Penentuan konsentrasi optimum Karakterisasi silika-kitosan bead menggunakan FT-IR Karakterisasi silika-kitosan bead menggunakan XRD

3.3.7 Penentuan pH optimum

Sebanyak 0,1 g silika-kitosan bead masing-masing variasi diinteraksikan dengan masing-masing 25 mL larutan ion CdII 5 ppm dan 25 mL larutan ion NiII 5 ppm dengan waktu 50 menit dan diaduk menggunakan shaker pada kecepatan 300 rpm. pH larutan dibuat bervariasi antara pH 4-8 Azmiyati dkk., 2005. Setelah interaksi kemudian larutan disaring dan filtrat yang diperoleh dianalisis dengan SSA.

3.3.8 Penentuan waktu kontak optimum

Sebanyak 0,1 g silika-kitosan bead masing-masing variasi diinteraksikan dengan masing-masing 25 mL larutan ion CdII 5 ppm dan ion NiII 5 ppm pada pH optimum dan diaduk dengan shaker pada kecepatan 300 rpm. Waktu interaksi divariasi 30, 40, 50, 60, dan 70 menit Wan Ngah dkk., 2006. Setelah interaksi larutan kemudian disaring dan filtrat yang diperoleh dianalisis dengan SSA.

3.3.9 Penentuan konsentrasi optimum

Sebanyak masing-masing 0,1 g silika-kitosan bead berbagai variasi diinteraksikan dengan masing-masing 25 mL larutan CdII dengan konsentrasi 4, 6, 8, dan 10 ppm dan 25 mL larutan NiII dengan konsentrasi 4, 6, 8, dan 10 ppm selama waktu optimum dan pH optimum yang telah ditentukan kemudian diaduk dengan shaker pada kecepatan 300 rpm. Filtrat yang diperoleh diukur dengan SSA untuk menentukan konsentrasi ion logam yang tersisa. Jumlah ion logam yang teradsorpsi dihitung dari selisih antara kandungan ion logam dalam larutan awal dengan konsentrasi ion logam sisa dalam filtrat yang keduanya diukur menggunakan SSA.

3.3.10 Karakterisasi silika-kitosan bead menggunakan FT-IR

Analisa FTIR Fourier Transform Infra Red dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi dari silika-kitosan bead. Setiap ikatan mempunyai frekuensi vibrasi yang khas sehingga absorpsi infra merah dapat digunakan untuk identifikasi gugus-gugus yang ada dalam suatu senyawa. Data yang diperoleh dibandingkan dengan data pada literatur yang telah ada untuk mengetahui gugus fungsi yang ada pada bahan.

3.3.11 Karakterisasi silika-kitosan bead menggunakan XRD

Karakterisasi menggunakan XRD dilakukan untuk mengetahui struktur kristalinitas dari bead yang dihasilkan. Data yang diperoleh dari analisis XRD berupa grafik hubungan antara sudut difraksi sinar-x pada sampel dengan intensitas sinar yang dipantulkan oleh sampel. Data yang didapatkan berupa difraktogram yang selanjutnya dibandingkan dengan data PDF atau JCPDS yang sudah ada pada data base. 21

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penentuan Silika Pada Larutan Natrium Silikat

Pembuatan larutan natrium silikat dari abu sekam padi diawali dengan pembuatan abu sekam padi. Pembuatan abu sekam padi ini meliputi pencucian sekam, pengarangan, pengabuan, dan pemurnian abu. Sekam padi dibersihkan dari pengotor seperti jerami dan kerikil, kemudian dicuci dengan air, dibilas dengan akuades dan dikeringkan. Sekam padi yang telah bersih dan kering ini dibakar dengan nyala api sehingga diperoleh arang sekam padi yang berwarna hitam. Pembakaran sekam menjadi arang dimaksudkan untuk menghilangkan kadar air yang ada dalam sekam padi. Pengarangan sekam ini bertujuan untuk mendekomposisi senyawa organik dalam sekam. Warna hitam pada arang sekam mengindikasikan bahwa senyawa-senyawa organik belum teroksidasi sempurna. Selanjutnya arang sekam ini diabukan dalam furnace pada temperatur 700 °C selama 4 jam untuk menghilangkan komponen organik yang masih ada dan mengoksidasi karbon yang ada secara sempurna Wogo dkk., 2011. Berdasarkan penelitian yang dilakukan hasil pengabuan yang diperoleh adalah abu sekam berwarna putih. Abu sekam yang berwarna putih menunjukkan kandungan silika yang tinggi. Berdasarkan penelitian Nuryono 2004, pengabuan sekam pada temperatur 700 °C akan