BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat
Nama Alat Ukuran
Merk Gelas Ukur
50 ml Pyrex
Gelas Beaker 1000 ml
Pyrex Neraca Analitis
Radwag Pengaduk Magnetik
Hotplate Stirer Cimarec
Cawan Porselin Oven
200 C
Kris Desikator
Corong Kaca Adaptor
3-13,8 V10 A BST-ech
Pipet tetes Spatula
Kabel Tembaga Tanur
1100 C
Fisher Termometer
360
o
C Boeco
Penjepit Buaya Lempengan Aluminium
Indikator Universal Merck
Labu Takar 100 ml
Pyrex Kertas Saring Biasa
Spektrofotometer Serapan Atom Varian AA 240 FS
Selang Botol Plastik
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan
H
2
SO
4 p
p.a E’Merck Zeolit
Air Gambut Tawas 17
Akuades Fe
2
SO
4 3
p.a. E’Merck Ijuk
Kerikil Pasir
HNO
3 p
p.a. E’Merck FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O p.a. E’Merck
KMnO
4
p.a. E’Merck
3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Pembuatan Larutan H
2
SO
4
4 N
Sebanyak 54,3 ml H
2
SO
4
98 dipipet lalu dipindahkan kedalam labu takar 500 ml melalui dinding secara perlahan-lahan lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.3.2. Pembuatan Larutan Fe
2
SO
4 3
1000 ppm
Sebanyak 0,496 gram Fe
2
SO
4 3
dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.3.3. Pengaktifan Zeolit
Sebanyak 100 gram serbuk zeolit 200 mesh dikeringkan dalam oven pada suhu 110 C.
Setelah itu didinginkan dan dimasukkan kedalam gelas beaker lalu ditambahkan dengan 500 ml H
2
SO
4
4N. Kemudian dipanaskan diatas hotplate pada suhu 60 C sambil diaduk dengan
stirrer selama 1 jam. Selanjutnya disaring lalu dicuci dengan akuades sampai pH netral kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 105
C selama 3 jam. Setelah kering, kemudian didinginkan dan disimpan ke dalam desikator.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4. Pembuatan Larutan Standar Ion Besi Fe
3.3.4.1. Pembuatan Larutan Induk Ion Besi Fe 1000 mgl dari Kristal FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O
Kedalam labu takar 1000 ml yang berisi 50 ml aquadest ditambahkan 20 ml H
2
SO
4 p
kemudian dilarutkan ke dalamnya 7, 0225 gram FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O, ditambahkan larutan KMnO
4
0,1 N setetes demi setetes warna merah muda tetap ada kemudian diencerkan sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan induk ion besi Fe 1000 mgL.
3.3.4.2. Pembuatan Larutan Baku Ion Besi Fe 100 mgl
Sebanyak 10 ml larutan induk ion besi Fe 1000 mgl dipipet, lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.3.4.3. Pembuatan Larutan Baku Ion Besi Fe 10 mgl
Sebanyak 10 ml larutan baku ion besi Fe 100 mgl dipipet lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.3.4.4. Pembuatan Larutan Baku Ion Besi Fe 1 mgl
Sebanyak 10 ml larutan baku ion besi Fe 10 mgl dipipet lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.3.4.5. Pembuatan Larutan Seri Standar Ion Besi Fe
Sebanyak 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0,8 ml dan 1,0 ml larutan baku ion besi Fe 1 mgl dipipet dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan akuades sampai garis
tanda sehingga diperoleh konsentrasi besi 0,2mgl; 0,4mgl; 0,6mgl; 0,8mgl dan 1mgl.
3.3.4.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Ion Besi Fe
Larutan seri standar 1mgl diukur absorbansinya pada panjang gelombang 248,3 nm. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar 0,4mgl; 06mgl; 0,8mgl; dan 1mgl.
SNI 06-6989-4-2004
3.3.5. Pembuatan Larutan Standar Ion Mangan Mn
Universitas Sumatera Utara
3.3.5.1. Pembuatan Larutan Induk Ion Mangan Mn 1000 mgl dari Kristal KMnO4
Kedalam labu takar 1000 ml yang berisi 50 ml aquadest ditambahkan 2,8392 gram KMnO
4
kemudian diencerkan sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan induk ion mangan Mn 1000 mgL.
3.3.5.2. Pembuatan Larutan Baku Ion Mangan Mn 100 mgl
Sebanyak 10 ml larutan induk ion mangan Mn 1000 mgl dipipet, lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.3.5.3. Pembuatan Larutan Baku Ion Mangan Mn 10 mgl
Sebanyak 10 ml larutan baku ion mangan Mn 100 mgl dipipet lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.3.5.4. Pembuatan Larutan Baku Ion Mangan Mn 1 mgl
Sebanyak 10 ml larutan baku ion mangan Mn 10 mgl dipipet lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.3.5.5. Pembuatan Larutan Seri Standar Ion Mangan Mn
Sebanyak 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0,8 ml dan 1,0 ml larutan baku ion mangan Mn 1 mgl dipipet dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan akuades sampai
garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi mangan 0,2mgl; 0,4mgl; 0,6mgl; 0,8mgl dan 1mgl.
3.3.5.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Ion Mangan Mn
Larutan seri standar 1mgl diukur absorbansinya pada panjang gelombang 279,5 nm. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar 0,4mgl; 06mgl; 0,8mgl; dan 1mgl.
SNI 06-6989-5-2004.
Universitas Sumatera Utara
3.3.6. Perlakuan Terhadap Sampel
a. Sebanyak 1000 ml air gambut dimasukkan kedalam gelas beaker lalu ditambahkan
larutan Fe
2
SO
4 3
dengan variasi volume 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml dan 25 ml, dielektrokoagulasi selama 1 jam, kemudian dialirkan ke dalam bejana filtrasi. Lalu
sebanyak 100 ml filtratnya dimasukkan kedalam gelas beaker kemudian ditambahkan 5 ml HNO
3 p
dan diuapkan hingga sampel hampir habis. Selanjutnya ditambahkan 50 ml aquadest kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml melalui kertas saring.
Lalu diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan. Selanjutnya dianalisa logam Fe dan Mn dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA .
b. Sebanyak 1000 ml air gambut dimasukkan kedalam gelas beaker lalu ditambahkan
zeolit dengan variasi massa zeolit 5 g, 10 g, 15 g, 20 g dan 25 g, dielektrokoagulasi selama 1 jam, kemudian dialirkan ke dalam bejana filtrasi. Lalu sebanyak 100 ml
filtratnya dimasukkan kedalam gelas beaker kemudian ditambahkan 5 ml HNO
3 p
dan diuapkan hingga sampel hampir habis. Selanjutnya ditambahkan 50 ml aquadest
kemuadian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml melalui kertas saring. Lalu diencerkan dengan aquadest hingga garis batas dan dihomogenkan. Selanjutnya
dianalisa logam Fe dan Mn dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA .
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Pengaktifan Zeolit
Kategori