Sintesis Poliuretan Dengan Asam Lemak Terepoksidasi Minyak Jagung Melalui Proses Hidroksilasi Di Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan

SINTESIS POLIURETAN DARI ASAM LEMAKTEREPOKSIDASI MINYAK JAGUNG MELALUI PROSES HIDROKSILASI

DI PUSAT PENELITIAN KELAPA SAWIT MEDAN

TUGAS AKHIR

RAHELLA AZMI 112401056

PROGRAM STUDI D3 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUANALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2014

SINTESIS POLIURETAN DARI ASAM LEMAKTEREPOKSIDASI MINYAK JAGUNG MELALUI PROSES HIDROKSILASI

DI PUSAT PENELITIAN KELAPA SAWIT MEDAN

TUGAS AKHIR

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya

RAHELLA AZMI 112401056

PROGRAM STUDI D3 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUANALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2014

PERSETUJUAN

Judul : SINTESIS POLIURETAN DARI ASAM LEMAK

TEREPOKSIDASI MINYAK JAGUNG MELALUI PROSES HIDROKSILASI

Kategori : TUGAS AKHIR

Nama : RAHELLA AZMI

NomorIndukMahasiswa : 112401056

Program Studi : D3 KIMIA INDUSTRI

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

(FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Juni 2014

Diketahui oleh :

Departemen Matematika FMIPA USU Pembimbing, Ketua,

Dr.Rumondang Bulan, MS Eddiyanto, Ph.D

NIP : 195408301985032001 NIP : 196704251994031012

PERNYATAAN

SINTESIS POLIURETAN DARI ASAM LEMAK TEREPOKSIDASI MINYAK JAGUNG MELALUI PROSES HIDROKSILASI

DI PUSAT PENELITIAN KELAPA SAWIT MEDAN

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2014

RAHELLA AZMI 112401056

PENGHARGAAN

Bismillahirrahmanirrahim,

Allhamdulillahi-rabbil'allamin, puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah serta karunia-NYA kepada kita semua, serta shalawat beriring salam kita sampaikan kepada junjungan kita Nabi Besar Muhammad SAW sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah Yang Berjudul “SINTESIS POLIURETAN DENGAN ASAM LEMAK TEREPOKSIDASI MINYAK JAGUNG

MELALUI PROSES HIDROKSILASI DI PUSAT PENELITIAN KELAPA

SAWITMEDAN”.

Selama penulisan karya ilmiah ini penulis banyak mendapatkan dorongan, bantuan dan petunjuk dari semua pihak, maka pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis ingin menyampaikan penghargaan dan terimah kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Eddiyanto,Ph.D selaku dosen pembimbing yang telah berbaik hati membimbing saya sampai tugas akhir ini selesai dikerjakan

2. Ibu Rumondang Bulan.M.S, selaku ketua Departemen Kimia.

3. Ibu Dra. Emma Zaidar,M.Si, selaku dosen ketua program Studi D-3 Kimia. 4. Seluruh Dosen dan Staf Program D-3 Kimia.

5. Kedua Orang Tua penulis, Ayahanda Syahbuddin dan Ibunda Zumiaty, Lili Fatma Sari selaku adikyang penulis sayangi yang telah memberikan dukungan moril dan materil, serta dukungan doa yang telah menguatkan penulis dalam menyelesaikan tugas akhir ini.

6. Bapak Dr.Eka Nuryanto selaku pembimbing lapangan di PPKS Medan, serta seluruh jajaran peneliti dan teknisi laboratorium OK PPKS Medan.

7. Penulis juga berterima kasih kepadaAdryan Handika, Irma, Rufina, Widya Mustika Sari, Rika Hariaty teman terbaik penulis yang telah memberi motivasi lebih agar penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.

8. Buat rekan-rekan Mahasiswa Kimia Industri khusunya stambuk 2011.

Akhir kata penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah banyak membantu dalam penyusunan dan penyelesaian tugas akhir ini.Penulis mengetahui bahwa karya ilmiah ini masih jauh dari kata sempurna. Oleh sebab itu, kritik dan saran dari semua pihak yang sifatnya membangun penulisan karya ilmiah ini sangat diharapkan untuk kesempurnaan. Semoga tugas akhir ini bermanfaat bagi kita semua, Terimakasih.

ABSTRAK

Minyak nabati merupakan salah satu bahan baku alternatif yang dapat digunakan untuk pembuatan poliol yang akhirnya akan digunakan pada produksi poliuretan. Minyak nabati tersebut adalah minyak jagung yang memiliki persentase trigliserida 98,6 persen. Dan 86 persen didalamnya ialah asam lemak tidak jenuh. Pembentukan poliol dibuat dengan dua tahap yaitu epoksidasi dan hidroksilasi. Pada tahap epoksidasi dilakukan dengan menggunakan asam formiat 90%, H2O2 dan H2SO4 dipanaskan pada suhu 60oC selama 4 jam. Dan tahap hidroksilasi menggunakan perbandingan methanol dan isopropal 1:8 dipanaskan pada suhu 500C selama 2 jam. Analisa bilangan iodine, bilangan oksiran oksigen, bilangan hidroksil dilakukan dengan cara titrasi dan analisa FT-IR. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah minyak jagung dapat dijadikan alternatif minyak nabati untuk pembuatan poliol sebagai bahan baku poliuretan. Dari hasil penelitian menunjukkan bilangan Iodine, bilangan oksiran berturut-turut dari EMJ ialah 6,9275g Iod/100gsampel dan 0,1972%. Bilangan hidroksil PMJ yaitu 346,9731 mg KOH/ g sampel. Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa minyak jagung dapat dijadikan alternatif bahan baku sintesis poliuretan yang bersifat kaku.

POLYURETHANE SYNTHESIS OF CORN OIL FATTY ACID EPOXIDIZEDWITHHYDROXYLATION PROCESS

IN PALM OIL RESEARCH CENTER MEDAN

ABSTRACT

Vegetable oil is one of the alternative materials that can be used for the manufacture of polyols that will eventually be used in the production of polyurethane. The vegetable oil is corn oil triglycerides percentage of 98,6 percent. And therein is 86 percent unsaturated fatty acids. Formation of polyols made with two stages, epoxidation and hydroxylation. In phase epoxidation performed using 90% formic acid, H2O2 and H2SO4 was heated at 600C for 4 hours. And phase hydroxylation using 1:8 ratio of methanol and isopropal heated at 5000C for 2 hours. Analysis of iodine numbers, numbers oxirane oxygen, hydroxyl done by titration and FT-IR analysis. This study aims to determine whether corn oil can be used as an alternative to vegetable oil polyol as raw material for the manufacture of polyurethane. The results showed Iodine number, oxirane consecutive numbers of EMJ are 6,9275g Iod/100gsample and 0,1972%. PMJ hydroxyl number is 346,9731 mg KOH / g sample.From the results obtained it can be concluded that corn oil can be used as an alternative raw material that is rigid polyurethane synthesis.

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan i

Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak iv

Abstack v

Daftar Isi vi

Daftar Tabel viii

Daftar Gambar ix

Daftar Singkatan x

Daftar Lampiran xi

Bab 1. Pendahuluan

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Perumusan Masalah 2

1.3. Tujuan 3

1.4. Manfaat 3

Bab 2. Tinjauan Pustaka

2.1. Sejarah Poliuretan 4

2.2. Minyak Jagung 6

2.3. Poliuretan 7

2.4. Reaksi Epoksidasi 9

2.5. Hidroksilasi 10

2.5. Spektrofotometer FT-IR 11

Bab 3. Metode Percobaan

3.1. Alat-alat 13

3.2. Bahan-bahan 13

3.3. Prosedur

3.3.1.Proses Epoksidasi 13

3.3.2.Pembuatan poliol dengan proses Hidroksilasi 14

3.3.3.Pembuatan poliuretan 15

3.3.4.Penentuan Bilangan Iodin 15

3.3.5.Penentuan Bilangan Oksiran 16

3.3.6.Penentuan Bilangan Hidroksil 16

Bab 4. Hasil dan Pembahasan

4.1. Data Hasil Pengamatan 18

4.2. Perhitungan 20

4.3. Reaksi 22

Bab 5. Kesimpulan dan Saran

5.1. Kesimpulan 26

5.2. Saran 27

Daftar Pustaka 28

DAFTAR TABEL

Nomor

Tabel Judul Halaman

2.1. Komposisi Minyak Jagung 7

4.1. _{Bilangan Iodine} 18

2.3. Bilangan Oksiran 18

4.1. Bilangan Hidroksil 19

4.2. Bilangan Gelombang Spektrum FT-IR EMJ dan PMJ 19 5.1. Bilangan Gelombang Spektrum FT-IR Poliuretan 19

DAFTAR GAMBAR

Nomor

Gambar Judul Halaman

2.1. Rumus Bangun Asam Palmitat dan Asam Palmitat 7 2.2. Pembentukan Uretan dari Senyawa Isosianat Dengan

Alkohol 9

2.3. Reaksi Pembentukan Monomer Poliuretan 9

4.1. Reaksi Pembentukan Poliol 23

4.2. Reaksi Pembentukan Poliuretan 24

DAFTAR SINGKATAN

FT-IR = Fourier Transform Infrared RIM = Reaction Injection Molding

TDI = Toluen Diisosianat MDI = Metilen Diisosianat PU = Poliurethane

IPA = Isopropanol

EMJ = Epoksi Minyak Jagung PMJ = Poliol Minyak Jagung

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Lamp Judul Halaman

1. Pembuatan Reagen dan Standarisasi 30

2. Gelombang Spektrum FT-IR Hasil Penelitian 32

ABSTRAK

Minyak nabati merupakan salah satu bahan baku alternatif yang dapat digunakan untuk pembuatan poliol yang akhirnya akan digunakan pada produksi poliuretan. Minyak nabati tersebut adalah minyak jagung yang memiliki persentase trigliserida 98,6 persen. Dan 86 persen didalamnya ialah asam lemak tidak jenuh. Pembentukan poliol dibuat dengan dua tahap yaitu epoksidasi dan hidroksilasi. Pada tahap epoksidasi dilakukan dengan menggunakan asam formiat 90%, H2O2 dan H2SO4 dipanaskan pada suhu 60oC selama 4 jam. Dan tahap hidroksilasi menggunakan perbandingan methanol dan isopropal 1:8 dipanaskan pada suhu 500C selama 2 jam. Analisa bilangan iodine, bilangan oksiran oksigen, bilangan hidroksil dilakukan dengan cara titrasi dan analisa FT-IR. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah minyak jagung dapat dijadikan alternatif minyak nabati untuk pembuatan poliol sebagai bahan baku poliuretan. Dari hasil penelitian menunjukkan bilangan Iodine, bilangan oksiran berturut-turut dari EMJ ialah 6,9275g Iod/100gsampel dan 0,1972%. Bilangan hidroksil PMJ yaitu 346,9731 mg KOH/ g sampel. Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa minyak jagung dapat dijadikan alternatif bahan baku sintesis poliuretan yang bersifat kaku.

POLYURETHANE SYNTHESIS OF CORN OIL FATTY ACID EPOXIDIZEDWITHHYDROXYLATION PROCESS

IN PALM OIL RESEARCH CENTER MEDAN

ABSTRACT

Vegetable oil is one of the alternative materials that can be used for the manufacture of polyols that will eventually be used in the production of polyurethane. The vegetable oil is corn oil triglycerides percentage of 98,6 percent. And therein is 86 percent unsaturated fatty acids. Formation of polyols made with two stages, epoxidation and hydroxylation. In phase epoxidation performed using 90% formic acid, H2O2 and H2SO4 was heated at 600C for 4 hours. And phase hydroxylation using 1:8 ratio of methanol and isopropal heated at 5000C for 2 hours. Analysis of iodine numbers, numbers oxirane oxygen, hydroxyl done by titration and FT-IR analysis. This study aims to determine whether corn oil can be used as an alternative to vegetable oil polyol as raw material for the manufacture of polyurethane. The results showed Iodine number, oxirane consecutive numbers of EMJ are 6,9275g Iod/100gsample and 0,1972%. PMJ hydroxyl number is 346,9731 mg KOH / g sample.From the results obtained it can be concluded that corn oil can be used as an alternative raw material that is rigid polyurethane synthesis.

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pada saat ini, kebutuhan poliuretan di dunia, termasuk Indonesia, mengalami peningkatan yang sangat pesat. Hal ini disebabkan karena poliuretan tersebut digunakan sebagai bahan pembuatan elastomer, perekat, dan lain-lain. Sebagian besar poliuretan dibuat dari poliol yang bersumber dari minyak bumi. Namun minyak bumi merupakan bahan yang tidak dapat diperbaharui dan terbatas. Sehingga mendorong semua pihak untuk mencari bahan baku alternatif untuk pembuatan poliol. Minyak nabati merupakan salah satu bahan baku alternatif yang dapat digunakan untuk pembuatan poliol yang akhirnya akan digunakan pada produksi poliuretan. Dibandingkan dengan poliol berbahan baku minyak bumi (petrokimia), poliol berbahan baku minyak nabati memiliki kelebihan tersendiri karena kelimpahannya dan dapat diperbaharui. Indonesia mempunyai sumber daya nabati yang melimpah. Beberapa macam sumber nabati di Indonesia yang dapat menghasilkan minyak nabati seperti, minyak kedelai, minyak bunga matahari, minyak zaitun, minyak jagung, minyak kanola dan minyak kacang. Maka dari itu sumber nabati yang dapat dijadikan bahan baku pembuatan poliol yaitu Minyak jagung.Provinsi penghasil jagung di Indonesia yaitu Jawa Timur, Jawa Tengah, Lampung, Sulawesi Selatan, Sumatera Utara, Jawa Barat, sisa lainnya (NTT, NTB, Jambi dan Gorontalo) dengan rata-rata produksi jagung nasional 16 jt ton per tahun. Dengan demikian minyak jagung dapat dijadikan bahan baku alternatif pembuatan poliol poliuretan.Biji jagung menghasilkan minyakyang potensial dikembangkan untuk pembuatanpoliuretan di Indonesia. Kelebihan minyak jagung sebagaibahan baku poliuretan adalah kandungan asam lemak bebas di dalam minyak jagung yang dapat ditransformasi menjadi poliol. Agar penggunaan minyak nabati seperti minyak jagung ini yang merupakan poliol alami, sebagai bahan mentah

pembuatan poliuretan berjalan baik, maka dibutuhkan fungsi hidroksil. Gugus hidroksil dapat dengan mengganti bagian tidak jenuh melalui reaksi epoksidasi diikuti pembuatan cicin yang dapat disempurnakan dengan penambahan alkohol, amino alkohol atau asam. Molekul-molekul minyak nabati yang mengandung ikatan rangkap secara kimia ditransformasi membentuk gugus hidroksil pada tekanan atmosfer melalui reaksi epoksidasi, minyak nabati direaksikan dengan peroksida untuk membentuk minyak nabati yang terepoksidasi. Selanjutnya, minyak nabati yang terepoksidasi dilakukan hidroksilasi untuk membentuk poliol berbasis minyak nabati.Setelah itu, poliol yang dihasilkan direaksikan dengan isosianat lalu menghasilkan poliuretan. Jenis senyawa diisosianat yang digunakan adalah

toluen diisosianat (TDI).

1.2 Permasalahan

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan diatas, maka sebagai permasalahan dalam penelitian ini adalah bagaimana menghasilkan poliuretan dari asam lemak terepoksidasi minyak jagung melalui proses hidroksilasi.

1.3 Tujuan

Untuk mengetahui apakah minyak jagung dapat dijadikan alternatif minyak nabati untuk pembuatan poliol sebagai bahan baku poliuretan.

1.4 Manfaat

Melalui hasil penelitian ini diharapkan salah satu cara meningkatkan pemanfaatan minyak nabati sebagai sumber poliol alternatif dalam pembuatan poliuretan.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Sejarah Poliuretan

Usaha menciptakan polimer poliuretan pertama kali dirintis oleh Otto Bayer dan rekan-rekannya pada tahun 1973 di labolatorium I.G. Farben di Leverkusen, Jerman. Mereka menggunakan prinsip polimerisasi adisi untuk menghasilkan poliuretan dari diisosianat cair dan polieter cair atau diol poliester seperti menunjuk ke berbagai kesempatan spesial, khususnya saat dibandingkan dengan berbagai plastik yang dihasilkan dari olefin, atau dengan polikondensasi. Awalnya, usaha difokuskan pada produksi serat dan busa yang fleksibel. Kendati pengembangan terintangi oleh Perang Dunia II (saat itu PU digunakan dalam skala terbatas sebagai pelapisan pesawat), poliisosianat telah menjadi tersedia secara komersial sebelum tahun 1952. Produksi komersialnya busa poliuretan yang fleksibel dimulai pada 1954, didasarkan pada toluena diisosianat (TDI) dan poliol poliester. Penemuan busa ini (yang awalnya dijuluki keju Swissimitasi oleh beberapa penemu) adalah berkat jasa air yang tak sengaja dicampurkan ke dalam campuran reaksi. Bahan-bahan ini digunakan pula untuk memproduksi busa kaku, karet gom, dan elastomer. Serat linear diproduksi dari heksametilena diisosianat (HDI) dan 1,4-butanadiol (BDO).Poliol polieter yang tersedia secara komersial untuk pertama kalinya, poli(tetrametilena eter) glikol, diperkenalkan oleh DuPont pada 1956 dengan mempolimerisasikan tetrahidrofuran. Glikol polialkilena yang tak begitu mahal diperkenalkan BASF dan Dow Chemical setahun selanjutnya, 1957. Poliol polieter menawarkan sejumlah keuntungan teknis dan komersial seperti biaya yang rendah, penanganan yang mudah, dan stabilitas hidrolitik yang lebih baik dan poliol poliester bisa digantikan dengan cepat dalam pembuatan barang-barang dari poliuretan. Pada 1960lebih dari 45.000 ton busa poliuretan yang fleksibel diproduksi. Seiring dengan perkembangan zaman, tersedianya bahan tiup klorofluoroalkana, poliol polieter yang tak mahal, dan

metilena difenil diisosianat (MDI) menjadi bukti dan penggunaan busa kaku poliuretan sebagai bahan isolator berkinerja tinggi. Busa kaku yang didasarkan pada MDI polimerik menawarkan karakteristik pembakaran dan stabilitas suhu yang lebih baik daripada busa kaku berbasis TDI.

Dalam 1967 diperkenalkan busa kaku poliisosianurat yang termodifikasi uretana, menawarkan sifat yang tak mudah terbakar serta stabilitas termal yang jauh lebih baik kepada berbagai produk isolator berdensitas rendah. Selain itu, dalam era 1960-an diperkenalkan pula sejumlah komponen pengaman bagian dalam otomotif seperti panel pintu dan instrumen yang dihasilkan dengan kulit termoplastik isian penguat dengan busa semi-kaku Pada 1969,Bayer AG memamerkan sebuah mobil yang semua komponennya dari plastik di Dusseldorf, Jerman. Komponen-komponen mobil itu dibuat dengan menggunakan sebuah proses baru bernama RIM (Reaction Injection Molding). Teknologi RIM menggunakan tumbukan bertekanan tinggi dari komponen cair yang dilanjutkan dengan mengalirkan campuran reaksi dengancepat ke dalam rongga cetak. Bagian-bagian berukuran besar, seperti panel bodi dan fasia otomotif, bisa dicetak dengan cara tersebut. Polyurethane RIM lambat laun berkembang menjadi berbagai macam produk serta proses. Penggunaan teknologi trimerisasi dan pemuai rantai diamina memberikan poli(uretana urea), poli(uretana isosianurat), dan poliurea RIM. Penambahan bahan pengisi, seperti kaca berigi (milled glass),

mika, dan serat mineral olahan menghasilkan RRIM (reinforced RIM atau RIM yang diperkuat) yang memberikan berbagai peningkatan dalam modulus lendut (kekakuan) dan stabilitas termal. Modulus lendut semakin ditingkatkan dengan memasukkan glas mat praletak ke dalam rongga cetak RIM, yang juga dikenal sebagai SRIM, atau struktural RIM. Elastomer poliuretan yang sangat terisi maupun yang tak terisi kini digunakan dalam penerapan saringan minyak suhu-tinggi. (Woods,1987; Pigott, 1996).

2.2. Minyak Jagung

Indonesia merupakan salah satu negarapenghasilminyak jagung, karena itu selain sebagai bahan pangan perlu juga dicari alternatif pemanfaatan lainnya dengan usaha mengubah minyak nabati menjadi produk lain yang nilai ekonomisnya lebih tinggi. Komponen utama minyak jagung adalah Asam lemak meliputi asam lemak jenuh (palmitat danstearat) serta asam lemak tidak jenuh, yaitu oleat (omega 9) dan linoleat(omega-6). Pada minyak jagung terkandung linolenat (omega-3). Jumlah asam lemak jenuh dalam minyak jagung sekitar 13 persen. Golongan asam lemak jenuh menyusun trigliserida minyak jagung adalah asam palmitat dan asam stearat. Asam palmitat mempunyai atom c sebanyak 16 persen titik cair 62,9oC dan besarnya kurang lebih sekitar 10 persen dari berat minyak. Asam stearat mempunyai jumlah atom c sebanyak 18 dengan titik cair 69,6oC dan jumlahnya sekitar 3 persen dari berat minyak. Rumus bangun asam palmitat dan asam stearat adalah sebagai berikut (gambar 2.1)

H C (CH2)13 C C H

H

H

H OH

O

Gambar 2.1 (a) asam palmitat (b) asam stearat H C (CH2)15 C C

H

H

H

H OH

O

(a) (b)

Minyak jagung juga memiliki asam lemak tidak jenuh sebagai penyusunnya yaitu asam oleat dan asam linolenat . asam oleat mempunyai titik cair sekitar 16,3oC dan dalam minyak jagung jumlahnya kurang lebih 30 persen dari berat minyak. Asam linolenat mempunyai titik cair sekitar -5oC dan jumlah asam linoleat dalam minyak jagung sekitar 56 persen dari berat minyak. (tabel 2.1) komosisi minyak jagung (ketaren,1986)

Komponen Jumlah (%)

1. Total Gliserida 98,6

2. Bahan tidak tersabunkan:

Total 1,26 - 1,63

Siosterol 0,92 – 1,08

3. Asam lemak (persen dari total asam)

a. Asam lemak jenuh 13

Palmitat 10

Stearat 3

b. Asam lemak tidak jenuh 86

Linoleat 56

Oleat 30

Sumber : ketaren (1986)

2.3 Poliuretan

Poliuretan merupakan bahan polimer yang mempunyai ciri khas adanya gugus fungsi uretan (-NHCOO-) dalam rantai utama polimer. Gugus fungsi uretan dihasilkan dari reaksi antara senyawa yang mengandung gugus hidroksil (-OH) dengan senyawa yang mengandung gugus isosianat (-NCO-). Poliuretan merupakan polimer termoset yang terbentuk dari reaksi antara senyawa diisosianat dengan senyawa polifungsi yang mengandung sejumlah gugus fungsi hidroksil (poliol). Sumber poliol yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak jagung. Poliuretan dapat disintesis dengan densitas bervariasi mulai dari 6 kg/m3 hingga 1220 kg/m3 serta kekakuan yang bervariasi pula mulai dari elastomer yang sangat fleksibel hingga plastik kaku dan rigid. Dengan demikian produk poliuretan dapat berupa elastomer termoplastik linier yang lunak sampai busa termoset yang keras. Bervariasinya densitas dan kekakuan poliuretan, sehingga produk poliuretan dapat dijumpai pada berbagai bidang kehidupan. Di bidang otomotif, poliuretan dapat dijumpai sebagai komponen kendaraan yang meliputi bagian eksterior dan interior misalnya bumper, panel-panel body, dan tempat duduk (Woods, 1987). Di bidang kedokteran, poliuretan digunakan sebagai bahan pelindung muka, kantung darah, dan bahan tabung (Nicholson, 1997).

Selain itu, poliuretan telah digunakan pula untuk furniture, bangunan dan konstruksi, insulasi tank dan pipa, pabrik pelapis, alat-alat olahraga, serta sebagai bahan pembungkus. Selama ini poliol diproduksi dari produk turunan minyak bumi yaitu etilen oksida dan propilen oksida. Mengingat minyak bumi merupakan bahan baku yang tidak terbarukan dan cadangannya semakin berkurang, serta makin meningkatnya permintaan poliol maka sebagai alternatif pengganti minyak bumi, dipilih minyak nabati. Minyak nabati berasal dari sumber yang dapat diperbaharui. Molekul minyak nabati dapat ditransformasi secara kimia untuk menghasilkan gugus hidroksil dengan reaksi epoksidasi dan hidroksilasi(Faleh,2001). Berikut pembentukan uretan dari senyawa isosianat dengan alkohol (gambar 2.2) :

R N C O + R'OH R NH C

O

OR'

isocyanate alcohol _carbamate

(urethane)

Gambar 2.2 Reaksi pembentukan uretan dari senyawa diisosianat dengan alkohol

Reaksi yang melibatkan monomer-monomer pada pembentukan poliuretan yaitu gugus sianat N=C=O dan gugus –OH ( Gambar 2.3)

C N R N C

O O

Diisosianat

+ HO R OH C N

O

R N C O R' OH

O

H Poliuretan

Diol _{Reaksi dengan}

monomer-monomer berikutnya

C N O

R N C O R' OH

O

H

n monomer poliuretan Gambar 2.3. Reaksi Pembentukan Monomer Poliuretan.

2.4. Reaksi Epoksidasi

Epoksida minyak dan asam lemak nabati merupakan produk komersial utamanya digunakan sebagai stabilizerpolivinil klorid (PVC) dan polimer-polimer yang lain, dan bahan intermediet pada pembuatan biolubricant dan deterjen serta sebagai proses awal pembuatan poliol bahan dasar poliuretan. Epoksidasi asam lemak adalah reaksi antara ikatan rangkap karbon-karbon yang terdapat di dalam asam lemak tidak jenuh dengan oksigen aktif. Proses ini menghasilkan penambahan atom oksigen sehingga merubah ikatan rangkap tersebut menjadi cincin epoksi (oksiran).

Metoda epoksidasi bervariasi tergantung pada keadaan reaktan dan katalis yang digunakan. Untuk memproduksi epoksida dari tipe molekul yang memiliki ikatan rangkap, metoda yang dapat digunakan diantaranya: (a) epoksidasi dengan asam perkarboksilat yang dapat memakai katalis asam atau enzim(b) epoksidasi dengan peroksid organik dan anorganik yang menggunakan katalis logam transisi (c) epoksidasi dengan halohidrin dikatalis oleh asam hipohalous (HOX) dan garamnya serta (d) epoksidasi dengan oksigen molekuler. Dari empat metoda diatas, epoksidasi dengan asam perkarboksilat banyak dikembangkan untuk dihasilkan proses yang bersih dan efisien.Penggunaan katalis asam sulfat pada reaksi epoksidasi telah dikaji oleh beberapa peneliti karena biayanya yang murah dancukup efektif . Namun demikian penggunaan katalis asam sulfat ini memiliki kekurangan diantaranya mudah terjadinya degradasi cincin oksiran. Beberapa usaha yang bisa dilakukan untuk menghambat terjadinya degradasi cincin oksiran diantaranya adalah penambahan sejumlah pelarut dan pengaturan jumlah katalis yang digunakan.

2.5. Hidroksilasi

Proses hidroksilasi merupakan proses memasukkan gugus hidroksil kedalam minyak jagung terepoksidasi kemudian direaksikan dengan hidrogen donor, alkohol untuk membentuk gugus

hidroksil dari pembukaan cincin oksiran. Contoh alkohol atau campuran alkohol yang bisa digunakan dalam reaksi hidrokssilasi adalah golongan monoalkohol (alkohol tunggal), seperti metanol, etanol, dan propanol. Perbandingan yang dipakai dalam sintesis ini adalah 1:8. Poliuretan secara umum dibentuk dari reaksi antara dua atau lebih gugus fungsi hidroksil dengan dua atau lebih gugus isosianat dan jenis reaksinya dinamakan juga reaksi poliaddisi (Randal dan Lee, 2002).

2.6. Spektrofotometer FT-IR

FT-IR singkatan dari Fourier Transform InfraRed, metode yang disukai spektroskopi inframerah. Dispektroskopi inframerah, radiasi IR dilewatkan melalui sampel. Beberapa radiasi inframerahdiserap oleh sampel danbeberapa itu melewati(Ditransmisikan). Hasil dari paket tersebutspektrum merupakan molekulpenyerapan dan transmisi,menciptakan sidik jari molekulsampel. Seperti sidik jaritidak ada dua molekul yang unikstruktur menghasilkan spektrum inframerah yang sama. Hal ini membuatspektroskopi inframerah berguna untukbeberapa jenis analisis.Spektrum inframerah merupakan sidik jari dari sampel dengan puncak serapan yangsesuai dengan frekuensi getaran antara ikatan atom yang membentuk materi.Karena setiap bahan yang berbeda adalah kombinasi unik dari atom, tidak ada dua senyawa menghasilkantepat spektrum inframerah yang sama. Oleh karena itu, spektroskopi inframerah dapat menghasilkan identifikasi positif(Analisis kualitatif) dari setiap jenis materi yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak dalamspektrum merupakan indikasi langsung dari jumlah yang hadir material. Dengan algoritma perangkat lunak modern,

inframerah adalah alat yang sangat baik untuk analisis kuantitatif. Dengan demikian, Fourier Transform Infrared (FT-IR) teknik telah membawa signifikan praktiskeuntungan untuk spektroskopi inframerah. Hal ini dimungkinkan perkembangan banyak sampel baruteknik yang dirancang untuk mengatasi masalah yang menantang yang tidak mungkin dengan yang

lebih tuateknologi. Hal ini telah membuat penggunaan analisis inframerah hampir tak terbatas. (Madison, 2001)

METODE PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan untuk melakukan prosedur adalah Gelas Ukur 100mL,50mL,10mL (Pyrex), Labu Leher Tiga 500mL (Pyrex), Pipet Tetes, Corong Pisah 250mL (Pyrex), Termometer (Ika), Hot plate, Magnetik Stirer, Beaker Glass 250mL (Pyrex), Rotarievaporator (Eyela), pH meter (Mettler Toledo), Labu Erlenmeyer 250mL (Pyrex), Botol Aquadest, Refluks, Kondensor, Statif dan Klem, Buret, Vacum, Aluminium Foil, untuk menganalisis hasil sebelum dan sesudah sintersis dengan menggunakan Spektrofotometer FT-IR

3.1.2. Bahan-Bahan

Bahan yang digunakan pada saat penelitian adalah Minyak jagung, Asam Asetat 90%, H2SO4, Hidrogen peroksida (H2O2) 30%, Minyak hasil epoksidasi, Metanol, Isopropanol (IPA), H2SO4 (p) , Choloform, Larutan Wijs, Larutan KI 10%, KOH-Alkohol 0,5 N, Indikator PP, Reagen Asetilasi, HBR, CH3CHOOH glasial 100%, indikator penta violet, KHP, Toluen Diisosianat (TDI).

3.1.3.1. Proses Epoksidasi

Proses epoksidasi ini berlangsung dengan menggunakan minyak jagung sebanyak 50 mL lalu dimasukkan kedalam labu leher tiga 500mL ditambahkan 60 mL asam asetat 90%, 30 mL H2O2 dan 2 mL H2SO4 dimasukkan bahan-bahan tersebut secara perlahan diaduk dengan magnetik stirer pada suhu 60oC selama 4 jam setelah itu didinginkan produk dan dipindahkan kedalam corong pisah untuk diambil fase minyak, kemudian minyak yang diperoleh didestilasi untuk menghilangkan pelarutnya pada suhu 80 ± 0,5oC kemudian di cek pHnya. Selanjutnya minyak dicuci dengan air panas sebanyak 2 kali selama 15 menit untuk menghilangkan asam dan menetralkan pH. Minyak dan aquades dipisahkan dengan corong pisah,Selanjutnya dianalisis bilangan oksiran dan bilangan iodine serta gugus fungsi dengan FT-IR

3.1.3.2. Pembuatan poliol dengan proses Hidroksilasi (ifa et al_{, 2007)}

Didalam proses ini digunakan perbandingan methanol dan isopropal dengan perbandingan 1:8 kemudian dimasukkan kedalam labu leher tiga lalu ditambahkan minyak hasil epoksidasi sebanyak 20 gram kedalam labu leher tiga secara pelahan-lahan diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer. Ketika campuran diaduk, ditambahkan 1 gram H2SO4 (p) dan dipertahankan suhu pada 50oC selama 2 jam, setelah 2 jam hasil didinginkan sampai suhu kamar. Campuran kemudian dituangkan pada corong pisah. Selanjutnya ditambahkan choloform untuk membentuk lapisan organik sambil dikocok dan didiamkan beberapa jam sampai terbentuk dua lapisan. Lapisan atas adalah hasil poliol (produk) yang berwarna kuning dan lapisan bawah adalah sisa reaktan yang jernih (fasa organic) diambil fasa organik yang terletak pada bagian bawah. Dikeringkan larutan untuk memperoleh larutan berwarna kuning yang merupakan poliol. Selanjutnya hasil poliol dianalisis bilangan hidroksil dan gugus fungsi dengan FT-IR

3.1.3.3. Pembuatan poliuretan

Dimasukkan 20 ml TDI kedalam Beaker gelas lalu ditambahkan 5 mLpoliol dari minyak jarak pagar, campuran diaduk selama 20 menit pada suhu 40oChasil reaksi dihentikan dan dibiarkanpada suhu kamar untuk dikarakterisasi dengan FTIR

3.1.3.4. Penentuan Bilangan Iodin

Analisis ini dilakukan terhadap minyak jagung sebelum dan sesudah epoksidasi.

Ditimbang sampel sebanyak ±_{0,25 gram kedalam gelas erlenmeyer yangbertutup lalu}

ditambahkan 20 mL sikloheksana kemudian dikocok/diguncang untukmemastikan sampel telah benar – benar larut. Di tambahkan 25 mL larutan Wijs kedalamnya kemudian di tutup dan di kocok agar campuran telah benar-benarbercampur dan di simpan tabung tersebut dalam ruang gelap selama ±_{30 menit.Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan}

ditambahkan 20 mL larutan KI10 % dan 150 mL air suling. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai warnakuning hampir hilang (kuning pucat). Ditambahkan 1-2 mL indikator patikedalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang samaterhadap larutan blanko dan di hitung dengan :

Bilangan Iodin = (B−S) × N × 12,69

Massa sampel (gram)

Keterangan :

B = Volume Blanko (mL) S = Volume Sampel (mL) N = Normalitas Na2S2O3

Analisis ini digunakan untuk manganalisis hasil sebelum dan sesudah epoksidasi.

Ditimbang 0,5 gram sampel kedalam erlenmeyer 100mL yang bertutup, kemudian ditambahkan 10mL asam asetat glasial 100% kedalam erlenmeyer, ditambahkan indikator penta violet 3 tetes. Setelah itu dititrasi dengan larutan HBr 0,1N sampai menjadi warna hijau. Sebaiknya pada saat titrasi digunakan buret mikro dan atas buret ditutup dengan menggunakan aluminium foil. Bilangan oksiran dapat dihitung dengan

BilanganOksiran = V × N × 1,60

beratsampel (gram)

Keterangan :

V = Volume Titrasi (mL)

N = Normalitas HBr (N)

3.1.3.6. Penentuan Bilangan Hidroksil

Analisis ini dilakukan terhadap minyak jarak dan polihidroksi yang diturunkan dari minyak jagung

Ditimbang 1 gram sampel ke dalam labu dan di tambahkan 5 mL reagen asetilasi (asam asetat an hidrida dalam pyridin) dan di refluks pada suhu 95-1000C

selama 1 jam. Setelah itu ditambahkan 10mL aquadest, dan diteruskan refluks selama 10 menit. Didinginkan pada suhu kamar (dibiarkan diatas hotplate), kemudian dibilas dengan 10mL butanol netral dan ditampung kedalam erlenmeyer setelah itu di bilas lagi menggunakan 10mL butanol netral, diaduk dan ditambahkan 3 tetes indikator pp dan dititrasi dengan koh-alkohol 0,5N sampai berwarna merah rose, dicatat volume KOH-Alkohol yang terpakai. Dilakukan hal yang sama pada blanko.

ditimbang lagi sampel sebanyak 1 gram kedalam erlenmeyer bertutup + 10 mL pyridin, kemudian ditambahkan 3 tetes indikator pp dan dititrasi dengan koh-alkohol 0,5N sampai terjadi perubahan warna menjadi merah rose. Selanjutnya dicatat volume KOH-Alkohol yang terpakai. Bilangan Hidroksil dapat dihitung dengan rumus :

Bilangan Hidroksil =� E +�A × D

C � − B�× N × 56,1

Keterangan :

A = Berat Sampel 1 (gram)

B = Volume Titrasi 1 (mL)

C = Berat Sampel 2 (gram)

D = Volume Tirasi 2 (mL)

E = Volume Titrasi Blanko(mL)

N = Normalitas KOH-Alkohol 0,5N

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Data Hasil Pengamatan

Proses pembentukan poliuretan dilakukan dengan perbandingan polyol : TDI = 20:5 (mL). Setelah itu dilakukan analisa untuk seluruh bahan sebelum dan sesudah sintesis. Analisa yang digunakan ialah Analisa bilangan iod, analisa bilangan oksiran oksigen, dan analisa bilangan hidroksil. Hasil analisa tersebut dapat dilihat pada tabel sebagai berikut :

4.1.1. Data

Tabel 4.1 Bilangan Iodine

Sampel Berat rata-rata sampel (M) Volume rata-rata sampel (V) Bilangan Iodine (g Iod/100g Sampel)

Blanko - 10,2 -

Minyak jagung 0,1309 9,3 8,7162

Minyak hasil

epoksidasi 0,1098 9,6 6,9275

Tabel 4.2 Bilangan Oksiran

Sampel Berat rata-rata sampel (M)

Volume rata-rata sampel (V)

Bilangan Oksiran(%)

Minyak jagung 0,5073 0,30 0,1972

Minyak hasil

epoksidasi 0,5201 0,55 0,1101

Tabel 4.3 Bilangan Hidroksil

Sampel A B C D E

Bilangan Hidroksil(mg

KOH/g Sampel)

Minyak

jagung 1,0008 55,4 1,0064 0,075 56,7 34,6761

Minyak hasil epoksidasi

1,00058 47,65 1,0005 3,7 56,7 346,9731

Tabel 4.4. Bilangan gelombang spektrum FT-IR EMJ dan PMJ

Bilangan Gelombang (cm-1)

Jenis gugus Fungsi

EMJ PMJ

- 580,31 Bengkokan Keluar Dari =CH

722,59 815,09 Bengkokan Keluar Dari =CH

1162,29 1161,06 C-O Ester

1459,52 1464,22 Rentangan Metilen -CH2-

1741,62 1735,16 C=O Ester

2853,32 2854,68 Metilen -CH2-

2922,53 2924,31 Rentangan CH3 Alkana

- 3364,24 Gugus OH

Tabel 4.5 Bilangan gelombang spektrum FT-IR Poliuretan

Bilangan Gelombang (cm-1) Jenis gugus Fungsi

1015,82-1177,35 Serapan C - O Uretan

1381,92 Amida Sekunder

1449,48 Allofanat Poliuretan

1727,55 Uretan

3417,94 Amina

4.2. Perhitungan

4.2.1 Bilangan Iodine

Bilangan iodine minyak jagung = (B−S)×N×12,69 Massa Sampel (gram )

= (10,2−9,3)×0,0999×12,69 0,1309

= 8,7162

Bilangan iodine minyak jagung = (�−�)×�×12,69

����� ������ (����)

= (10,2−9,6)×0,0999×12,69 0,1098

= 6,9275

4.2.2 Bilangan Oksiran

Minyak jagung =mL titrasi ×NHBr ×1,60 Massa Sampel (gram )

=0,3×0,1166 ×1,60

0,5073

×

100%

= 11,01%

Epoksi Minyak jagung = mL titrasi ×NHBr ×1,60 Massa Sampel (gram )

= 0,55×0,1166 ×1,60

0,5201

×

100%

= 19,72%

4.2.3 Bilangan Hidroksil

Minyak Jagung =�E +�A × D

C � − B�× N × 56,1)

= 56,7 +( 1,0008 ×0,075

= 34,6761

Poliol Minyak Jagung = �E +�A × D

C � − B�× N × 56,1)

= 56,7 +( 1,0058 ×3,70

1,0005 – 47,65) ×0,4497 × 56,1)

= 346,9731

4.3. Reaksi

Reaksi Pembentukan Poliol

HC

O

OH

+ _H

2O2 HC

O

O-O-H

+ H2O

Hidrogen

Peroksida Peracid

H₂C O C-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-CH3

C

H

H2C

O C-(CH2)7-CH=CH-CH2-CH=CH-(CH2)4-CH3

O C-(CH2)7-CH=CH-CH2-CH=CH-CH2-CH=CH-CH2-CH3

O O

Trigliserida

O

+

H₂C O C-(CH2)7-CH-CH-(CH2)7-CH3

C

H

H2C

O C-(CH2)7-CH-CH-CH2-CH-CH-(CH2)4-CH3

O C-(CH2)7-CH-CH-CH2-CH-CH-CH2-CH-CH-CH2-CH3

O O O HC O O-O-H Peracid -HCOOH

+ H₂O

Hidrolisis

Poliol Suatu Epoksida

H₂C O C-(CH2)7-CH-CH-(CH2)7-CH3

C

H

H2C

O C-(CH2)7-CH-CH-CH2-CH-CH-(CH2)4-CH3

O C-(CH2)7-CH-CH-CH2-CH-CH-CH2-CH-CH-CH2-CH3

O O O O O O O O O OH OH OH OH OH OH OH OH OH OH OH OH

Metanol : IPA 1 : 8

Gambar 4.1 Reaksi pembentukan poliuretan

+

Poliol Minyak Jagung H2C O C-(CH2)7-CH-CH-(CH2)7-CH3

C

H

H₂C

O C-(CH₂)₇-CH-CH-CH₂-CH-CH-(CH₂)₄-CH₃

O C-(CH₂)₇-CH-CH-CH₂-CH-CH-CH₂-CH-CH-CH₂-CH₃ O O O OH OH OH OH OH OH OH OH OH OH OH OH Poliuretan CH3 N N C O C O 2,6 TDI C H H

C (CH₂)₁₄ CH₂ CH₃ O OCH3 C O HN CH₃ HN C O O n

Gambar 4.2 Reaksi Pembentukan Poliuretan

4.4. Pembahasan

Dari (Tabel 4.1) dapat di simpulkan bahwa bilangan iodine minyak jagung sebesar 8,7162 dan bilangan iodine minyak hasil epoksidasi sebesar 6,9275 dan diikuti dengan Hasil analisa bilangan oksiran minyak jagung (tabel 4.2) sebesar 0,1972 dan bilangan oksiran hasil epoksidasi sebesar 0,110. Ini menunjukkan bahwa proses epoksidasi telah berlangsung sempurna ditunjukkan dengan melihat penurunan bilangan iodine dan kenaikan bilangan oksiran dari minyak sebelum dan sesudah epoksidasi. Bilangan oksiran minyak hasil epoksidasi yang didapat sangat kecil hal ini dikarenakan minyak jagung mungkin tidak semua ikatan rangkap minyak jagung terkonversi menjadi epoksida. Mungkin juga pengaruh penambahan peroksida yang berlebihan. Bilangan hidroksil yang didapat (tabel 4.3)

menunjukkan kenaikan bilangan hidroksi yang cukup signifikan dari 34,6761 menjadi 346,9731. Ini menunjukkan kalau poliol yang dihasilkan telah terbentuk sempurna.

Reaksi epoksidasi minyak jagung juga dapat dilihat dengan menggunakan spektofotometri FTIR. Hasil yang didapat (tabel 4.3) menunjukkan dengan adanya gugus-gugus fungsi dari minyak jagung terepoksidasi dijelaskansebagai berikut. Adanya serapan C-O ester pada 1162,29 cm-1, serapan C=O esterpada 1741,62 cm-1 dan serapan pada 2853,32 cm-1 menunjukkan rentangan -CH2-(metilen) yang diperkuat dengan serapan pada 1459,52 cm-1, menunjukkan adanyatrigliserida yang mengikat asam lemak terepoksidasi(lampiran 2 minyak epoksidasi). Serapan pada daerah ~3000cm-1 (sebelah kanan) yaitu pada 2922,53 cm -1

menunjukkan rentangan CH3alkanayang berada pada bagian ujung dari struktur trigliserida.Pada bilangan spektrum FTIR poliol (lampiran 2 poliol)menunjukkan masih terdapatnya bengkokan Keluar Dari =CH pada 815,09. Ini menunjukkan epoksida tidak sepenuhnya menjadi poliol. Tetapikemunculan puncak pada daerah bilangan gelombang 3364,24 cm-1 yang merupakan serapan khas pada gugus –OH mengidentifikasikan terbentuknya poliol. Dengan kata lain poliol yang telah terbentuk dapat dijadikan bahan untuk membuat poliuretan dan direaksikan dengan senyawa Diisosianat, di sini penulis memakai pereaksi TDI.

Setelah poliol direaksikan dengan Toluen Diisosianat maka didapat hasil larutan kuning kental dan dibiarkan pada suhu kamar terbentuk padatan keras. Ini menunjukkan terbentuknya poliuretan. Poliuretan yang didapat selanjutnya diuji dengan spektrofotometri FTIR dan hasilnya (tabel 4.5) menunjukkan bahwa bilangan gelombang 1449,48 ialah serapan allofanat poliuretan dan pada bilangan gelombang 1015,82-1177,35 terjadi Serapan C - O Uretan

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan didapat hasil bahwa minyak jagung dapat digunakan sebagai poliol untuk menghasilkan poliuretan. Hal ini ditunjukkan dengan hasil analisa bilangan iodine yaitu terjadi penurunan dari 8,7162 g Iod/100g sampel menjadi 6,9275 g Iod/100g sampel dan bilangan oksirannya menunjukkan kenaikkan dari 11,01% menjadi 19,72% untuk hasil epoksidasinya. Sedangkan untuk hasil poliol digunakan analisa hidroksil dengan kenaikkan cukup signifikan dari 34,6761 mg KOH/g sampel menjadi 346,9731mg KOH/g sampel. Dengan hasil yang ini dapat disimpulan poliuretan yang dihasilkan adalah poliuretan yang bersifat kaku. Hasil sintesis poliuretan yang didapat (gambar 5.1).

5.2 Saran

1. Sebaiknya untuk penelitian selanjutnya usahakan suhu yang digunakan pada saat epoksidasi dan hidroksilasi stabil sehingga poliol yang dihasilkan semakin bagus.

2. Sebaiknya untuk penelitian selanjutnya ditambahkan chain extender ethylene glycol dengan tujuan untuk memperpanjang rantai linier poliuretan.

DAFTAR PUSTAKA

Cowd, M,A. 1991. Kimia Polimer. ITB. Bandung.

Hartomo, A. J. 1993. Dasar-Dasar Profesi Politeknik Pemrosesan Polimer Praktis. Ed. Ke 1. Penerbit Andi Offset Yogyakarta. 100.

Ketaren, S. 1986. Minyak dan Lemak. Penerbit UI-press. Jakarta.

Madison. 2001. Introduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry. A Thermo nicolet corporation all rights. Worldwide.

Nicholson, J. W. 1997. Polyurethanes. dalam The Chemistry of Polymers. 2nded. The Royal Society of Chemistry. Cambridge.

Pigott, K.A. 1996. Urethan polymers. dalam Kirk-Othmer Encyclopedia of

ChemicalTechnology. A Wiley-Interscience Publication John Wiley & Sons.Inc. Randall, D., and Lee, S. 2002. The polyurethane Book. John Wiley & Sons, LTD. Everberg

Belgium.

Woods, George .1987. Making polyurethanes. dalam The ICI Polyurethanes Book. John Wiley& Sons. New York.

Lampiran 1. Pembuatan Reagen dan Standarisasi

1. Analisa Bilangan Iodine

- Pembuatan indikator amilum

1 gram tepung amilum dilarutkan dengan 100mL aquadest panas, setelah itu dihomogenkan lalu disaring panas-panas.

- Pembuatan KI 10%

Ditimbang kristal KI dan dihomogenkan dalam 100mL aquadest - Pembuatan larutan Na2S2O4 . 5H2O

Sebanyak 25 gram Na2S2O4 . 5H2O kedalam labu ukur 1000mL. Diencerkan dengan aquadest sampai garis batas.

2. Analisa Bilangan Oksiran - Pembuatan HBR 0,1 N

Diukur HBR pekat 15 mL dan 100ml asam asetat glasial 100%. Dihomogenkan lalu dimasukkan kedalam botol gelap

3. Analisa Bilangan Hidroksil

- Pembuatan reagen asetilasi (1:3)

Sebanyak 25mL asam asetat anhidrat dimasukkan kedalam labu takar 100mL lalu diencerkan dengan 75ml pyridin sampai gars batas lalu dihomogenkan.

- Pembuatan KOH-Alkohol 0,5 N

Ditimbang KOH sebanyak 7,0125 gram kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 250mL, diencerkan hinggan garis batas.

4. Standarisasi KOH-Alkohol 0,5 N

Sebanyak 0,5 gram asam oksalat dimasukkan kedalam labu erlenmeyer, lalu ditambahkan 50mL aquadest, dan kocok hingga homogen. Ditambahkan 3 tetes indikator pp 0,05% lalu dititrasi dengan KOH yang telah dititrasi.

- Standarisasi Na2S2O4

Sebanyak 0,1 gram K2Cr2O2 (kalium dikromat) dimasukkan kedalam erlenmeyer lalu ditambahkan 5mL HCl p.a, 15mL 15% dan 75mL aquadest lalu dikocok hingga homogen. Kemudian dititrasi dengan Na2S2O4 yang telah dibuat sampai kuning kecoklatan lalu ditambahkan 1mL amilum 1% dan dititrasi sampai berwarna biru kehijauan.

- Standarisasi HBR

Sebanyak 0,1 gram KHP (Kalium Hidrogen Phalat) dimasukkan kedalam labu erlenmeyer bertutup, lalu ditambahkan 10mL asam asetat glasial 100% dan 3 tetes indikator penta violet. Kemudian dititrasi sampai berwarna hijau.

Lampiran 2. Gelombang Spektrum FT-IR Hasil Penelitian Spektrum FT-IR Minyak jagung

Spektrum FT-IR Epoksi Minyak Jagung

2922. 22 2853. 07 1743. 24 1460. 29 1159. 69 721. 88 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Wavenumber cm-1 60 70 80 90 100 Tr ans m itt anc e [ % ] 2922. 53 2853. 32 1741. 62 1459. 62 1162. 29 722. 59 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Wavenumber cm-1 60 65 70 75 80 85 90 95 100 Tr ans m itt anc e [ % ]

S1pektrum FT-IR Poliol Minyak Jagung

Spektrum FT-IR Hasil Sintesis Poliuretan

3364. 24 2924. 31 2854. 68 1735. 16 1464. 22 1376. 02 1161. 06 1107. 68 1042. 89 949. 21 815. 09 580. 31 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Wavenumber cm-1 75 80 85 90 95 100 Tr ans m itt anc e [ % ] 3748. 36 3417. 94 2925. 75 2858. 01 2241. 49 1727. 55 1614. 83 1577. 07 1521. 51 1449. 48 1381. 92 1275. 18 1215. 37 1177. 35 1110. 26 1072. 47 1015. 82 995. 42 888. 74 868. 42 813. 10 783. 37 743. 98 701. 90 623. 61 595. 98 560. 98 528. 22 515. 78 506. 47 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Wavenumber cm-1 20 40 60 80 100 Tr ans m itt anc e [ % ]

Lampiran 3. Gambar Hasil Setiap Proses Sintesis Poliuretan 1. Minyak Hasil Epoksidasi

2. Poliol Minyak Jagung

Lampiran 1. Pembuatan Reagen dan Standarisasi

1. Analisa Bilangan Iodine

- Pembuatan indikator amilum

1 gram tepung amilum dilarutkan dengan 100mL aquadest panas, setelah itu dihomogenkan lalu disaring panas-panas.

- Pembuatan KI 10%

Ditimbang kristal KI dan dihomogenkan dalam 100mL aquadest

- Pembuatan larutan Na2S2O4 . 5H2O

Sebanyak 25 gram Na2S2O4 . 5H2O kedalam labu ukur 1000mL. Diencerkan

dengan aquadest sampai garis batas.

2. Analisa Bilangan Oksiran

- Pembuatan HBR 0,1 N

Diukur HBR pekat 15 mL dan 100ml asam asetat glasial 100%. Dihomogenkan lalu dimasukkan kedalam botol gelap

3. Analisa Bilangan Hidroksil

- Pembuatan reagen asetilasi (1:3)

Sebanyak 25mL asam asetat anhidrat dimasukkan kedalam labu takar 100mL lalu diencerkan dengan 75ml pyridin sampai gars batas lalu dihomogenkan.

- Pembuatan KOH-Alkohol 0,5 N

Ditimbang KOH sebanyak 7,0125 gram kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 250mL, diencerkan hinggan garis batas.

4. Standarisasi KOH-Alkohol 0,5 N

Sebanyak 0,5 gram asam oksalat dimasukkan kedalam labu erlenmeyer, lalu ditambahkan 50mL aquadest, dan kocok hingga homogen. Ditambahkan 3 tetes indikator pp 0,05% lalu dititrasi dengan KOH yang telah dititrasi.

- Standarisasi Na2S2O4

Sebanyak 0,1 gram K2Cr2O2 (kalium dikromat) dimasukkan kedalam erlenmeyer

lalu ditambahkan 5mL HCl p.a, 15mL 15% dan 75mL aquadest lalu dikocok

hingga homogen. Kemudian dititrasi dengan Na2S2O4 yang telah dibuat sampai

kuning kecoklatan lalu ditambahkan 1mL amilum 1% dan dititrasi sampai berwarna biru kehijauan.

- Standarisasi HBR

Sebanyak 0,1 gram KHP (Kalium Hidrogen Phalat) dimasukkan kedalam labu erlenmeyer bertutup, lalu ditambahkan 10mL asam asetat glasial 100% dan 3 tetes indikator penta violet. Kemudian dititrasi sampai berwarna hijau.

Lampiran 2. Gelombang Spektrum FT-IR Hasil Penelitian Spektrum FT-IR Minyak jagung

Spektrum FT-IR Epoksi Minyak Jagung

2922. 22 2853. 07 1743. 24 1460. 29 1159. 69 721. 88 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Wavenumber cm-1 60 70 80 90 100 Tr ans m itt anc e [ % ] 2922. 53 2853. 32 1741. 62 1459. 62 1162. 29 722. 59 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Wavenumber cm-1 60 65 70 75 80 85 90 95 100 Tr ans m itt anc e [ % ]

S1pektrum FT-IR Poliol Minyak Jagung

Spektrum FT-IR Hasil Sintesis Poliuretan

3364. 24 2924. 31 2854. 68 1735. 16 1464. 22 1376. 02 1161. 06 1107. 68 1042. 89 949. 21 815. 09 580. 31 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Wavenumber cm-1 75 80 85 90 95 100 Tr ans m itt anc e [ % ] 3748. 36 3417. 94 2925. 75 2858. 01 2241. 49 1727. 55 1614. 83 1577. 07 1521. 51 1449. 48 1381. 92 1275. 18 1215. 37 1177. 35 1110. 26 1072. 47 1015. 82 995. 42 888. 74 868. 42 813. 10 783. 37 743. 98 701. 90 623. 61 595. 98 560. 98 528. 22 515. 78 506. 47 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 Wavenumber cm-1 20 40 60 80 100 Tr ans m itt anc e [ % ]

Lampiran 3. Gambar Hasil Setiap Proses Sintesis Poliuretan

1. Minyak Hasil Epoksidasi

2. Poliol Minyak Jagung