BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat
a. Neraca Analitik
b. Gelas beaker 100 ml
pyrex c.
Gelas beaker 50 ml pyrex
d. Oven
Sartorius e.
Spatula f.
Labu ukur 50 ml pyrex
g. Labu ukur 250ml
pyrex h.
Botol aquades i.
Hot plate stirrer HJ-3
j. Magnetic strirrer
spinbarr k.
Botol gelap penutup l.
Gelas erlenmeyer 250 ml pyrex
m. Pipet volume 20 ml
pyrex n.
Pipet volume 10 ml pyrex
o. Gelas ukur 50 ml
pyrex
Universitas Sumatera Utara
p. Buret 50ml
duran q.
Statif dan klem r.
Karet penghisap
3.2. Bahan
a. Sampel CBS PT. Pamin Medan
b. Sampel CBS PT. MNA, Kuala Tanjung
c. Aquadest
d. Tiosulfat Na
2
S
2
O
3
e. HCl p
f. Kalium Iodida KI
g. Indikator Amilum
h. Kristal Kalium dikromat K
2
Cr
2
O
7
i. Larutan Wijs
j. Larutan sikloheksana
k. Larutan Asam Asetat Glasial
3.3. Prosedur
3.3.1. Penyediaan Sampel
Sampel yang diperlukan untuk analisa Bilangan Iodin adalah Cocoa Butter Substitute CBS. Sebelum dilakukan analisa, maka sampel Cocoa Butter
Universitas Sumatera Utara
Substitute dipersiapkan terlebih dahulu dengan cara memanaskan sampel didalam oven pada suhu 80
C selama 15 menit agar sampel homogen dan mudah dalam melakukan penimbangan.
3.3.2. Pembuatan Larutan Pereaksi
3.3.2.1. Prosedur Pembuatan Larutan Indikator Amilum 1
a Ditimbang sebanyak 0,5 gr serbuk amilum kedalam beaker glass 100 ml.
b Dilarutkan dengan aquadest hingga 50 ml.
c Dipanaskan dengan menggunakan hotplate sambil diaduk dengan
magnetic stirrer hingga menjadi 50 ml.
3.3.2.2. Prosedur Pembuatan Larutan KI 15
a Ditimbang sebanyak 7,5 gr serbuk KI dalam beaker glass 50 ml.
b Dilarutkan dengan aquadest dan diaduk hingga larut sempurna.
c Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml kemudian diencerkan dengan
aquadestsampai garis tanda. d
Dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2.3. Prosedur Pembuatan Larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N
a Ditimbang sebanyak 12,41 gr kristal Na
2
S
2
O
3
kedalam beaker glass b
Dilarutkan dengan aquades. c
Dimasukkan kedalam labu ukur 500 ml. d
Diencerkan dengan aquadest sampai garis batas. e
Dihomogenkan.
3.3.2.4. Prosedur Standarisasi Larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N
a Ditimbang sebanyak 1,5 gr K
2
Cr
2
O
7
dalam beaker glass. b
Dilarutkan dengan aquadest lalu dihomogenkan. c
Dimasukkan kedalam labu ukur 250 ml. d
Ditambahkan dengan aquadest sampai garis tanda. e
Dihomogenkan dengan magnetic stirrer. f
Ditambahkan 25 ml K
2
Cr
2
O
7.
g Dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml.
h Ditambahkan 20 ml KI 15 dengan menggunakan pipet volume.
i Ditambahkan 10 ml HCl p dengan menggunakan pipet volume.
j Dihomogenkan.
k Didiamkan selama 5 menit dalam ruang gelap.
l Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
hingga menjadi warna hijau tua. m
Ditambahkan 1 ml amilum 1.
Universitas Sumatera Utara
n Dilanjutkan titrasi dengan Na
2
S
2
O
3
hingga terjadi perubahan menjadi hijau muda.
o Dicatat volume titik akhir titrasi
3.4. Proses Analisa
3.4.1. Prosedur Penentuan Bilangan Iodin
a Ditimbang sampel dalam Erlenmeyer ± 0,5 gr.
b Ditambahkan 20 ml sikloheksana dan 25 ml larutan wijs dengan pipet
volume. c
Ditutup Erlenmeyer. d
Diaduk. e
Disimpan dalam ruang gelap selama 30 menit. f
Ditambahkan 20 ml larutan KI 15 dengan pipet volume. g
Ditambahkan 40 ml aquadest dengan gelas ukur. h
Diaduk . i
Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning.
j Ditambahkan ± 2 ml amilum 1.
k Dilanjutkan titrasi dengan Na
2
S
2
O
3
0,1 N hingga bening. l
Dicatat volume titik akhir titrasi
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
A. Cocoa
Butter Substitute
CBS Nama
Brt Sampel
Vol. Titrasi Vol.
Titrasi Normalitas IV
Rata-rata Sampel
gr Blanko
Sampel Na
2
S
2
O
3
gr I
2
100gr IV
ml ml
N 0,5218
41,60 41,55
0,0999 0,12
0,21 CBS
0,5104 41,60
41,50 0,0999
0,25 0,5088
41,60 41,50
0,0999 0,25
0,5121 41,60
41,50 0,0999
0,25 0,25
CBS 0,5020
41,60 41,50
0,0999 0,25
0,5323 41,60
41,50 0,0999
0,24 0,5322
41,60 41,45
0,0999 0,36
0,28 CBS
0,5365 41,60
41,50 0,0999
0,24 0,5121
41,60 41,50
0,0999 0,25
Universitas Sumatera Utara
B. Cocoa Butter
Substitute CBS
Nama Brt
Sampel Vol. Titrasi
Vol. Titrasi
Normalitas IV Rata-rata
Sampel gr
Blanko Sampel
Na
2
S
2
O
3
gr I
2
100gr IV
ml ml
N 0,5014
41,60 41,45
0,0999 0,38
0,29 CBS
0,5216 41,60
41,50 0,0999
0,24 0,5323
41,60 41,50
0,0999 0,24
0,5092 41,60
41,00 0,0999
1,49 1,46
CBS 0,5347
41,60 41,00
0,0999 1,42
0,5606 41,60
40,95 0,0999
1,47 0,5333
41,60 41,25
0,0999 0,83
0,80 CBS
0,5902 41,60
41,25 0,0999
0,75 0,5509
41,60 41,25
0,0999 0,81
Keterangan : A : Sampel CBS dari PT. PAMIN,
Medan B : Sampel CBS dari PT. MNA,
Kuala Tanjung
4.2. Perhitungan
Untuk menentukan Bilangan Iodin pada Cocoa Butter Substitute CBS dapat ditentukan dengan menggunakan rumus ini.
V Titrasi Blanko ml - V Titrasi Sampel ml X N Na2S2O3 X 12,692 Bilangan Iodin =
Berat Sampel g
Universitas Sumatera Utara
Untuk sampel Cocoa Butter Substitute CBS yang berasal dari PT. Pamin Medan
V Titrasi Blanko ml - V Titrasi Sampel ml X N Na2S2O3 X 12,692 Bilangan Iodin =
Berat Sampel gr
41,60 - 41,55 x 0,0999 x 12,692 =
0,5218
= 0,12 gr I
2
100 gr
4.3. Pembahasan