METODOLOGI PENELITIAN

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen dalam laboratorium. Penelitian meliputi pembuatan komposit LPP/DVB/LPP-g- AA/STKS/Kao dan LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS/Hal, pengujian daya bakar serta sifat mekanik.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Dasar Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam serta di Laboratorium Material Jurusan Teknik Mesin Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Surakarta. Waktu penelitian dari Februari – Oktober 2011.

C. Alat dan Bahan yang Digunakan

1. Alat

a. Peralatan gelas

b. Satu set alat refluks

c. Oven vakum

d. Pengaduk mekanik

e. Neraca analitik

f. Alat cetak tekan panas (Hot Press)

g. Universal Testing Machine (UTM)

h. Charpy impact testing machine

i. Spektrofotometer Infra Merah (FTIR) (IRPrestige-21, Shimadzhu) j. X-Ray Diffraction (XRD) (Bruker) k. Thermometer l. Stopwatch i. Spektrofotometer Infra Merah (FTIR) (IRPrestige-21, Shimadzhu) j. X-Ray Diffraction (XRD) (Bruker) k. Thermometer l. Stopwatch

b. Serat tandan kosong kelapa sawit (STKS)

c. Alkohol teknik

d. Gas nitrogen (N 2 )

e. Kaolin (Kao)

f. Haloisit (Hal)

g. Divinil Benzena (DVB) p.a (Merck)

h. Asam akrilat (AA) p.a (Schuchai)

i. Xilena p.a (Merck) j. Benzoil Peroksida p.a (Merck) k. Minyak goreng

D. Prosedur Kerja

1. Preparasi Limbah Polipropilena (LPP)

Polipropilena dalam bentuk gelas/cup Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) dengen merek sejenis dibuat serpihan kecil dengan ukuran 5 mm x 2 mm x 0,1 mm. LPP dikarakterisasi FT-IR, XRD, dan pengujian daya bakar serta sifat mekanik.

2. Preparasi Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit (STKS) Serat tandan kosong kelapa sawit (STKS) yang diperoleh dari PTPN VII unit Rejosari Kecamatan Natar Kabupaten Lampung Selatan Propinsi lampung. STKS dicuci menggunakan alkohol teknis lalu dipotong-potong kemudian dihaluskan sampai dengan lolosan ayakan 100 mesh.

3. Kalsinasi Lempung Kaolin dan Haloisit

Lempung yang digunakan merupakan lempung Kaolin yang dibeli dari BrataChem Yogyakarta dan lempung Haloisit dari Applied Minerals Inc, USA.

XRD.

4. Sintesis Senyawa Penggandeng LPP-g-AA dengan Metode Larutan Pembuatan senyawa penggandeng dengan metode larutan dengan berat total proses 50 gr. Sebanyak 50 gr LPP dan 0,0125 gr BPO dimasukkan dimasukkan ke dalam labu alas bulat 500 mL dilengkapi dengan pendingin balik, thermometer, gas nitrogen, dan pengaduk mekanik yang berisi 400 mL xilena mendidih dibiarkan hingga LPP meleleh seluruhnya. Selanjutnya ditambahkan 2,5 gr AA dan di refluks dengan penangas minyak goreng pada suhu 135°C selama 3 jam sehingga terbentuk suatu komposit yang kemudian dituangkan dalam loyang dan dibiarkan sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar dalam lemari asam sampai beratnya tetap. Campuran ini disebut sebagai Formula F0 yaitu LPP-g-AA. Komposit yang terbentuk selanjutnya dilakukan IR. Hasil masterbatchnya akan dicampurkan pada formulasi selanjutnya dan dilakukan karakterisasi FT-IR.

Tabel 3. Formula Sintesis Senyawa Penggandeng LPP-g-AA

F0 LPP-g-AA

5 0,025 Catatan : Berat total = 50 gr

5. Sintesis Biokomposit LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS sebagai Pembanding

Menggunakan Metode Proses Larutan

Pembuatan biokomposit dilakukan dengan mengikuti metode larutan dengan berat total proses adalah 50 gram. Sebanyak 32,5 gram LPP dan 7,5 gram

LPP-g-AA (rasio berat optimum LPP/Serat alam = 8/2 (Suharty et al., 2007 a ))

dimasukkan ke dalam labu alas bulat 500 ml dilengkapi dengan pendingin balik, termometer, gas nitrogen, dan pengaduk mekanik yang berisi 400 mL xilena mendidih dan dibiarkan hingga LPP meleleh seluruhnya. Selanjutnya ditambahkan 8 dimasukkan ke dalam labu alas bulat 500 ml dilengkapi dengan pendingin balik, termometer, gas nitrogen, dan pengaduk mekanik yang berisi 400 mL xilena mendidih dan dibiarkan hingga LPP meleleh seluruhnya. Selanjutnya ditambahkan 8

g -AA/STKS disebut sebagai Formula F1. Formulasi sintesis biokomposit disajikan pada Tabel 4.

Tabel 4. Formula Sintesis Biokomposit LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS Formula

F1 65 15 20 0,025 0,1 Catatan: berat total adalah 50 gram

Hasil biokomposit dituang dalam loyang dan dibiarkan sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar dalam lemari asam sampai beratnya tetap. Biokomposit yang terbentuk selanjutnya dilakukan untuk karakterisasi.

6. Sintesis Geobiokomposit Menggunakan Metode Larutan Pembuatan geobiokomposit dilakukan dengan mengikuti metode larutan dengan berat total proses adalah 50 gram. Biokomposit Formula F1 yang menempati 70% berat total (35 gram) serta berbagai konsentrasi dari kaolin dan haloisit.

Sejumlah LPP dimasukkan ke dalam labu alas bulat yang dilengkapi dengan pendingin balik, termometer, gas nitrogen dan pengaduk mekanik yang berisi 400 mL xilena mendidih dan dibiarkan hingga LPP meleleh seluruhnya. Selanjutnya ditambahkan STKS lolos ayakan 100 mesh (rasio berat LPP/STKS = 8/2), LPP-g-AA

5 gram, BPO 0,0125 gram dan DVB 0,05 gram dan penambahan 4 gr kaolin (10% dari berat total). Campuran direfluks dengan penangas minyak goreng pada suhu 135 o

C selama 3 jam sehingga terbentuk suatu komposit yang kemudian dituang dalam loyang dan dibiarkan sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar dalam lemari asam sampai beratnya tetap. Pembuatan geokomposit dengan cara yang dijelaskan di atas juga dilakukan pada variasi konsentrasi (%) dari berat total kao atau hal = 10; 20; 30; dan 40. Formula campuran LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS/Kao C selama 3 jam sehingga terbentuk suatu komposit yang kemudian dituang dalam loyang dan dibiarkan sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar dalam lemari asam sampai beratnya tetap. Pembuatan geokomposit dengan cara yang dijelaskan di atas juga dilakukan pada variasi konsentrasi (%) dari berat total kao atau hal = 10; 20; 30; dan 40. Formula campuran LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS/Kao

Tabel 5. Berbagai Jenis Formula pada Sintesis Geobiokomposit

Formula Utama

Formula

Simbol

Kaolin Haloisit (% w/w)

Formula F1 LPP/DVB/LPP-g-AA/STKS

40 Catatan : berat total 50gr

7. Pembuatan Spesimen

Geobiokomposit sebanyak 10 gram diletakkan diantara lempengan baja berukuran 15 cm x 15 cm yang terlebih dahulu dilapisi lembaran aluminium. Lempengan kemudian diletakkan diantara pemanas mesin cetak tekan yang telah dipanaskan hingga suhu 175 °C tanpa tekanan. Kemudian lempengan baja tersebut dipanaskan selama 10 menit pada suhu 175 °C dengan tekanan 90 kN. Kedua lempengan baja segera diambil dan didinginkan dengan air pendingin.

8. Pengujian Daya Bakar

Pengujian terhadap kemampuan hambat bakar dilakukan berdasarkan ASTM D 635. Spesimen disiapkan dengan ukuran 125 mm x 13 mm x 3 mm (masing-masing tiga kali pengulangan). Sumber api diperoleh dengan bahan bakar gas yang kemudian disiapkan dengan membiarkan nyala ± 5 menit hingga diperoleh Pengujian terhadap kemampuan hambat bakar dilakukan berdasarkan ASTM D 635. Spesimen disiapkan dengan ukuran 125 mm x 13 mm x 3 mm (masing-masing tiga kali pengulangan). Sumber api diperoleh dengan bahan bakar gas yang kemudian disiapkan dengan membiarkan nyala ± 5 menit hingga diperoleh

Pengukuran heat release (HR) yakni dengan mengukur suhu spesimen saat pembakaran dan setelah api dipadamkan. Suhu yang diperoleh dari hasil pengamatan selanjutnya digunakan dalam perhitungan.

E. Tehnik Pengumpulan Data

Geobiokomposit dari berbagai formula akan mendapatkan beberapa data dari pengujian, diantaranya :

1. Gugus-gugus fungsi pada LPP, kaolin, haloisit dan geokomposit diketahui dengan spektrofotometer infra merah

2. Karakter kristalinitas kaolin dan haloisit awal dan geokomposit diketahui dengan XRD (X-Ray Diffraction)

3. Penentuan kemampuan hambat bakar diketahui dengan mentukan time to ignition (TTI) dan kecepatan bakar geokomposit serta kemampuan untuk melepaskan panas setelah terbakar (HR).

4. Penentuan sifat mekanik geobiokomposit dengan pengujian kekuatan tarik, modulus young menggunakan Universal Testing Mechine (UTM), dan energi serap serta kekuatan impak Charpy Impact Testing Machine.

F. Tehnik Analisa Data dan Penyimpulan Hasil

Data-data dalam penelitian yang diperoleh dari beberapa pengujian dapat dianalisis, diantaranya :

1. Spektra infra merah menunjukkan perubahan gugus fungsi PP dari LPP dan lempung/clay terhadap spektra geokomposit yang terbentuk serta hilangnya gugus-gugus awal 1. Spektra infra merah menunjukkan perubahan gugus fungsi PP dari LPP dan lempung/clay terhadap spektra geokomposit yang terbentuk serta hilangnya gugus-gugus awal

4. Kecepatan pembakaran dapat dihitung menggunakan rumus di bawah ini :

Kecepatan pembakaran (mm/menit) = Keterangan : L = panjang spesimen yang terbakar (mm); 75 mm

t = waktu pembakaran (s)

Waktu respon yang paling tinggi dan kecepatan pembakaran yang paling rendah menunjukkan kemampuan hambat bakar yang baik.

Heat release (HR) adalah kemampuan suatu material untuk melepaskan panas setelah material tersebut terbakar. Persentase heat release dapat diukur dengan menggunakan rumus:

Heat release ( HR )

Dimana : HR = Heat Release

T 1 = Suhu panel setelah 5 detik api dipadamkan T 0 = Suhu pembakaran

5. Pengujian sifat mekanik yang diperoleh meliputi kekuatan tarik, modulus young, energi serap serta kekuatan impak. Pengujian kekuatan tarik menghasilkan data gaya maksimum dan panjang setelah dilakukan penarikan. Kekuatan tarik dapat ditentukan dengan rumusan :

Keterangan :

= kekuatan tarik bahan (kf F/mm 2 )

F = tegangan maksimun (kg F)

A = luas penampang bahan (mm 2 )

Semakin kuat suatu bahan maka kekuatan tariknya semakin besar. Kondisi

Fmaks

60L

antara kekuatan tarik dengan regangan. Suatu material fleksibel (ulet) mempunyai Modulus Young yang rendah dan berubah bentuknya dengan sangat mudah. Modulus young dapat dihitung dengan rumus :

Dimana :E= Modulus Young (MPa)

σ = Kekuatan tarik (MPa) Ε = Elongation/Regangan (%)

Energi serap (Es) adalah ukuran dari jumlah energi potensial dari hammer atau pemukul yang diserap spesimen pada saat proses pematahan spesimen. Sedangkan kekuatan impak (Is) merupakan suatu kriteria penting untuk mengetahui ketangguhan material dengan cara memberi beban secara tiba-tiba dengan kecepatan yang tinggi. Energi serap dihitung dengan menggunakan rumus :

Energi Serap (Es) = G x R x (Cos β – Cos α) Dimana : Es

= Energi serap (Joule)

G = Berat beban/ pembentur (Newton)

= Jari-jari pusat putar ke titik berat pembentur

(meter) Cos β = sudut ayunan tanpa beban uji Cos α = sudut ayunan saat mematahkan spesimen

Sedangkan kekuatan impak dapat dihitung dengan rumus :