Prinsip Analisa Pembuatan Pereaksi Prosedur Analisa

Nurhasanah : Penentuan Kadar COD Chemical Oxygen Demand Pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit, Pabrik Karet Dan Domestik, 2009.

BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Prinsip Analisa

Penentuan kadar COD pada limbah cair dilakukan dengan metode titrimetri dimana campuran H 2 SO 4p dengan K 2 Cr 2 O 7 dan zat organik direfluks selama 2 jam. Kelebihan kalium bichromat yang tidak tereduksi, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat FAS. 3.2. Alat dan Bahan 3.2.1. Alat - Neraca analitik Mettler AE 20 Nurhasanah : Penentuan Kadar COD Chemical Oxygen Demand Pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit, Pabrik Karet Dan Domestik, 2009. - Tabung COD Pyrex - Buret 50 ml Pyrex - Erlenmeyer 500 ml Pyrex - Pipet volume 10 ml Pyrex - Gelas ukur 25 ml Pyrex - COD Destruction Block Velf Scientifica Eco 6 - pipet tetes

3.2.2. Bahan

- Indikator ferroin - Larutan Ferro Ammonium Sulfat FAS 0,05N - Serbuk Merkuri Sulfat HgSO 4 - Batu didih - Larutan Kalium bichromat K 2 Cr 2 O 7 0,25N - Larutan Asam Sulfat-Perak Sulfat Ag 2 SO 4 -H 2 SO 4

3.3. Pembuatan Pereaksi

1. Pembuatan Larutan Indikator Ferroin - 1,10 phenanthrolin monohidrat ditimbang sebanyak 1,485 g - kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL - FeSO 4 .7H 2 O ditambahkan sebanyak 0,695 g - kemudian ditepatkan volumenya sampai tanda garis dengan akuades, kemudian dihomogenkan 2. Pembuatan Larutan Kalium bichromat K 2 Cr 2 O 7 0,25 N Nurhasanah : Penentuan Kadar COD Chemical Oxygen Demand Pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit, Pabrik Karet Dan Domestik, 2009. - K 2 Cr 2 O 7 ditambahkan sebanyak 6,1295 g dengan neraca analitik - kemudian dilarutkan dalam labu takar 500 mL dan ditambahkan dengan akuades Sampai garis tanda - kemudian dihomogenkan 3. Pembuatan Larutan Asam Sulfat- Perak Sulfat Ag 2 SO 4 -H 2 SO 4 - Ag 2 SO 4 ditimbang sebanyak 5 g - kemudian dilarutkan dalam labu takar 500 mL dengan H 2 SO 4 p 4. Pembuatan Ferro Ammonium Sulfat FAS 0,05 N - Ferro Ammonium Sulfat ditimbang sebanyak 19,6 g, dimasukkan dalam labu ukur 1000 mL - kemudian dilarutkan dengan 300 mL akuades - kemudian ditambahkan 20 mL H 2 SO 4 p - Ditepatkan volumenya sampai tanda garis dengan akuades kemudian dihomogenkan

3.4. Prosedur Analisa

a. Standardisasi Ferro Ammonium Sulfat FAS 0,05 N - K 2 Cr 2 O 7 0,25 N dipipet sebanyak 10 mL - Kemudian dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 300 mL - Kemudian ditambahkan 90 mL akuades - Kemudian ditambahkan 20 mL H 2 SO 4 p dan didinginkan - Ditambahkan 2 -3 tetes indikator Ferroin dan dititrasi dengan Ferro Ammonium Nurhasanah : Penentuan Kadar COD Chemical Oxygen Demand Pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit, Pabrik Karet Dan Domestik, 2009. Sulfat yang telah dibuat sampai berubah warna menjadi merah Kecoklatan - Dicatat hasil titrasinya - Diulangi titrasi sebanyak dua kali perulangan 2 1 1 . V N V FAS Normalitas = Dimana: V 1 = volume larutan K 2 Cr 2 O 7 yang digunakan, mL V 2 = volume larutan FAS yang dibutuhkan, mL N 1 = normalitas larutan K 2 Cr 2 O 7 0496 , 4 , 50 25 , 10 . = = x FAS N 0497 , 3 , 50 25 , 10 . = = x FAS N Jadi 0496 , 2 0497 , 0496 , . = + = FAS N b. Analisa Sampel PKS, Karet dan Domestik - Dipipet 10 mL sampel PKS, dimasukkan ke dalam tabung COD - Ditambahkan 0,2 g serbuk HgSO 4 dengan beberapa batu didih - Ditambahkan 5 mL larutan K 2 Cr 2 O 7 0,25N sambil diaduk hingga larutan homogen - Didinginkan tabung COD dalam pendingin es dan tambahkan 15 mL larutan Ag 2 SO 4 -H 2 SO 4 sedikit demi sedikit melalui dinding tabung kemudian diaduk hingga homogen - Dihubungkan dengan pendingin dan dididihkan diatas COD Destruction Block Nurhasanah : Penentuan Kadar COD Chemical Oxygen Demand Pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit, Pabrik Karet Dan Domestik, 2009. selama 2 jam - Didinginkan sampai temperatur kamar - Dicuci bagian pendingin dengan air suling hingga volume sampel menjadi lebih kurang 70 mL - Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml, ditambahkan indikator Ferroin 2 sampai 3 tetes - Dititrasi dengan larutan FAS 0,05N sampai berubah warna menjadi merah kecoklatan - Dicatat larutan FAS yang terpakai - Diulangi titrasi sebanyak dua kali perulangan - Dilakukan prosedur yang sama untuk sampel karet dan domestik - Dilakukan prosedur yang sama terhadap air suling sebagai blanko Nurhasanah : Penentuan Kadar COD Chemical Oxygen Demand Pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit, Pabrik Karet Dan Domestik, 2009.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Data Hasil Percobaan

Sampel limbah cair yang digunakan dalam analisa yaitu limbah cair PKS, limbah cair pabrik karet, dan limbah cair domestik. Tabel: Data Hasil Penentuan COD No Sampel Volume FAS mL Blanko Sampel mL N FAS mL Volume Sampel mL COD mgL COD rata- rata mgL 1 limbah domestik 25,05 20,95 0,0496 10 162,68 162,68 25,05 20,95 0,0496 10 162,68 2 limbah PKS 25,05 19,85 0,0496 10 206,33 206,33 25,05 19,85 0,0496 10 206,33 3 limbah karet 25,05 24,25 0,0496 10 31,74 31,74 25,05 24,25 0,0496 10 31,74