METODE PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Alat-alat
Alat-alat yang digunakan untuk melakukan prosedur adalah Gelas Ukur 100mL,50mL,10mL
Pyrex, Labu Leher Tiga 500mL Pyrex, Pipet Tetes, Corong Pisah 250mL Pyrex, Termometer Ika, Hot plate, Magnetik Stirer, Beaker Glass 250mL Pyrex, Rotarievaporator
Eyela, pH meter Mettler Toledo, Labu Erlenmeyer 250mL Pyrex, Botol Aquadest,
Refluks, Kondensor, Statif dan Klem, Buret, Vacum, Aluminium Foil, untuk menganalisis hasil sebelum dan sesudah sintersis dengan menggunakan Spektrofotometer FT-IR
3.1.2. Bahan-Bahan
Bahan yang digunakan pada saat penelitian adalah Minyak jagung, Asam Asetat 90, H
2
SO
4,
Hidrogen peroksida H
2
O
2
30, Minyak hasil epoksidasi, Metanol, Isopropanol IPA, H
2
SO
4
p , Choloform, Larutan Wijs, Larutan KI 10, KOH-Alkohol 0,5 N, Indikator
PP, Reagen Asetilasi, HBR, CH
3
CHOOH glasial 100, indikator penta violet, KHP, Toluen Diisosianat TDI.
3.1.3. Prosedur
Universitas Sumatera Utara
3.1.3.1. Proses Epoksidasi
Proses epoksidasi ini berlangsung dengan menggunakan minyak jagung sebanyak 50 mL lalu dimasukkan kedalam labu leher tiga 500mL ditambahkan 60 mL asam asetat 90, 30
mL H
2
O
2
dan 2 mL H
2
SO
4
dimasukkan bahan-bahan tersebut secara perlahan diaduk dengan magnetik stirer pada suhu 60
o
C selama 4 jam setelah itu didinginkan produk dan dipindahkan kedalam corong pisah untuk diambil fase minyak, kemudian minyak yang
diperoleh didestilasi untuk menghilangkan pelarutnya pada suhu 80 ± 0,5
o
C kemudian di cek pHnya. Selanjutnya minyak dicuci dengan air panas sebanyak 2 kali selama 15 menit
untuk menghilangkan asam dan menetralkan pH. Minyak dan aquades dipisahkan dengan corong pisah,Selanjutnya dianalisis bilangan oksiran dan bilangan iodine serta gugus
fungsi dengan FT-IR
3.1.3.2. Pembuatan poliol dengan proses Hidroksilasi ifa et al, 2007
Didalam proses ini digunakan perbandingan methanol dan isopropal dengan perbandingan 1:8 kemudian dimasukkan kedalam labu leher tiga lalu ditambahkan
minyak hasil epoksidasi sebanyak 20 gram kedalam labu leher tiga secara pelahan-lahan diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer. Ketika campuran diaduk, ditambahkan 1
gram H
2
SO
4
p dan dipertahankan suhu pada 50
o
C selama 2 jam, setelah 2 jam hasil didinginkan sampai suhu kamar. Campuran kemudian dituangkan pada corong pisah.
Selanjutnya ditambahkan choloform untuk membentuk lapisan organik sambil dikocok dan didiamkan beberapa jam sampai terbentuk dua lapisan. Lapisan atas adalah hasil
poliol produk yang berwarna kuning dan lapisan bawah adalah sisa reaktan yang jernih fasa organic diambil fasa organik yang terletak pada bagian bawah. Dikeringkan larutan
untuk memperoleh larutan berwarna kuning yang merupakan poliol. Selanjutnya hasil poliol dianalisis bilangan hidroksil dan gugus fungsi dengan FT-IR
Universitas Sumatera Utara
3.1.3.3. Pembuatan poliuretan
Dimasukkan 20 ml TDI kedalam Beaker gelas lalu ditambahkan 5 mLpoliol dari minyak jarak pagar, campuran diaduk selama 20 menit pada suhu 40
o
Chasil reaksi dihentikan dan dibiarkanpada suhu kamar untuk dikarakterisasi dengan FTIR
3.1.3.4. Penentuan Bilangan Iodin
Analisis ini dilakukan terhadap minyak jagung sebelum dan sesudah epoksidasi. Ditimbang sampel sebanyak ±0,25 gram kedalam gelas erlenmeyer yangbertutup lalu
ditambahkan 20 mL sikloheksana kemudian dikocokdiguncang untukmemastikan sampel telah benar – benar larut. Di tambahkan 25 mL larutan Wijs kedalamnya kemudian di tutup
dan di kocok agar campuran telah benar-benarbercampur dan di simpan tabung tersebut dalam ruang gelap selama ±30 menit.Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan
ditambahkan 20 mL larutan KI10 dan 150 mL air suling. Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warnakuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 mL indikator patikedalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang
samaterhadap larutan blanko dan di hitung dengan :
Bilangan Iodin = B
− S × N × 12,69 Massa sampel gram
Keterangan : B
= Volume Blanko mL S
= Volume Sampel mL N
= Normalitas Na
2
S
2
O
3
3.1.3.5. Penentuan Bilangan Oksiran
Universitas Sumatera Utara
Analisis ini digunakan untuk manganalisis hasil sebelum dan sesudah epoksidasi. Ditimbang 0,5 gram sampel kedalam erlenmeyer 100mL yang bertutup, kemudian
ditambahkan 10mL asam asetat glasial 100 kedalam erlenmeyer, ditambahkan indikator penta violet 3 tetes. Setelah itu dititrasi dengan larutan HBr 0,1N sampai menjadi warna
hijau. Sebaiknya pada saat titrasi digunakan buret mikro dan atas buret ditutup dengan menggunakan aluminium foil. Bilangan oksiran dapat dihitung dengan
BilanganOksiran = V × N × 1,60
beratsampel gram Keterangan
: V
= Volume Titrasi mL N
= Normalitas HBr N
3.1.3.6. Penentuan Bilangan Hidroksil
Analisis ini dilakukan terhadap minyak jarak dan polihidroksi yang diturunkan dari minyak jagung
Ditimbang 1 gram sampel ke dalam labu dan di tambahkan 5 mL reagen asetilasi asam asetat an hidrida dalam pyridin dan di refluks pada suhu 95-100
C selama 1 jam. Setelah itu ditambahkan 10mL aquadest, dan diteruskan refluks selama 10
menit. Didinginkan pada suhu kamar dibiarkan diatas hotplate, kemudian dibilas dengan 10mL butanol netral dan ditampung kedalam erlenmeyer setelah itu di bilas lagi
menggunakan 10mL butanol netral, diaduk dan ditambahkan 3 tetes indikator pp dan dititrasi dengan koh-alkohol 0,5N sampai berwarna merah rose, dicatat volume KOH-Alkohol yang
terpakai. Dilakukan hal yang sama pada blanko.
Universitas Sumatera Utara
ditimbang lagi sampel sebanyak 1 gram kedalam erlenmeyer bertutup + 10 mL pyridin, kemudian ditambahkan 3 tetes indikator pp dan dititrasi dengan koh-alkohol 0,5N
sampai terjadi perubahan warna menjadi merah rose. Selanjutnya dicatat volume KOH- Alkohol yang terpakai. Bilangan Hidroksil dapat dihitung dengan rumus :
Bilangan Hidroksil = � E + �
A × D C
� − B� × N × 56,1
Keterangan : A
= Berat Sampel 1 gram B
= Volume Titrasi 1 mL C
= Berat Sampel 2 gram D
= Volume Tirasi 2 mL E
= Volume Titrasi BlankomL N
= Normalitas KOH-Alkohol 0,5N
BAB 4
Universitas Sumatera Utara
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.
Data Hasil Pengamatan
Proses pembentukan poliuretan dilakukan dengan perbandingan polyol : TDI = 20:5 mL. Setelah itu dilakukan analisa untuk seluruh bahan sebelum dan sesudah sintesis. Analisa yang
digunakan ialah Analisa bilangan iod, analisa bilangan oksiran oksigen, dan analisa bilangan hidroksil. Hasil analisa tersebut dapat dilihat pada tabel sebagai berikut :
4.1.1. Data Tabel 4.1 Bilangan Iodine
Sampel Berat rata-rata sampel
M Volume rata-rata
sampel V Bilangan
Iodine g Iod100g
Sampel Blanko
- 10,2
- Minyak jagung
0,1309 9,3
8,7162 Minyak hasil
epoksidasi 0,1098
9,6 6,9275
Tabel 4.2 Bilangan Oksiran
Sampel Berat rata-rata sampel
M Volume rata-rata
sampel V Bilangan
Oksiran Minyak jagung
0,5073 0,30
0,1972 Minyak hasil
epoksidasi 0,5201
0,55 0,1101
Tabel 4.3 Bilangan Hidroksil
Sampel A
B C
D E
Bilangan Hidroksilmg
KOHg Sampel
Universitas Sumatera Utara
Minyak jagung
1,0008 55,4
1,0064 0,075
56,7 34,6761
Minyak hasil
epoksidasi 1,00058
47,65 1,0005
3,7 56,7
346,9731
Tabel 4.4. Bilangan gelombang spektrum FT-IR EMJ dan PMJ
Bilangan Gelombang cm-1 Jenis gugus Fungsi
EMJ PMJ
- 580,31
Bengkokan Keluar Dari =CH 722,59
815,09 Bengkokan Keluar Dari =CH
1162,29 1161,06
C-O Ester 1459,52
1464,22 Rentangan Metilen -CH2-
1741,62 1735,16
C=O Ester 2853,32
2854,68 Metilen -CH2-
2922,53 2924,31
Rentangan CH3 Alkana -
3364,24 Gugus OH
Tabel 4.5 Bilangan gelombang spektrum FT-IR Poliuretan
Bilangan Gelombang cm-1 Jenis gugus Fungsi
1015,82-1177,35 Serapan C - O Uretan
1381,92 Amida Sekunder
1449,48 Allofanat Poliuretan
1727,55 Uretan
3417,94 Amina
4.2. Perhitungan
4.2.1 Bilangan Iodine
Bilangan iodine minyak jagung =
B −S×N×12,69
Massa Sampel gram
Universitas Sumatera Utara