Alat-alat Bahan-Bahan Data Tabel 4.1 Bilangan Iodine

METODE PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan untuk melakukan prosedur adalah Gelas Ukur 100mL,50mL,10mL Pyrex, Labu Leher Tiga 500mL Pyrex, Pipet Tetes, Corong Pisah 250mL Pyrex, Termometer Ika, Hot plate, Magnetik Stirer, Beaker Glass 250mL Pyrex, Rotarievaporator Eyela, pH meter Mettler Toledo, Labu Erlenmeyer 250mL Pyrex, Botol Aquadest, Refluks, Kondensor, Statif dan Klem, Buret, Vacum, Aluminium Foil, untuk menganalisis hasil sebelum dan sesudah sintersis dengan menggunakan Spektrofotometer FT-IR

3.1.2. Bahan-Bahan

Bahan yang digunakan pada saat penelitian adalah Minyak jagung, Asam Asetat 90, H 2 SO 4, Hidrogen peroksida H 2 O 2 30, Minyak hasil epoksidasi, Metanol, Isopropanol IPA, H 2 SO 4 p , Choloform, Larutan Wijs, Larutan KI 10, KOH-Alkohol 0,5 N, Indikator PP, Reagen Asetilasi, HBR, CH 3 CHOOH glasial 100, indikator penta violet, KHP, Toluen Diisosianat TDI.

3.1.3. Prosedur

Universitas Sumatera Utara

3.1.3.1. Proses Epoksidasi

Proses epoksidasi ini berlangsung dengan menggunakan minyak jagung sebanyak 50 mL lalu dimasukkan kedalam labu leher tiga 500mL ditambahkan 60 mL asam asetat 90, 30 mL H 2 O 2 dan 2 mL H 2 SO 4 dimasukkan bahan-bahan tersebut secara perlahan diaduk dengan magnetik stirer pada suhu 60 o C selama 4 jam setelah itu didinginkan produk dan dipindahkan kedalam corong pisah untuk diambil fase minyak, kemudian minyak yang diperoleh didestilasi untuk menghilangkan pelarutnya pada suhu 80 ± 0,5 o C kemudian di cek pHnya. Selanjutnya minyak dicuci dengan air panas sebanyak 2 kali selama 15 menit untuk menghilangkan asam dan menetralkan pH. Minyak dan aquades dipisahkan dengan corong pisah,Selanjutnya dianalisis bilangan oksiran dan bilangan iodine serta gugus fungsi dengan FT-IR

3.1.3.2. Pembuatan poliol dengan proses Hidroksilasi ifa et al, 2007

Didalam proses ini digunakan perbandingan methanol dan isopropal dengan perbandingan 1:8 kemudian dimasukkan kedalam labu leher tiga lalu ditambahkan minyak hasil epoksidasi sebanyak 20 gram kedalam labu leher tiga secara pelahan-lahan diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer. Ketika campuran diaduk, ditambahkan 1 gram H 2 SO 4 p dan dipertahankan suhu pada 50 o C selama 2 jam, setelah 2 jam hasil didinginkan sampai suhu kamar. Campuran kemudian dituangkan pada corong pisah. Selanjutnya ditambahkan choloform untuk membentuk lapisan organik sambil dikocok dan didiamkan beberapa jam sampai terbentuk dua lapisan. Lapisan atas adalah hasil poliol produk yang berwarna kuning dan lapisan bawah adalah sisa reaktan yang jernih fasa organic diambil fasa organik yang terletak pada bagian bawah. Dikeringkan larutan untuk memperoleh larutan berwarna kuning yang merupakan poliol. Selanjutnya hasil poliol dianalisis bilangan hidroksil dan gugus fungsi dengan FT-IR Universitas Sumatera Utara

3.1.3.3. Pembuatan poliuretan

Dimasukkan 20 ml TDI kedalam Beaker gelas lalu ditambahkan 5 mLpoliol dari minyak jarak pagar, campuran diaduk selama 20 menit pada suhu 40 o Chasil reaksi dihentikan dan dibiarkanpada suhu kamar untuk dikarakterisasi dengan FTIR

3.1.3.4. Penentuan Bilangan Iodin

Analisis ini dilakukan terhadap minyak jagung sebelum dan sesudah epoksidasi. Ditimbang sampel sebanyak ±0,25 gram kedalam gelas erlenmeyer yangbertutup lalu ditambahkan 20 mL sikloheksana kemudian dikocokdiguncang untukmemastikan sampel telah benar – benar larut. Di tambahkan 25 mL larutan Wijs kedalamnya kemudian di tutup dan di kocok agar campuran telah benar-benarbercampur dan di simpan tabung tersebut dalam ruang gelap selama ±30 menit.Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 20 mL larutan KI10 dan 150 mL air suling. Dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warnakuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 mL indikator patikedalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang samaterhadap larutan blanko dan di hitung dengan : Bilangan Iodin = B − S × N × 12,69 Massa sampel gram Keterangan : B = Volume Blanko mL S = Volume Sampel mL N = Normalitas Na 2 S 2 O 3

3.1.3.5. Penentuan Bilangan Oksiran

Universitas Sumatera Utara Analisis ini digunakan untuk manganalisis hasil sebelum dan sesudah epoksidasi. Ditimbang 0,5 gram sampel kedalam erlenmeyer 100mL yang bertutup, kemudian ditambahkan 10mL asam asetat glasial 100 kedalam erlenmeyer, ditambahkan indikator penta violet 3 tetes. Setelah itu dititrasi dengan larutan HBr 0,1N sampai menjadi warna hijau. Sebaiknya pada saat titrasi digunakan buret mikro dan atas buret ditutup dengan menggunakan aluminium foil. Bilangan oksiran dapat dihitung dengan BilanganOksiran = V × N × 1,60 beratsampel gram Keterangan : V = Volume Titrasi mL N = Normalitas HBr N

3.1.3.6. Penentuan Bilangan Hidroksil

Analisis ini dilakukan terhadap minyak jarak dan polihidroksi yang diturunkan dari minyak jagung Ditimbang 1 gram sampel ke dalam labu dan di tambahkan 5 mL reagen asetilasi asam asetat an hidrida dalam pyridin dan di refluks pada suhu 95-100 C selama 1 jam. Setelah itu ditambahkan 10mL aquadest, dan diteruskan refluks selama 10 menit. Didinginkan pada suhu kamar dibiarkan diatas hotplate, kemudian dibilas dengan 10mL butanol netral dan ditampung kedalam erlenmeyer setelah itu di bilas lagi menggunakan 10mL butanol netral, diaduk dan ditambahkan 3 tetes indikator pp dan dititrasi dengan koh-alkohol 0,5N sampai berwarna merah rose, dicatat volume KOH-Alkohol yang terpakai. Dilakukan hal yang sama pada blanko. Universitas Sumatera Utara ditimbang lagi sampel sebanyak 1 gram kedalam erlenmeyer bertutup + 10 mL pyridin, kemudian ditambahkan 3 tetes indikator pp dan dititrasi dengan koh-alkohol 0,5N sampai terjadi perubahan warna menjadi merah rose. Selanjutnya dicatat volume KOH- Alkohol yang terpakai. Bilangan Hidroksil dapat dihitung dengan rumus : Bilangan Hidroksil = � E + � A × D C � − B� × N × 56,1 Keterangan : A = Berat Sampel 1 gram B = Volume Titrasi 1 mL C = Berat Sampel 2 gram D = Volume Tirasi 2 mL E = Volume Titrasi BlankomL N = Normalitas KOH-Alkohol 0,5N BAB 4 Universitas Sumatera Utara HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Data Hasil Pengamatan Proses pembentukan poliuretan dilakukan dengan perbandingan polyol : TDI = 20:5 mL. Setelah itu dilakukan analisa untuk seluruh bahan sebelum dan sesudah sintesis. Analisa yang digunakan ialah Analisa bilangan iod, analisa bilangan oksiran oksigen, dan analisa bilangan hidroksil. Hasil analisa tersebut dapat dilihat pada tabel sebagai berikut :

4.1.1. Data Tabel 4.1 Bilangan Iodine

Sampel Berat rata-rata sampel M Volume rata-rata sampel V Bilangan Iodine g Iod100g Sampel Blanko - 10,2 - Minyak jagung 0,1309 9,3 8,7162 Minyak hasil epoksidasi 0,1098 9,6 6,9275 Tabel 4.2 Bilangan Oksiran Sampel Berat rata-rata sampel M Volume rata-rata sampel V Bilangan Oksiran Minyak jagung 0,5073 0,30 0,1972 Minyak hasil epoksidasi 0,5201 0,55 0,1101 Tabel 4.3 Bilangan Hidroksil Sampel A B C D E Bilangan Hidroksilmg KOHg Sampel Universitas Sumatera Utara Minyak jagung 1,0008 55,4 1,0064 0,075 56,7 34,6761 Minyak hasil epoksidasi 1,00058 47,65 1,0005 3,7 56,7 346,9731 Tabel 4.4. Bilangan gelombang spektrum FT-IR EMJ dan PMJ Bilangan Gelombang cm-1 Jenis gugus Fungsi EMJ PMJ - 580,31 Bengkokan Keluar Dari =CH 722,59 815,09 Bengkokan Keluar Dari =CH 1162,29 1161,06 C-O Ester 1459,52 1464,22 Rentangan Metilen -CH2- 1741,62 1735,16 C=O Ester 2853,32 2854,68 Metilen -CH2- 2922,53 2924,31 Rentangan CH3 Alkana - 3364,24 Gugus OH Tabel 4.5 Bilangan gelombang spektrum FT-IR Poliuretan Bilangan Gelombang cm-1 Jenis gugus Fungsi 1015,82-1177,35 Serapan C - O Uretan 1381,92 Amida Sekunder 1449,48 Allofanat Poliuretan 1727,55 Uretan 3417,94 Amina

4.2. Perhitungan

4.2.1 Bilangan Iodine

Bilangan iodine minyak jagung = B −S×N×12,69 Massa Sampel gram Universitas Sumatera Utara