Tempat Pengujian Alat Bahan Prosedur

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1 Tempat Pengujian

Pengujian penetapan kadar triklosan pada pasta gigi secara kromatografi cair kinerja tinggi KCKT dilakukan di Laboratorium Kosmetik, Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang berada di Jalan Willem Iskandar Pasar V Barat 1 No. 2 Medan.

3.2 Alat

Alat yang digunakan adalah seperangkat alat KCKT dengan kolom oktadesilsilana RP 18, detektor UV, sonikator, penyaring membran PTFE 0,45 μm, penyaring vakum, timbangan analitik, beaker gelas, batang pengaduk, labu tentukur 100 ml, pipet volume ukuran 1 ml, gelas ukur, erlenmeyer 25 ml.

3.3 Bahan

Bahan yang digunakan adalah baku triklosan, pasta gigi, asam sulfat 10, metanol derajat KCKT, akuadest, dan asam fosfat 0,085. 3.4 Sampel - Nama contoh : Pasta gigi - WadahKemasan : Tube190 gram - No. Batch : - - No Reg : POM CD 1301602599 - Komposisi : 0.1 triklosan, 0,8 sodium monofluoro, 0,13 Universitas Sumatera Utara calcium glycerophospate, precipitated calsium carbonat, sorbitol, water, PEG 600, hydrated silicone dioxide precipitated, sodium lauryl sulphate, sodium carboxy methyl cellulose, flavor, mono sodium phosphate, sodium saccharne formaldehyde. - Kadaluarsa : - - Produksi : -

3.5 Prosedur

3.5.1 Larutan Uji

Sejumlah 1 gram sampel ditimbang dan dimasukan ke dalam labu Erlenmeyer 25 ml, kemudian ditambahkan 0.5 ml H2SO4 10 dan 10 ml metanol. Campuran disonikasi selama 10 menit sambil sesekali digoyang. Kemudian di saring menggunakan penyaring membran ukuran 0,45 μm. Didapat larutan A.

3.5.2 Larutan Baku Pembanding

Baku pembanding triklosan ditimbang seksama lebih kurang 10 mg, dimasukan dalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dengan metanol kemudian disonikasi selama 10 menit. Lalu encerkan dengan metanol sampai garis tanda dan didapat larutan B.

3.5.3 Penetapan Kadar Triklosan

Larutan A dan larutan B masing-masing disuntikkan secara terpisah dan dilakukan secara KCKT Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan kondisi Universitas Sumatera Utara kolom: panjang 250 mm, diameter dalam 4,6 mm berisi oktadesilsilana RP 18 dengan ukuran partikel 5 mm, detektor: UV pada panjang gelombang 280 nm, dengan laju alir 1,0 mlmenit, dengan volume injeksi 20 μl, dengan fase gerak campuran 800 ml metanol, 200 ml asam fosfat 0,085 dalam labu tentukur 1000 ml, dan disaring dengan menggunakan filter 0,45 μm, dan diinjeksikan kedalam KCKT. Hasil yang diperoleh dapat dilihat dari terbentuknya puncak yang direkam oleh CBM Communication Bus Module yakni sejenis penghubung dengan sistem komputer yang dilengkapi dengan pencetak kromatogram. Kromatogram larutan baku dan larutan uji dapat dilihat pada lampiran 5 halaman 35

3.6 Interpretasi Hasil