
i
C mulai dari tipe yang paling kasar sampai ke yang halus berturut- turut, yaitu 100, 200, 400, 600, 800, 1000, dan 1200 mesh yang berputar pada mesin
poles duo sambil mengalirkan air agar tidak menimbulkan panas karena gesekan dan agar terlihat halus, merata, dan mengkilap seperti cermin. Kemudian membersihkan
sisa-sisa kotoran dan lemak dengan air dan alkohol, kemudian mengeringkan sampel dengan pengering rambut dan memasukkan ke dalam kertas tisu dan memasukkan
dalam plastik klip dengan pinset untuk mengurangi kontak dengan kotoran, lemak, dan udara luar sebelum melakukan nitridasi.
Gambar 3.1 Sampel FeCrNi
commit to user
3.5.2 Metode nitridasi Pack Cementied
Merangkai peralatan nitridasi seperti pada Gambar 3.2. Memasukkan sampel di dalam wadah keramik. Kemudian memasukkan sampel ke furnace, kemudian
menentukan temperatur nitridasi yang diinginkan dan menentukan lamanya nitridasi. Dalam penelitian ini, nitridasi dilakukan pada temperatur 525
o
C dengan variasi waktu selama 3, 5, 8, 11 jam untuk masing-masing sampel. Setelah nitridasi selesai,
kemudian mendinginkan sampel dalam udara terbuka. Tahapan ini merupakan tahapan terakhir dari nitridasi. Setelah nitridasi selesai, kemudian membungkus
sampel hasil nitridasi dengan kain tisu dan memasukkannya ke dalam plastik klip menggunakan pinset untuk mengurangi kontak dengan kotoran, lemak, dan udara luar
sebelum melakukan karakterisasi pengujian korosi, XRD, dan SEM-EDS.
3.5.3 Metode Pengujian Korosi
Memasukkan sampel yang sudah di nitridasi kedalam furnace untuk diuji korosi temperatur tinggi. Kemudian memanaskan sampel dalam furnace mulai dari
temperatur ruang temperatur 27-30
o
C sampai dengan C. Setelah mencapai
temperatur 600
o
C, maka temperatur dibuat konstan selama pengujian berlangsung dengan waktu 5 jam, kemudian mendinginkan sampel dengan udara terbuka selama
waktu ± 1 jam. Setelah sampel dingin kemudian menimbang berat sampel untuk mengetahui adanya perubahan berat pada sampel sebelum dikorosi dengan sesudah
korosi. Setelah pengujian korosi selesai, kemudian membungkus sampel hasil uji korosi dengan kertas tisu dan memasukkannya ke dalam plastik klip menggunakan
pinset untuk mengurangi kontak dengan kotoran, lemak, dan udara luar sebelum melakukan karakterisasi pengujian XRD dan SEM-EDS.
3.5.4 Pengujian XRD
Menguji sampel menggunakan peralatan XRD difraktometer sinar-X dengan radiasi CuKα λ = 1,5406 Å dengan kecepatan scan 0,02
o
sekon untuk memperoleh pola difraksi terukur dari sampel yang ditampilkan dalam layar monitor komputer.
Kemudian menganalisis pola difraksi yang terbentuk untuk mengidentifikasi fasa
commit to user
analisa kualitatif lapisan nitrida yang terbentuk pada permukaan sampel. Identifikasi fasa berdasarkan pada pencocokan data posisi-posisi puncak difraksi terukur dengan
basis data data base fasa-fasa yang telah dikompilasi dalam bentuk kartu PDF Powder Difraction File.
3.5.5 Pengujian SEM-EDS
Menguji sampel menggunakan peralatan SEM untuk mengamati struktur mikro sampel. Kemudian mengambil data EDS pada beberapa titik spot yang
berbeda pada permukaan sampel hasil SEM untuk mengetahui komposisi kimianya dalam massa atau atom. Sebelumnnya sampel sudah ditempatkan mounting
tegak lurus dalam resin untuk mempermudah pengamatan.
3.5.6 Pengujian Vickers
Uji kekerasan Vickers menggunakan penekan berupa piramida intan dengan sudut diantara 2 bidang yang berhadapan adalah 136
o
sudut ini dipilih karena nilai tersebut mendekati sebagian besar nilai perbandingan yang diinginkan antara
diameter lekukan dan diameter bola penumbuk pada uji kekerasan Brinell.
3.5.7 Set up alat
Setelah semua alat dan bahan sudah lengkap maka tahap selanjutnya adalah set up alat. Harus dipastikan bahwa seluruh bagian dapat bekerja dengan baik sesuai
dengan fungsinya. Alat nitridasi pack cementit yang digunakan seperti furnace, dan crusibel juga dipastikan dalam keadaan baik sehingga dapat digunakan dalam
penelitian.
commit to user
Berikut adalah skema alat yang digunakan dalam penelitian :
Gambar 3.2 alat nitridasi furnace dapur induksi
Gambar 3.3 XRD model XD- 610 Keterangan :
1. Seperangkat XRD 2. Printer komputer
Gambar 3.4 Alat uji mikrostruktur komposisi unsur SEM-EDS Model JEOL JSM- 6510 LA
1 2
1 2
3
commit to user
3.6 Pengambilan Data 3.6.1 Pengambilan Data SEM
Sampel yang digunakan untuk pengujian SEM adalah sampel yang dinitridasi selama 5 jam dengan perbesaran 200x, nitridasi 11 jam dengan perbesaran 2000x dan
nitridasi dan korosi 8 jam dengan perbesaran 1000x. Yang mana dilakukan menggunakan urea dengan berat yang sama yaitu 97 gram.
3.6.2 Pengambilan Data XRD
Sampel yang digunakan untuk pengujian XRD adalah standart korosi, nitridasi 3 jam, nitridasi 11 jam, kemudian nitridasi dan korosi 11 jam. Pengukuran
dilakukan pada sudut 2θ mulai dari 20 hingga 100
, dengan kecepatan scan 0,02
sekon untuk memperoleh pola difraksi.
3.6.3 Pengambilan Data Uji Kekerasan
Pengujian kekerasan menggunakan vickers makro. Sampel yang digunakan untuk uji kekerasan adalah standart korosi, nitridasi dan korosi 8 jam, dan nitridasi 8
jam. Pada pengujian ini diamabil 3 titik sebagai pembanding kekerasan pada permukaan masing-masing sampel tersebut, yaitu pada bagian tengah, sisi kanan dan
sisi kiri.
3.6.4 Pengambilan Data Uji Korosi
Sampel yang digunakan, semua sampel yang sudah dinitridasi kemudian sampel sebelum dan sesudah korosi ditimbang sampelnya untuk membandingkan
berat sebelum dan sesudah korosi, kemudian dibuat grakfik hubungan antara waktu nitridasi dan massa sebelum dan sesudah korosi.
commit to user
3.7 Analisa Data
Dari pengambilan data diperoleh sifat perilaku permukaan paduan dan ketahanan kompatibilitas untuk masing-masing sampel setelah dinitridasi pack
cementit. Dari data yang diperoleh maka selanjutnya data dianalisis dengan acuan teori yang ada.
1. Uji kekerasan menggunakan metode uji kekerasan vickers. 2. Uji menentukan puncak kristal menggunakan metode XRD.
3. Uji komposisi N yang terkandung pada sampel menggunakan metode SEM-EDS.
commit to user
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1Perilaku Nitridasi
Terbentuknya lapisan nitrida sangat terkait dengan keberadaan atom nitrogen N dari hasil disosiasi urea NH
4
yang berdifusi ke dalam sampel. Difusi atom N ke dalam sampel berlangsung secara interstisi karena diameter atom nitrogen 0,6 Å yang
jauh lebih kecil dibandingkan dengan diameter atom besi yang mencapai 1,4 Å. Difusi atom N ke dalam sampel sangat dipengaruhi oleh temperatur sampel. Dengan
naiknya temperatur, maka jarak antara atom-atom sampel sasaran akan lebih besar sehingga kemungkinan difusi atom-atom nitrogen lebih mudah dan daya kelarutan
material target lebih besar. Pada kondisi tertentu, setelah batas kelarutan terpenuhi, maka kelebihan atom-atom nitrogen akan bereaksi dengan atom-atom besi.
Berdasarkan hasil pengamatan, nitridasi yang dilakukan pada temperatur selama 3, 5, 8, dan 11 jam, umumnya efektif menghasilkan lapisan-lapisan
nitrida. Pada waktu 5 jam memungkinkan mulai terbentuk lapisan nitrida dengan warna kuning keemasan dan terlihat bersih merata pada permukaan sampel.
Sedangkan pada waktu yang lebih lama lapisan nitrida bisa semakin menebal yang ditandai oleh warna kuning keemasan yang tampak sebagai warna gelap apabila
dilihat tanpa bantuan mikroskop optik maupun mikroskop elektron. Menurut Oliviera et al. 2003, dengan meningkatnya temperatur nitridasi, lapisan nitrida dilihat
tampang lintangnya cross section menggunakan SEM, tampak sebagai lapisan warna gelap. Lapisan warna gelap ini mengindikasikan semakin tebal lapisan endapan
precipitate nitrida krom CrN atau Cr
2
N yang terbentuk.
Kategori