3.2.5.4. Analisis Kandungan MinyakLemak terhadap penambahan ATKKS
Penentuan Kandungan MinyakLemak pada sampel dengan penambahan ATKKS dengan waktu pengadukan yang bervariasi.
1. 1000 mL sampel dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer 2 L kemudian
ditambahkan ATKKS yang telah di ayak dengan ukuran 40 – 80 mesh. 2.
Selanjutnya diaduk dengan magnetik stirrer selama 5 menit. 3.
Kemudian dipisahkan hingga diperoleh filtrat. 4.
Filtrat diekstrak dengan 500 mL n-heksana yang kemudian terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas fase n-heksana sebagai ekstrak I dan
lapisan bawah fase air. 5.
Lapisan bawah fase air diekstrak kembali dengan 500 mL n-heksana dan dipisahkan kemudian terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas fase
n-hksane sebagai ekstrak II dan lapisan bawah fase air. 6.
Ekstrak I dan ekstrak II kemudian di rotari evaporasi untuk menghasilkan residu dan destilat.
7. Kemudian residu dipanaskan di oven pada suhu 105
C - 110 C.
8. Dimasukkan kedalam desicator, kemudian ditimbang hingga diperoleh
berat konstan. 9.
Perlakuan ini dilakukan sampai 3 kali dengan variasi berat dan waktu pengadukan yang berbeda.
3.2.5.5. Analisis Nilai BOD
5
Analisis Nilai DO dari Larutan yang diencerkan
1. Kedalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati larutan
yang diencerkan sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam inkubator suhu 20
o
C selama kira-kira 1 jam. 2.
Satu botol Winkler tersebut lalu disimpan terus didalam inkubator suhu 20
o
C selama 5 hari. Botol satu lagi dikeluarkan untuk analisa DO
o
.
Universitas Sumatera Utara
3. Tutup botol Winkler untuk penentuan DO
o
dibuka kembali, lalu ditambahkan 1 mL MnSO
4
dan 1 mL alkali iod azida, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol.
4. Dibiarkan selama ± 10 menit atau sampai terbentuk endapan putih
kecoklatan. 5.
Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL.
6. Pada botol Winkler yang berisi endapan putih kecoklatan,
ditambahkan 1 mL asam sulfat pekat, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok kembali.
7. Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas
Erlenmeyer 250 mL, diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,0242 N sehingga terjadi warna kuning pucat.
8. Ditambah ± 1 mL Indikator kanji sehingga akan timbul warna biru.
Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,0242 N, sehingga warna biru hilang pertama kali.
9. Untuk penentuan DO
5
dilakukan pekerjaan 3 sd 8 pada larutan pengencer yang telah di inkubasi selama 5 hari dalam inkubator.
10. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali.
3.2.5.6. Analisis Nilai BOD
5
Dari Sampel
1. Kedalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati
masing-masing sampel yang telah diencerkan dengan larutan pengencer sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam
Inkubator suhu 20
o
C selama kira-kira 1 jam. 2.
Selanjutnya untuk penentuan DO dan DO
5
dari sampel dilakukan prosedur yang sama seperti pada larutan pengencer diatas
Universitas Sumatera Utara
3.2.5.7. Analisis Nilai BOD
5
setelah penambahan Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit dengan Variasi Waktu Pengadukan
1. filtrat dipipet sebanyak 145 mL dimasukkan kedalam 2 botol Winkler
yang bersih, dituang dengan hati-hati larutan pengencer sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam inkubator ± 1
o
C selama kira-kira 1 jam.
2. Satu botol Winkler tersebut lalu disimpan terus didalam inkubator
suhu ± 1
o
C selama 5 hari. Botol satu lagi dikeluarkan untuk analisa DO
o
. 3.
Tutup botol Winkler untuk penentuan DO
o
dibuka kembali, lalu ditambahkan 1 mL MnSO
4
dan 1 mL alkali iod azida, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol.
4. Dibiarkan selama ± 10 menit atau sampai terbentuk endapan putih
kecoklatan. 5.
Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL.
6. Pada botol Winkler yang berisi endapan putih kecoklatan,
ditambahkan 1 mL asam sulfat pekat, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok kembali.
7. Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas
Erlenmeyer 250 mL, diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,0242 N sehingga terjadi warna kuning pucat
8. Ditambah ± 1 mL Indikator kanji sehingga akan timbul warna biru.
Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,0242 N, sehingga warna biru hilang pertama kali.
9. Untuk penentuan DO
5
dilakukan pekerjaan 3 sd 8 pada filtrat yang telah di inkubasi selama 5 hari dalam inkubator.
10. Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali.
Universitas Sumatera Utara
3.2.5.8. Analisis Nilai COD Dari Sampel
Kategori