53 terbentuk fase kristal rutil, sementara fase kristal brookit mulai terbentuk pada suhu
700-750°C. Rutil dan Brookit memiliki energi gap sebesar 3,00 dan 3,30 eV serta memiliki sifat fotokatalitik yang lebih lemah dibandingkan anatas Sellapan, 2013.
4.4 Uji Fotokatalitik Degradasi Rhodamin B
4.1.4.1 Uji Aktivitas Fotokatalitik Komposit TiO
2
-SiO
2
Terhadap Degradasi Rhodamin B variasi jenis prekursor TiO
2
dan suhu kalsinasi
Sampel komposit TiO
2
-SiO
2
dengan kode TA-500 , TSA-500, TSA-600, TSA-700, TSB-500, TSB-600, dan TSB-700 dilakukan uji aktivitas fotokatalitik
terhadap rhodamin B selama 3 jam. Hasil uji aktivitas fotokatalitik komposit TiO
2
- SiO
2
yang disintesis menggunakan prekursor TiIPP ditunjukkan pada Gambar 4.4.
Gambar 4.4 Fotodegradasi rhodamin B menggunakan komposit TiO
2
-SiO
2
yang disintesis menggunakan prekursor TiIPP
Berikut ini hasil uji aktivitas fotokatalitik komposit TiO
2
-SiO
2
yang disintesis menggunakan prekursor TiBu ditunjukkan pada Gambar 4.5.
54
Gambar 4.5 Fotodegradasi rhodamin B menggunakan komposit TiO
2
-SiO
2
yang disintesis menggunakan prekursor TiBu
Berikut ini Tabel hasil perhitungan uji aktivitas fotodegradasi rhodamin B menggunakan komposit TiO
2
-SiO
2
variasi jenis komposit disajikan pada Tabel 4.4. Tabel 4.4 Hasil perhitungan uji aktivitas fotodegradasi rhodamin B
variasi jenis komposit TiO
2
-SiO
2
Sampel Persentase Degradasi
30 menit
60 menit
90 menit
120 menit
150 menit
180 menit
TS-500 7,14
7,52 9,94
16,94 18,27
22,36 TSA-500
4,05 8,15
15,97 21,98
29,31 31,77
TSA-600 8,49
14,00 22,03
30,20 34,42
40,75 TSA-700
7,87 14,70
20,32 29,18
37,41 43,12
TSB-500 6,93
14,25 18,90
27,00 33,20
35,81 TSB-600
17,66 29,66
35,06 44,36
51,64 56,63
TSB-700 13,25
23,60 30,15
38,25 42,99
51,63
Uji aktivitas fotokatalitik ini dilakukan untuk mengetahui seberapa besar kemampuan komposit TiO
2
-SiO
2
dalam degradasi zat warna rhodamin B. Semua komposit baik TiO
2
-SiO
2
maupun TiO
2
dari hasil sintesis dilakukan uji aktivitas
55 terhadap degradasi rhodamin B. Berdasarkan Mirabedini dkk., 2011 sebelum
dilakukan uji aktivitas terlebih dahulu dilakukan sonikasi selama 20 menit dan diaduk selama 10 menit pada kondisi gelap, proses ini dilakukan mengetahui besarnya
penurunan konsentrasi rhodamin B akibat proses adsorpsi-desorpsi oleh komposit atau disebut dengan kesetimbangan adsorpsi-desorpsi komposit, kemudian dilakukan
uji aktivitas selama 3 jam dengan daya sinar untraviolet UV sebesar 6 watt pada panjang gelombang 254 nm.
Uji aktivitas fotokatalitik selama 3 jam yang ditampilkan pada Gambar 4.4 untuk fotodegradasi menggunakan komposit TiO
2
-SiO
2
dengan prekursor TiIPP dan Gambar 4.5 untuk fotodegradasi menggunakan komposit TiO
2
-SiO
2
dengan prekursor TiBu, kemudian persentase degradasi secara lebih rinci ditampilkan pada Tabel 4.4.
Dari hasil uji aktivitas fotokatalitik didapatkan persentase degradasi rhodamin B sebesar 22,56 untuk sampel TS-500 yang merupakan komposit TiO
2
. Komposit TiO
2
-SiO
2
yang menggunakan prekursor TiIPP didapatkan presentase degradasi rhodamin B sebesar 31,77 ; 40,75 dan 43,12 masing-masing untuk sampel
TSA-500, TSA-600 dan TSA-700. Komposit TiO
2
-SiO
2
yang menggunakan prekursor TiBu didapatkan presentase degradasi rhodamin B sebesar 35,81 ; 56,63
dan 51,63 masing-masing untuk sampel TSB-500, TSB-600 dan TSB-700. Hasil uji aktivitas fotokatalitik membuktikan bahwa aktivitas fotokatalitik dari komposit
TiO
2
-SiO
2
lebih baik dibandingkan dengan komposit TiO
2
terhadap degradasi rhodamin B.
Hasil uji aktivitas fotodegradasi terhadap rhodamin B pada Gambar 4.4 dan 4.5 ditunjukkan kenaikan persentase degradasi rhodamin B seiring dengan semakin
56 lama waktu degradasi. Hal ini terjadi karena zat rhodamin B yang telah terdegradasi
sudah terkonversi menjadi zat-zat yang sederhana yang tidak bisa berfluorosensi seperti halnya senyawa rhodamin B, sehingga semakin lama waktu degradasi maka
semakin banyak zat rhodamin B yang terdegradasi menjadi senyawa-senyawa lain yang sederhana dan mengakibatkan konsentrasi dari rhodamin B semakin menurun.
Hasil uji fotodegradasi pada komposit TiO
2
-SiO
2
yang disintesis menggunakan prekursor TiIPP didapatkan persentase degradasi rhodamin B tertinggi sebesar 43,12
yaitu pada komposit TSA-700, namun nilai persentase degradasi tersebut tidak jauh berbeda dengan komposit TSA-600 yaitu sebesar 40,75 . Hasil uji
fotodegradasi pada komposit TiO
2
-SiO
2
yang disintesis menggunakan prekursor TiBu didapatkan persentase degradasi rhodamin B maksimal sebesar 56,63 selama 3 jam
yaitu pada komposit TSB-600, dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa komposit TSB-600 memiliki aktivitas fotokatalitik terbaik jika dibandingkan dengan komposit
lain pada pernelitian ini.
4.1.4.2 Uji Aktivitas Fotokatalitik Komposit TiO
2
-SiO
2
Terhadap Degradasi Rhodamin B variasi pH larutan rhodamin B
Sampel komposit TiO
2
-SiO
2
optimum dilakukan uji fotokatalitik terhadap rhodamin B selama 3 jam, larutan rhodamin B dikondisikan pada pH 4, 5, 6, 7, 8, 9
dan 10, kemudian larutan dianalisis dengan spektroskopi UV-Vis untuk mendapatkan nilai pH optimum. Berikut ini adalah penentuan pH optimum yang ditunjukkan pada
Gambar 4.6.
57
Hasil uji fotodegradasi secara ringkas ditunjukkan pada Gambar 4.7 yang menjelaskan pengaruh pH terhadap persentase degradasi.
Berikut ini hasil perhitungan uji aktivitas fotodegradasi rhodamin B menggunakan komposit TiO
2
-SiO
2
variasi pH larutan rhodamin B disajikan pada Tabel 4.5. Gambar 4.6 Fotodegradasi rhodamin B menggunakan komposit TiO
2
-SiO
2
variasi pH larutan
Gambar 4.7 Fotodegradasi rhodamin B menggunakan komposit TiO
2
-SiO
2
selama 3 jam pH vs persentase degradasi
58 Tabel 4.5 Hasil perhitungan uji aktivitas fotodegradasi rhodamin B
variasi pH larutan rhodamin B
pH Persentase Degradasi
30 menit
60 menit
90 menit
120 menit
150 menit
180 menit
4 17,39
25,63 27,95
31,19 31,95
34,07 5
20,29 25,72
29,57 35,15
38,65 42,71
6 19,47
27,63 30,24
35,50 41,40
45,72 7
17,22 25,58
31,98 40,79
45,85 47,10
8 22,01
32,33 37,96
43,29 51,33
54,54 9
24,96 35,71
42,70 51,34
58,33 60,92
10 21,59
33,40 40,60
47,59 54,00
57,77 Sampel komposit TiO
2
-SiO
2
yang paling optimal mendegradasi zat warna rhodamin B adalah TSB-600 selama rentang waktu 3 jam, selanjutnya dilakukan uji
aktivitas degradasi pada larutan rhodamin B dengan variasi pH dari larutan rhodamin B. Variasi pH rhodamin B dalam uji aktivitas ini antara 4 sampai 10 dengan langkah
kerja yang sama seperti uji aktivitas sebelumnya. Pada tahap awal uji aktivitas fotokatalitik, dilakukan sonikasi selama 20 menit dan diaduk selama 10 menit pada
kondisi gelap untuk mengetahui besarnya penurunan konsentrasi rhodamin B akibat proses adsorpsi-desorpsi oleh komposit atau disebut dengan kesetimbangan adsorpsi-
desorpsi komposit, selanjutnya dilakukan uji aktivitas selama 3 jam. Hasil uji aktivitas selama 3 jam ditunjukkan secara lengkap pada Gambar 4.6
yang memplotting grafik waktu degradasi vs persentase degradasi, sehingga dapat dilihat kenaikan persentase degradasi seiring dengan semakin lama waktu degradasi.
Sementara pada Gambar 4.7 ditunjukkan secara ringkas hasil uji fotodegradasi dengan memplotting grafik pH vs persentase degradasi, dari Gambar tersebut dapat
dilihat perbandingan besarnya persentase degradasi pada pH yang bervariasi dari
59 hasil uji selama 3 jam. Berdasarkan hasil uji fotodegradasi didapatkan persentase
degradasi rhodamin B sebesar 34,07 untuk pH 4; 42,71 untuk pH 5; 45,72 untuk pH 6; 47,10 untuk pH 7; 54,54 untuk pH 8; 60,92 untuk pH 9 dan
57,77 untuk pH 10. Dari uji aktivitas didapatkan besarnya persentase degradasi paling optimal dari rhodamin B sebesar 60,92 pada pH 9, ini menunjukkan bahwa
semakin besar pH maka proses fotokatalitik pada komposit TiO
2
-SiO
2
semakin maksimal sesuai penelitian dari You-ji dan Wei 2011, yang menyatakan bahwa
semakin besar nilai pH maka laju proses fotokatalitik TiO
2
-SiO
2
semakin meningkat dalam mendegradasi rhodamin B. Nilai pH basa menyebabkan permukaan
TiO
2
bermuatan negatif sedangkan rhodamin B membentuk zwitter ion, sehingga rhodamin B lebih mudah teradsorpsi pada permukaan TiO
2
-SiO
2
karena adanya gaya tarik elektrostatik antara rhodamin B dengan permukaan TiO
2
-SiO
2
. Reaksi berikut adalah pengaruh pH terhadap keadaan ionisasi dari permukaan fotokatalis
TiO
2
menurut You-ji dan Wei 2011: TiOH + H
+
TiOH
2 +
keadaan asam TiOH + OH
-
TiO
-
+ H
2
O keadaan basa Zwitter ion rhodamin B berdasarkan You-ji dan Wei 2011 disajikan pada Gambar 4.8.
Gambar 4.8 Ionisasi rhodamin B RhB-Z Rhodamin B RhB
Zwitter ion RhB-Z
60 Efisiensi dari proses fotodegradasi rhodamin B akan lebih besar seiring
dengan semakin mudahnya rhodamin B terikat pada permukaan TiO
2
-SiO
2
tersebut. Namun pada pH 10 menunjukkan hasil degradasi yang lebih kecil daripada pH 9. Hal
ini terjadi karena pada pH 9 permukaan dari TiO
2
yang sudah dalam keadaan jenuh bermuatan negatif, sehingga pada pH 10 terdapat lebih banyak sisa anion OH
¯
pada larutan karena tidak bereaksi dengan permukaan TiO
2
, semakin banyak anion OH
¯
yang berada pada larutan dapat menganggu adsorpsi rhodamin B pada permukaan TiO
2
dan mengakibatkan proses fotodegradasi pada pH 10 menjadi tidak optimal. Pada Gambar 4.6 menunjukkan kenaikan persentase degradasi rhodamin B
seiring dengan semakin lama waktu degradasi seperti halnya pada uji fotodegradasi sebelumnya. Hal ini terjadi karena zat rhodamin B yang telah terdegradasi sudah
terkonversi menjadi zat-zat yang sederhana yang tidak bisa berfluorosensi seperti halnya senyawa rhodamin B, sehingga semakin lama waktu degradasi maka semakin
banyak zat rhodamin B yang terdegradasi menjadi senyawa-senyawa lain yang sederhana dan mengakibatkan konsentrasi dari rhodamin B semakin menurun. Dari
uji aktivitas didapatkan besarnya persentase degradasi paling optimal dari rhodamin B sebesar 60,92 pada pH 9.
4.5 Karakterisasi menggunakan Fourier Transmitance Infrared
