Sintesis Komposit TiO HASIL DAN PEMBAHASAN

39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Sintesis Komposit TiO

2 -SiO 2 Pada penelitian ini dilakukan sintesis komposit TiO 2 -SiO 2 berdasarkan perbedaan jenis prekursor TiO 2 dan suhu kalsinasi. Prekursor TiO 2 yang digunakan dalam sintesis komposit TiO 2 -SiO 2 adalah titanium IV isopropoksida TiIPP dan titanium IV butoksida TiBu, sementara prekursor SiO 2 menggunakan tetraetilortosilikat TEOS. Komposit TiO 2 -SiO 2 dibedakan berdasarkan kode sampel, kode sampel TSA-500, TSA-600, TSA-700 untuk komposit TiO 2 -SiO 2 yang disintesis menggunakan jenis prekursor TiIPP dan kode sampel TSB-500, TSB-600, TSB-700 untuk jenis prekursor TiBu. Sementara variasi suhu kalsinasi 500, 600, dan 700°C dibedakan berdasarkan digit angka terakhir dari kode sampel. Sebagai pembanding dilakukan sintesis komposit TiO 2 menggunakan prekursor TiIPP dengan kode sampel TS-500. Sintesis Komposit TiO 2 -SiO 2 dengan metode sol-gel meliputi hidrolisis, kondensasi, pematangan aging, dan pengeringan Fernandez, 2013. Proses hidrolisis prekursor TEOS menggunakan pelarut alkohol dengan penambahan katalis NH 3 secara bertahap sampai pH larutan menjadi 10, penambahan prekursor titania TiIPPTiBu dilakukan bersamaan dengan proses hidrolisis yang membuat larutan menjadi berwarna putih keruh. Proses pengadukan dilakukan dengan kecepatan 1200 rpm selama 3 jam sepanjang proses hidrolisis. 40 Hasil dari proses hidrolisis sampel komposit TiO 2 -SiO 2 maupun TiO 2 menghasilkan endapan putih. Proses kondensasi dan aging tidak menghasilkan sol, namun terbentuk gel setelah mengalami proses kondensasi, proses aging selama berhari-hari menghasilkan gel yang lebih padat serta sedikit larutan jernih. Proses pengeringan selama 24 jam pada suhu 100°C menghasilkan padatan TiO 2 -SiO 2 kasar pada sampel dan berwarna putih sedikit kecoklatan, sementara sampel TiO 2 menghasilkan padatan yang cenderung halus berwana putih. Proses kalsinasi komposit TiO 2 -SiO 2 dilakukan pada suhu 500°C, 600°C, 700°C dan sampel TiO 2 pada suhu 500°C selama 3 jam. Analisis secara fisik meliputi kenampakan warna, berat bersih, dan struktur fisik komposit TiO 2 -SiO 2 dan TiO 2 ditunjukkan pada Tabel 4.1. Tabel 4.1 Data Hasil Kalsinasi Komposit TiO 2 -SiO 2 Sampel Suhu Kalsinasi °C Warna Berat bersih gram Struktur Fisik TA-500 TSA-500 500 500 Putih Putih 1,3225 6,9648 Serbuk Halus Serbuk Kasar TSA-600 TSA-700 600 700 Putih Putih 6,8885 6,8104 Serbuk Kasar Serbuk Kasar TSB-500 TSB-600 TSB-700 500 600 700 Putih Putih Putih 6,9970 6,9497 6,8894 Serbuk Kasar Serbuk Kasar Serbuk Kasar Titania TiO 2 yang dipadukan dengan Silika SiO 2 telah disintesis dengan mengunakan metode sol-gel. Penambahan silika pada titania diharapkan mampu memberikan sifat fotokatalitik yang lebih optimal dibandingkan dengan titania murni, 41 terutama dalam aplikasinya pada penelitian ini untuk mendegradasi rhodamin B. Pada proses hidrolisis TEOS dilakukan penambahan katalis dengan tujuan mempercepat proses hidrolisis prekursor SiO 2 . Setelah terbentuknya gugus silanol Si-O-H ditambahkan TiIPP ataupun TiBu dengan tujuan untuk menghidrolisis dan membentuk polimer dengan gugus siloksan Si-O-Si sehingga terbentuk ikatan Ti-O-Si. Proses hidrolisis pada prekursor sangat dipengaruhi oleh jenis prekursor, salah satunya jenis prekursor TiO 2 . Prekursor yang digunakan adalah TiIPP dan TiBu. Semakin pendek rantai alkoksi M-O-R maka kereaktifan suatu prekursor semakin besar, sehingga proses hidrolisis sol-gel semakin cepat yang mengakibatkan rantai atom karbon pada prekursor mudah bereaksi dengan gugus siloksan Si-O-Si sehingga terbentuk ikatan Si-O-Ti Simonsen, dkk., 2010. Proses kondensasi terjadi setelah proses hidrolisis yaitu proses transisi dari fase sol menjadi gel. Proses ini membuat dua lapisan, pada lapisan bawah terdapat gel berwarna putih dan bagian atas terdapat sedikit larutan alkohol sisa dari proses hidrolisis. Pada penelitian ini, proses pembentukan gel pada komposit yang menggunakan TiIPP jauh lebih cepat daripada komposit yang menggunakan TiBu. Setelah proses kondensasi dilanjutkan dengan proses pematangan aging yang bertujuan untuk membuat gel yang terbentuk menjadi sempurna dengan ikatan-ikatan yang ada dalam polimer yang terbentuk Fernandez, 2011. Proses pengeringan dilakukan pada setiap sampel dengan menggunakan suhu 100°C selama 24 jam dengan tujuan untuk menguapkan air serta sisa pelarut yang masih ada di dalam gel sehingga terbentuk padatan. Sebelum dilakukan proses pengeringan terlebih dahulu sisa pelarut etanol dari proses sebelumnya dipisahkan 42 sehingga tersisa gel saja yang kemudian baru dikeringkan. Padatan hasil dari proses pengeringan kemudian dikalsinasi pada variasi suhu 500, 600 dan 700 °C selama 3 jam sehingga diperoleh hasil sesuai Tabel 4.1. Berdasarkan hasil proses kalsinasi diperoleh 7 sampel padatan dengan warna putih pada setiap sampel. Sampel komposit TiO 2 -SiO 2 menghasilkan padatan yang kasar, sementara sampel komposit TiO 2 menghasilkan padatan yang lebih halus daripada komposit TiO 2 -SiO 2 . Massa dari komposit TiO 2 -SiO 2 cenderung menurun seiring dengan naiknya suhu kalsinasi, hal ini terjadi karena semakin besar suhu kalsinasi maka senyawa sisa-sisa pelarut yang terdapat pada komposit seperti karbon akan semakin mudah teroksidasi menjadi gas CO ataupun CO 2 sehingga akibat proses oksidasi tersebut terjadi penyusutan massa dari komposit TiO 2 -SiO 2 .

4.2 Karakterisasi menggunakan X-Rays Diffraction XRD