3.1.3.3. Pembuatan poliuretan
Dimasukkan 20 ml TDI kedalam Beaker gelas lalu ditambahkan 5 mLpoliol dari minyak jarak pagar, campuran diaduk selama 20 menit pada suhu 40
o
Chasil reaksi dihentikan dan dibiarkanpada suhu kamar untuk dikarakterisasi dengan FTIR
3.1.3.4. Penentuan Bilangan Iodin
Analisis ini dilakukan terhadap minyak jagung sebelum dan sesudah epoksidasi. Ditimbang sampel sebanyak ±0,25 gram kedalam gelas erlenmeyer yangbertutup lalu
ditambahkan 20 mL sikloheksana kemudian dikocokdiguncang untukmemastikan sampel telah benar – benar larut. Di tambahkan 25 mL larutan Wijs kedalamnya kemudian di tutup
dan di kocok agar campuran telah benar-benarbercampur dan di simpan tabung tersebut dalam ruang gelap selama ±30 menit.Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan
ditambahkan 20 mL larutan KI10 dan 150 mL air suling. Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warnakuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 mL indikator patikedalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang
samaterhadap larutan blanko dan di hitung dengan :
Bilangan Iodin = B
− S × N × 12,69 Massa sampel gram
Keterangan : B
= Volume Blanko mL S
= Volume Sampel mL N
= Normalitas Na
2
S
2
O
3
3.1.3.5. Penentuan Bilangan Oksiran
Universitas Sumatera Utara
Analisis ini digunakan untuk manganalisis hasil sebelum dan sesudah epoksidasi. Ditimbang 0,5 gram sampel kedalam erlenmeyer 100mL yang bertutup, kemudian
ditambahkan 10mL asam asetat glasial 100 kedalam erlenmeyer, ditambahkan indikator penta violet 3 tetes. Setelah itu dititrasi dengan larutan HBr 0,1N sampai menjadi warna
hijau. Sebaiknya pada saat titrasi digunakan buret mikro dan atas buret ditutup dengan menggunakan aluminium foil. Bilangan oksiran dapat dihitung dengan
BilanganOksiran = V × N × 1,60
beratsampel gram Keterangan
: V
= Volume Titrasi mL N
= Normalitas HBr N
3.1.3.6. Penentuan Bilangan Hidroksil
Analisis ini dilakukan terhadap minyak jarak dan polihidroksi yang diturunkan dari minyak jagung
Ditimbang 1 gram sampel ke dalam labu dan di tambahkan 5 mL reagen asetilasi asam asetat an hidrida dalam pyridin dan di refluks pada suhu 95-100
C selama 1 jam. Setelah itu ditambahkan 10mL aquadest, dan diteruskan refluks selama 10
menit. Didinginkan pada suhu kamar dibiarkan diatas hotplate, kemudian dibilas dengan 10mL butanol netral dan ditampung kedalam erlenmeyer setelah itu di bilas lagi
menggunakan 10mL butanol netral, diaduk dan ditambahkan 3 tetes indikator pp dan dititrasi dengan koh-alkohol 0,5N sampai berwarna merah rose, dicatat volume KOH-Alkohol yang
terpakai. Dilakukan hal yang sama pada blanko.
Universitas Sumatera Utara
ditimbang lagi sampel sebanyak 1 gram kedalam erlenmeyer bertutup + 10 mL pyridin, kemudian ditambahkan 3 tetes indikator pp dan dititrasi dengan koh-alkohol 0,5N
sampai terjadi perubahan warna menjadi merah rose. Selanjutnya dicatat volume KOH- Alkohol yang terpakai. Bilangan Hidroksil dapat dihitung dengan rumus :
Bilangan Hidroksil = � E + �
A × D C
� − B� × N × 56,1
Keterangan : A
= Berat Sampel 1 gram B
= Volume Titrasi 1 mL C
= Berat Sampel 2 gram D
= Volume Tirasi 2 mL E
= Volume Titrasi BlankomL N
= Normalitas KOH-Alkohol 0,5N
BAB 4
Universitas Sumatera Utara
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.
Data Hasil Pengamatan
Proses pembentukan poliuretan dilakukan dengan perbandingan polyol : TDI = 20:5 mL. Setelah itu dilakukan analisa untuk seluruh bahan sebelum dan sesudah sintesis. Analisa yang
digunakan ialah Analisa bilangan iod, analisa bilangan oksiran oksigen, dan analisa bilangan hidroksil. Hasil analisa tersebut dapat dilihat pada tabel sebagai berikut :
4.1.1. Data Tabel 4.1 Bilangan Iodine
Kategori