Setelah diperoleh absorbansi dari masing-masing konsentrasi kemudian buat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorbansi
D. Preparasi sample
Dikocok sample sampai merata, dipipet sebanyak 50 mL dan masukkan kedalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 2 mL HCI pekat, tambahkan 1 mL
hidroksilamin hidroklorida, panaskan dan didihkan hingga volumenya menjadi 15-20 mL lalu dinginkan dan masukkan kedalam labu takar 50 mL, tambahkan
10 mL larutan penyangga amonium asetat, tambahkan 2 mL larutan 1,10 fenantrolin, lalu encerkan dengan air suling sampai garis tanda, homogenkan
dan lakukan hal yang sama untuk blanko
E. Pengukuran absorbansi sampel Hasil preparasi sampel diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 510 nm
3.2.2. Prosedur Penentuan Kadar Amonia NH
3
A. Pembuatan Pereaksi
Pembuatan asam borat 2
Timbang kristal asam borat sebanyak 2 g, masukkan kedalam beaker glass yang berisi 70 mL air suling, tambahkan air suling hingga volume 100 mL,
dimasukkan magnetic stirrer lalu distirer sampai larut Pembuatan larutan penyangga borat
Timbang kristal Na
2
B
2
O
7
sebanyak 5 g, masukkan kedalam Beaker glass yang berisi 100 mL air suling, masukkan dalam labu takar 1 liter dengan
menggunakan corong, tambahkan larutan NaOH 0,1N sebanyak 88 mL kemudian encerkan dengan air suling hingga garis tanda dan homogenkan
Pembuatan larutan Nessler Timbang kristal NaOH sebanyak 16,0062 g, masukkan kedalam beaker glass
yang berisi 150 mL air suling, tambahkan KI 7 g, aduk kemudian tambahkan HgI 10 g, distirer hingga larut lalu tambahkan air suling sampai volume 250 mL
B. Prosedur Analisa
Pembuatan larutan standart a.
Pembuatan larutan induk NH
3
1000 mgL Ditimbang NH
4
Cl sebanyak 3,817 g lalu dilarutkan dengan 100 mL air suling kemudian dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL dan encerkan dengan air
suling sampai garis tanda lalu dihomogenkan b.
Pembuatan larutan standart NH
3
100 mgL Dipipet 10 mL larutan induk NH
3
1000 mgL dan masukkan kedalam labu takar 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai garis tanda lalu
dihomogenkan c.
Pembuatan larutan standart NH
3
10 mgL Dipipet 25 mL larutan standart NH
3
100 mgL dan masukkan kedalam labu takar 250 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai garis tanda lalu
dihomogenkan
d. Pembuatan larutan seri standart NH
3
0,0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; 2,5 mgL Dipipet masing-masing 0 mL,10 mL,15 mL,20 mL, dan 25 mL dari
larutanstandart 10 mgL, masukkan kedalam labu takar 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai garis tanda lalu dihomogenkan
C. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dipipetkan 50 ml masing-masing larutan seri standart 0,0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0; 2,5 mgL dan dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer, tambahkan 1 mL
larutan Nessler kedalam masing-masing larutan seri standart yang telah di pipet kemudian kocok dan biarkan proses reaksi berlangsung paling sedikit
selama 10 menit, dimasukkan kedalam kuvet dan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 425 nm. Setelah
diperoleh absorbansi dari masing-masing konsentrasi kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorbansi
D. Preparasi sampel
Diukur 300 mL sampel dan dimasukkan kedalam labu alas 500 mL, tambahkan 25 mL larutan penyangga borat serta beberapa butir batu didih
lalu ditepatkan pH menjadi 9,5 dengan penambahan larutan NaOH 6 N
menggunakan kertas universal kemudian didestilasi dengan kecepatan penyulingan 6 - 100 mlmenit, ditampung destilat kedalam gelas Erlenmeyer
500 mL yang telah diisi 30 mL larutan asam borat 2 H
3
BO
3
sebanyak 200 mL lalu diencerkan dengan air suling sampai 300 mL dan sampel siap diuji
E. Cara pengujian NH
3
Dipipet 50 mL hasil destilat dan dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer, tambahkan 1 mL larutan nessler, kocok dan didiamkan selama 10 menit
kemudian masukkan kedalam kuvet dan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 425 nm lalu dicatat hasilnya
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Data Percobaan Tabel 4.1.1. Data Absorbansi Larutan Standard Besi Fe dengan
