III. METODOLOGI PENELITIAN
A. BAHAN DAN ALAT Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah metil ester olein
dari minyak sawit. Bahan kimia yang digunakan untuk proses produksi dan pemurnian surfaktan MES adalah gas SO
3,
metanol, H
2
O
2
4 dan NaOH 50 . Sedangkan bahan-bahan untuk analisa antara lain larutan kloroform,
larutan KI 10 , larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N, alkohol netral 95, indikator penolphtalein 1, KOH 0,1 N, NaCl, CaCl
2
.2H
2
O, NaOH 0.1 N, campuran 50 tuluen – 50 etanol 95 , campuran sikoheksan – asam asetat glasial, N-
cetylpyridium chloride dan xylen. Peralatan yang digunakan adalah reaktor sulfonasi single tube falling
film reactor , Cole-parmer surface tensiometer, hotplate, termometer,
piknometer, tabung reaksi, pH meter, timbangan analitik, peralatan gelas,
pipet, oven, block digester, vortex mixer, pipet dan hotplate stirer. B. METODE PENELITIAN
1. Persiapan Sampel 1.1. Pembuatan Metil Ester
Bahan baku yang digunakan adalah olein dari minyak sawit. Metil Ester Olein dibuat dengan proses transesterifikasi. Olein
dipanaskan sampai suhu 55 °C. Kemudian ditambahkan campuran antara metanol 15 dan KOH 1 . Reaksi dilakukan selama 1 jam
dengan suhu 50 –60 °C. Selanjutnya dilakukan pemisahan antara gliserol dan metil ester yang dihasilkan. Metil ester dianalisis untuk
bahan baku surfaktan MES.
1.2. Pembuatan Metil Ester Sulfonat
Tahap awal penelitian ini dilakukan dengan membuat surfaktan metil ester sulfonat MES yang bersifat larut air. Surfaktan
MES dibuat dengan mereaksikan metil ester dengan pereaksi gas SO
3
pada reaktor. Proses pembuatan dilakukan dengan menggunakan reaktor sulfonasi single tube falling film reactor
. Penambahan gas
20 SO
3
dilakukan setelah suhu metil ester mencapai 80 °C. Proses sulfonasi dilakukan selama 2 jam dengan kecepatan alir metil ester
yang masuk ke dalam reaktor adalah 100 mlmenit. Metil ester sulfonat hasil reaksi ini umumnya gelap yang tidak
dapat dihindari dan memiliki derajat keasaman yang tinggi. Untuk itu dilakukan proses pemucatan dan pemurnian pada MES untuk di uji
pada berbagai kondisi. Metil ester sulfonat dipanaskan sampai suhu 75 °C kemudian ditambahkan metanol 31 dan H
2
O
2
4 . Reaksi pemucatan dilakukan selama 1,5 jam. Netralisasi MES dilakukan
dengan menambahkan larutan NaOH 50 . Selanjutnya dilakukan penguapan metanol hingga didapatkan MES murni dengan pH netral.
Diagram alir proses pembuatan surfaktan MES dapat dilihat pada Lampiran 2.
Produk MES yang dihasilkan selanjutnya dianalisa meliputi uji kadar bahan aktif, bilangan asam, bilangan iod, pH, tegangan
permukaan, dan tegangan antar muka. Prosedur analisa dapat dilihat pada Lampiran 3.
2. Penelitian Utama 2.1 Uji kinerja MES terhadap suhu dan lama pemanasan
Pada tahap penelitian ini dicoba pengaruh suhu dan lama pemanasan terhadap kinerja surfaktan MES dalam menurunkan
tegangan permukaan dan tegangan antarmuka. Faktor suhu pemanasan A yang digunakan terdiri dari 70, 80 dan 90 °C. Faktor lama
pemanasan B yang digunakan adalah 1, 2, 3, 4, 5, dan 6 hari. Rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak
lengkap faktorial dengan 2 faktor dengan model rancangan percobaan Y
ijk
= µ + A
i
+ B
j
+AB
ij
+ ε
ijk
Keterangan : Y
ijk
= Nilai pengamatan dari suhu pemanasan ke-i, lama pemanasan ke-j pada ulangan ke-k
µ = Nilai rata-rata A
i
= Pengaruh faktor A pada taraf ke-i i = 1, 2
21 B
j
= Pengaruh faktor B pada taraf ke-j j = 1, 2, 3 AB
ij
= Pengaruh interaksi faktor A taraf ke-i dengan faktor B taraf ke-j
ε
ijk
= Pengaruh kesalahan percobaan Analisa yang dilakukan pengaruh suhu dan lama pemanasan
terhadap kinerja surfaktan MES adalah tegangan permukaan dan tegangan antarmuka.
2.2 Uji kinerja MES terhadap pengaruh salinitas
Uji kinerja surfaktan MES dilakukan pada tingkat salinitas dalam menurunkan tegangan permukaan dan tegangan antarmuka.
Faktor tingkat salinitas C untuk menguji kinerja surfaktan MES pada kondisi salinitas terdiri dari 10.000 ppm, 20.000 ppm dan 30.000
ppm. Rancangan percobaannya adalah sebagai berikut. Y
ij
= µ + Ci +
ε
ij
Keterangan : Y
ijk
= Nilai pengamatan dari tingkat salinitas ke-i, pada ulangan ke-j µ = Nilai rata-rata
C
i
= Pengaruh faktor C pada taraf ke-i i = 1, 2,3 ε
ij
= Pengaruh kesalahan percobaan Analisa yang dilakukan pengaruh kondisi salinitas terhadap
kinerja surfaktan MES adalah tegangan permukaan dan tegangan antarmuka.
2.3 Uji kinerja MES terhadap pengaruh kesadahan
Uji kinerja surfaktan MES dilakukan pada kondisi air sadah dalam menurunkan tegangan permukaan dan tegangan antarmuka.
Faktor tingkat kesadahan D untuk menguji kinerja surfaktan MES pada kondisi air sadah terdiri dari 100 ppm, 300 ppm dan 500 ppm.
Rancangan percobaannya adalah sebagai berikut. Y
ij
= µ + Di +
ε
ij
Keterangan : Y
ijk
= Nilai pengamatan dari tingkat kesadahan ke-i, pada ulangan ke-j
22 µ = Nilai rata-rata
D
i
= Pengaruh faktor D pada taraf ke-i i = 1, 2,3 ε
ij
= Pengaruh kesalahan percobaan Analisa yang dilakukan pengaruh kondisi kesadahan terhadap
kinerja surfaktan MES adalah tegangan permukaan dan tegangan antarmuka.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori