Waktu dan Tempat Rancangan Percobaan

26

III. METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat

Kegiatan penelitian dilaksanakan pada bulan Nopember 2008 sampai Mei 2009 di : 1. Laboratorium dan green house Balai Penelitian Kehutanan Makassar. 2. Laboratorium Pengolahan Kimia dan Energi Biomassa Hasil Hutan, Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan Bogor. 3. Laboratorium Kimia Instrumen FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia Bandung 4. Laboratorium Servis SEAMEO Biotrop, Bogor

5. Laboratorium Departemen Ilmu Tanah dan Sumberdaya Lahan Fakultas

Pertanian IPB Bogor. 3.2 Bahan dan Alat Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah tempurung kemiri untuk pembuatan arang dan arang aktif serta benih tanaman melina yang masing- masing diambil dari Kabupaten Maros dan Gowa Propinsi Sulawesi Selatan. Bahan kimia yang digunakan adalah ethanol C 2 H 5 OH, benzene C 6 H 6 , toluene C 6 H 5 CH 3 , diklorometan CH 2 Cl 2 , asam sulfat H 2 SO 4 , asam clorida HCl, iodium I 2 , natrium thiosulfat Na 2 S 2 O 3 dan kanji, polybag, tanah, pasir dan pupuk kandang kotoran ayam. Alat-alat yang digunakan antara lain tungku drum kapasitas 90 kg, retort listrik kapasitas + 300 g dan steamer, willey mill, ayakan 40, 60 dan 100 mesh, cawan porselin, timbangan, oven, tanur, desikator, water bath, peralatan gelas, meteran, kaliper, Scanning Electron Microscope SEM, X-Ray Difractometer XRD, Fourier Transform Infra Red FTIR, Pyrolisis Gas Chromatograph Mass Spectrometer GCMS dan Atomic Absorption Spectrometer AAS. 3.3 Prosedur 3.3.1. Analisis Komponen Kimia Tempurung Kemiri Bahan baku tempurung kemiri digiling menggunakan willey mill kemudian diayak untuk mendapatkan serbuk. Serbuk yang lolos ayakan 40 mesh 27 dan tertahan 60 mesh digunakan untuk analisa komponen kimia, sedangkan yang lolos ayakan 100 mesh digunakan untuk analisa struktur. Komponen kimia bahan baku tempurung kemiri yang akan dianalisa terdiri dari lignin dan holoselulosa, pentosan dan ekstraktif. Penetapan lignin dilakukan mengikuti standar TAPPI T13 wd-74 TAPPI, 1993, penetapan pentosan dilakukan dengan metoda gravimetri menggunakan phloroglusinol Wise, 1944, penetapan holoselulosa dengan NaClO 2 Young, 1972. Sedangkan penetapan ekstraktif merujuk standar TAPPI 1993 yang meliputi kelarutan dalam air TAPPI T 207 om-93, kelarutan dalam NaOH 1 TAPPI T 212 om-93, dan kelarutan dalam ethanol – benzene 1 : 2 TAPPI 204 om-88. 3.3.2 Pengolahan Tempurung Kemiri Menjadi Arang 3.3.2.1 Proses pembuatan arang Proses pembuatan arang dilakukan dengan menggunakan tungku drum kapasitas 90 kg. Tungku drum diisi dengan 75 kg tempurung kemiri untuk setiap pembakaran. Tempurung kemiri tersebut diletakkan diatas potongan kayu kecil yang telah dimasukkan dan diletakkan lebih dulu pada dasar tungku drum. Pembakaran dilakukan pada suhu yang meningkat secara bertahap sampai mencapai + 500 °C dalam waktu sekitar 8 jam. Selama pembakaran tempurung kemiri di dalam tungku drum perubahan suhu diamati dan diukur menggunakan thermostat yang dilengkapi dengan besi penghubung ke dalam tungku. Setelah semua tempurung kemiri di dalam tungku terbakar dengan sempurna, yang dicirikan oleh asap yang keluar dari dalam tungku telah berkurang dan berwarna kebiruan, maka pembakaran dihentikan dengan menutup rapat semua jalan yang dilalui udara ke dalam tungku. Proses pendinginan arang dalam tungku dilakukan selama 20 jam. Arang yang dihasilkan ditimbang bobotnya.

3.3.2.2 Analisis sifat-sifat arang

Arang digiling menggunakan willey mill dan serbuk diayak dengan ayakan berukuran 100 mesh. Selanjutnya sifat-sifatnya dianalisis berdasarkan SNI 01-1682-1996 BSN, 1996 yang meliputi rendemen, kadar air. zat terbang, abu, karbon terikat, daya serap terhadap iodium dan benzena. 28 1. Rendemen arang Rendemen arang ditetapkan dengan menghitung perbandingan bobot arang terhadap bobot bahan baku. Rendemen arang = baku bahan bobot arang bobot x 100 2. Kadar air Contoh ditimbang sebanyak 2 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin, lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105 °C selama 24 jam. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap. Kadar air contoh = akhir contoh bobot akhir contoh bobot - awal contoh bobot x 100 3. Kadar zat terbang Contoh kering oven ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, alu dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 950 °C selama 10 menit. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap. Kadar zat terbang contoh = awal contoh bobot hilang yang contoh bobot x 100 4. Kadar abu Contoh kering oven ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, lalu dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 700 °C selama 5 jam. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap. Kadar abu contoh = awal contoh bobot sisa contoh bobot x 100 5. Kadar karbon terikat Kadar karbon terikat dalam contoh dihitung dengan jalan pengurangan dari kadar abu dan zat terbangnya. Kadar karbon contoh = 100 - kadar abu + kadar zat terbang 29 6. Daya serap contoh terhadap larutan iodium Contoh kering oven ditimbang sebanyak 0,2 gram dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer bertutup dan ditambahkan 25 ml larutan iodium 0,1 N serta dikocok selama 15 menit. Larutan disaring dan dipipet 10 ml, dan dititer dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai berwarna kuning, lalu ditambahkan larutan kanji 1 sebagai indikator sehingga larutan berwarna biru. Selanjutnya larutan dititer kembali sampai wama biru hilang. Daya serap iodium mgg = g contoh bobot Na2S2O3} N contoh x vol. {10 x 216,93 x fp 7. Daya serap contoh terhadap uap benzena Contoh kering oven ditimbang 1 gram dan dimasukkan ke dalam petri dish, lalu ditimbang lagi dengan teliti. Kemudian di letakkan di dalam desikator yang berisi uap benzena. Diamati pada jam ke-24 dengan cara mengangkat petri dish, lalu dibiarkan ± 15 menit, dan selanjutnya ditimbang. Daya serap uap benzena = awal contoh bobot awal contoh bobot - akhir contoh Bobot x 100 Struktur arang dikarakterisasi seperti yang dilakukan terhadap bahan baku tempurung kemiri. 3.3.3 Pembuatan Arang Aktif 3.3.3.1 Proses pembuatan arang aktif Untuk menghasilkan arang aktif maka arang hasil karbonisasi tempurung kemiri dalam tungku drum diaktivasi dalam retort listrik. 1. Aktivasi dengan panas Arang ditimbang sebanyak 300 g, lau dimasukkan ke dalam retort dan dipanaskan sesuai perlakuan Tabel 1. 2. Aktivasi dengan uap H 2 O Arang ditimbang sebanyak 300 g, lalu dimasukkan ke dalam retort dan dipanaskan sambil dialiri uap H 2 O panas secara kontinyu sesuai perlakuan pada Tabel 1. 30 Tabel 1 Kombinasi perlakuan pembuatan arang aktif Kode Perlakuan Perlakuan Aktivator Waktu menit Suhu o C A1W1S1 Panas 90 550 A1W1S2 Panas 90 650 A1W1S3 Panas 90 750 A1W2S1 Panas 120 550 A1W2S2 Panas 120 650 A1W2S3 Panas 120 750 A2W1S1 Uap H 2 O 90 550 A2W1S2 Uap H 2 O 90 650 A2W1S3 Uap H 2 O 90 750 A2W2S1 Uap H 2 O 120 550 A2W2S2 Uap H 2 O 120 650 A2W2S3 Uap H 2 O 120 750 Keterangan : A1 = aktivasi dengan panas S1 = suhu aktivasi 550 °C A2 = aktivasi dengan uap H 2 O S2 = suhu aktivasi 650 °C Wl = waktu aktivasi 90 menit S3 = suhu aktivasi 750 °C W2 = waktu aktivasi 120 menit

3.3.3.2 Analisis sifat-sifat arang aktif BSN, 1995

Arang aktif yang dihasilkan pada setiap perlakuan di atas digiling menggunakan willey mill dan serbuknya diayak dengan ayakan berukuran 100 mesh. Selanjutnya sifat-sifatnya dianalisis berdasarkan SNI 06-3730-1995 BSN, 1995 yang meliputi rendemen, kadar air, abu, zat terbang, karbon terikat, dan daya serap terhadap iodium dan benzena. 1. Rendemen arang aktif Rendemen arang aktif yang dihasilkan pada semua perlakuan aktivasi ditetapkan dengan menghitung perbandingan bobot arang hasil aktivasi terhadap bobot arang sebelum aktivasi. Rendemen arang aktif = aktivasi sebelum arang bobot aktivasi hasil arang bobot x 100 31 2. Kadar air arang aktif Serbuk arang aktif ditimbang sebanyak 2 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin, lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105 °C selama 24 jam. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap. Kadar air = awal aktif arang bobot akhir aktif arang bobot - awal aktif arang bobot x 100 3. Kadar zat terbang arang aktif Serbuk arang aktif kering oven ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, lalu dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 950 °C selama 10 menit. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap. Kadar zat terbang = awal aktif arang bobot hilang yang aktif arang bobot x 100 4. Kadar abu arang aktif Serbuk arang aktif kering oven ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, lalu dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 700 °C selama 5 jam. Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap. Kadar abu = awal aktif arang bobot sisa aktif arang bobot x 100 5. Kadar karbon arang aktif Kadar karbon yang dikandung arang aktif dihitung dengan jalan pengurangan dari kadar abu dan zat terbangnya. Kadar karbon = 100 - kadar abu+ kadar zat terbang 6. Daya serap arang aktif terhadap larutan iodium Serbuk arang aktif ditimbang sebanyak 0,2 gram dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer bertutup dan ditambahkan 25 ml larutan iodium 0,1 N serta dikocok selama 15 menit. Larutan disaring dan dipipet 10 ml, dan dititer dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai berwarna kuning, lalu ditambahkan larutan kanji 1 sebagai indikator sehingga larutan berwarna bini. Selanjutnya larutan dititer kembali sampai wama biru hilang. 32 Daya serap iodium mgg = g contoh bobot Na2S2O3} N contoh x vol. {10 x 126,93 x fp 7. Daya serap arang aktif terhadap uap benzena Serbuk arang aktif kering oven ditimbang 1 gram dan dimasukkan ke dalam petri dish, lalu ditimbang lagi dengan teliti. Kemudian diletakkan di dalam desikator yang berisi uap benzena. Diamati pada jam ke-24 dengan cara mengangkat petri dish, lalu dibiarkan ± 15 menit, dan selanjutnya ditimbang. Daya serap benzena = awal aktif arang bobot awal aktif arang bobot - akhir aktif arang Bobot x 100 3.3.3.3 Karakterisasi struktur tempurung kemiri, arang dan arang aktif Untuk mengetahui struktur arang aktif, arang dan bahan bakunya dikarakterisasi dengan menggunakan peralatan sebagai berikut: 1. Gugus fungsi Analisis dengan FTIR untuk mengetahui perubahan gugus fungsi contoh akibat kenaikan suhu pada proses pirolisis danatau aktivasi. Analisis ini dilakukan dengan cara mencampurkan serbuk contoh dengan KBr menjadi bentuk pelet. Selanjutnya diukur serapannya pada bilangan gelombang 600-4000 cm -1 . 2. Porositas Analisis dengan SEM untuk mengetahui topografi permukaan dan ukuran pori contoh. Pengukuran ini mengikuti metode Smisek Cerny 1970 dalam Pari 2004 dan Kim et al. 2001 yang dilakukan dengan cara melapisi contoh dengan platina. 3. Kristalinitas Analisis dengan XRD untuk mengetahui derajat kristalinitas, tinggi, lebar, jarak dan jumlah lapisan aromatik pada contoh. Analisis ini dilakukan dengan cara menginterpretasi pola difraksi dari hamburan sinar X pada contoh. Penetapan derajat kristalinitas, tinggi Lc, lebar La, jarak d dan jumlah lapisan aromatik N pada contoh dilakukan sesuai dengan prosedur yang dikembangkan Kercher Nagle 2003; Han et al. 2003; Yusa Watanuki 2005 dengan perhitungan sebagai berikut: 33 Derajat kristalinitas X = amorf bagian kristalin bagian kristalin bagian + x 100 Jarak antar lapisan aromatik d 002 : = 2 d sin Ө dan d = Tinggi lapisan aromatik Lc pada Ө 24-25 : Lc 002 = Lebar lapisan aromatik La pada Ө 43 : La 100 = Jumlah lapisan aromatik N : N = d Lc = 0,15406 nm panjang gelombang dari radiasi sinar Cu β = intensitas ½ tinggi dan lebar intensitas difraksi radian K = tetapan untuk lembaran graphene 0,89 Ө = sudut difraksi X = derajat kristalinitas 4. Komponen penyusun Kromatografi merupakan salah satu metode pemisahan komponen- komponen campuran di mana sampel berkesetimbangan diantara dua fasa, fasa gerak yang membawa sampel dan fasa diam yang menahan sampel secara selektif Hendayana, 1994. Pemisahan dengan kromatografi didasarkan pada perbedaan kesetimbangan komponen-komponen campuran diantara fasa gerak fasa mobil dan fasa diam. Analisa komponen tempurung kemiri, arang dan arang aktif di dalam penelitian ini menggunakan kromatografi Pyr-GCMS dengan gas Helium He sebagai fasa gerak. Sampel berbentuk serbuk sebanyak 10 mg dimasukkan kedalam kuvet sel dan dipanaskan dengan menggunakan suhu terprogram yang secara bertahap meningkat dari 100 – 250 C dengan waktu analisa dilakukan selama 60 menit. 3.3.4. Aplikasi Arang Aktif pada Tanaman Melina 3.3.4.1 Persiapan media dan pemeliharaan tanaman 1. Persiapan media perkecambahan Untuk media perkecambahan digunakan tanah dan pasir sungai dengan perbandingan 1 : 2. Media kemudian dimasukkan ke dalam bak perkecambahan. K β coc Ө 2 Sin Ө K β coc Ө 34 2. Perkecambahan benih tanaman melina Benih yang akan digunakan sebagai bibit berasal dari tanaman melina yang tumbuh pada kawasan hutan dengan tujuan khusus KHDTK Borisallo kabupaten Gowa, propinsi Sulawesi Selatan yang telah berumur 16 tahun. Benih direndam dalam air dingin selama 5 menit, benih yang terapung dibuang, dan yang tenggelam disemai di atas bak kecambah yang telah terisi media dan ditutup kembali dengan media. Waktu perkecambahan dilakukan selama 17 hari, dan penyiraman dilakukan dengan melihat kondisi media kecambah. 3. Persiapan media tanam Tanah yang digunakan sebagai media diambil dari kebun bekas tanaman singkong. Tanah kemudian dicampur dengan arang aktif dan pupuk kandang kotoran ayam sesuai perlakuan dan dimasukkan ke dalam polybag ukuran 10 x 15 cm. Setiap polybag berisi 1.000 gram media. 4. Penanaman dan pemeliharaan Penyapihan bibit dari bak kecambah dilakukan setelah benih dikecambahkan selam 17 hari. Waktu penyapihan bibit dilakukan pada sore hari untuk menghindari terkena sinar matahari, sehingga tidak terjadi dehidrasi yang bisa menyebabkan kematian pada bibit. Bibit yang disapih langsung ditanam pada polybag yang telah berisi media. Pemeliharaan dilakukan dengan menyiram tanaman setiap hari yang dilaksanakan pada sore hari. 3.3.4.2 Pengumpulan data pertumbuhan Untuk mengetahui pengaruh arang dan arang aktif terhadap pertumbuhan bibit tanaman melina dilakukan pengukuran terhadap variabel-variabel tinggi, diameter batang dan bobot biomassa bibit. Tinggi dan diameter batang bibit diamati selama 70 hari dan pengukuran dilakukan setiap interval 10 hari. 1. Tinggi semai cm Tinggi semai diukur menggunakan mistar dari bagian pangkal batang sampai titik tumbuh tertinggi dari semai. 2. Diameter semai mm Data diameter semai didapatkan dengan mengukur diameter semai jarak 1 cm dari leher akar dengan menggunakan kaliper. 35 3. Berat kering total tanaman g Bagian tajuk dan akar tanaman dipisahkan dan dikeringkan dalam oven selama 48 jam pada temperatur 70 C Salisbury dan Ross, 1995. Setelah kering bagian tajuk dan akar masing-masing ditimbang beratnya bobot bimassa. 4. Kualitas bibit Indeks mutu bibit Q = BK Tajuk g + BK Akar g Tinggi cm + BK Tajuk g Diameter mm BK Akar g Keterangan : BK = berat kering Kriteria yang digunakan adalah anakan dengan nilai Q kurang dari 0,09 kurang baik untuk bisa bertahan hidup pada kondisi lapang. Untuk yang lebih dari 0,09 anakan bisa bertahan hidup dengan baik di lapangan Bickelhaupt, 1980. 5. Analisis serapan hara tanaman Umumnya daun mengandung lebih banyak nitrogen, fosfor dan kalium dibandingkan dengan keseluruhan sistem tajuk Salisbury Ross, 1995. Analisa serapan hara tanaman melina dalam penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan kering daun. Analisa serapan hara tanaman melina dilakukan pada beberapan makrohara dan mikrohara esensial yaitu unsur N, P dan beberapa mineral alkali lainnya. Analisa N dilakukan dengan metode Kjeldahl dan analisa P dilakukan dengan metode pengabuan kering Harjono dan Warsito, 1992. Sedangkan beberapa mineral alkali ditetapkan dengan menggunakan alat AAS Atomic Absorption Spectrophotometer.

3.3.4.3 Analisa kesuburan tanah media tanaman melina.

Media bekas tumbuh tanaman melina akan dianalisa kandungan unsur haranya unsur N, P dan beberapa unsur alkali lainnya. Analisa nitrogen dilakukan dengan metode Kjeldahl dan analisis Posfor dilakukan menggunakan spektrofotometer berdasarkan metode vanadium yang berwarna kuning di dalam asam nitrat Sutedjo, 2004. Beberapa unsur alkali akan ditetapkan dengan menggunakan alat AAS. Selanjutnya media bekas tumbuh dianalisa juga kandungan total mikroba dan funginya. 36

3.3.5. Bagan Alir Penelitian

Kegiatan penelitian konversi arang tempurung kemiri menjadi arang aktif dan aplikasinya pada tanaman melina dapat digambarkan secara sistematis pada bagan alir penelitian seperti tertera pada Gambar 1. Gambar 1. Bagan alir penelitian ARANG ARANG AKTIF TEMPURUNG KEMIRI Aktivasi Aktivator : Panas dan Uap H 2 O Suhu : 550, 650 750 C Waktu : 90 120 menit Karbonisasi 500 C Analisa : Lignin, Holoselulosa, kelarutan dalam beberapa pelarut. Karakterisasi struktur: Gugus fungsi, kristalinitas, Porositas, komponen penyusun MEDIA TUMBUH TANAMAN MELINA Uji data : Pertumbuahan Biomassa. Analisa : Serapan hata tanaman Analisa : Hara media Total mikrobia dan fungi media Tanah + Pupuk kandang Analisa : Rendemen, kadar air, abu, zat terbang, karbon terikat, daya serap iodium dan benzena. Karakterisasi struktur: Gugus fungsi, kristalinitas, Porositas, komponen penyusun ARANG AKTIF OPTIMAL 37

3.4 Rancangan Percobaan

Untuk mengetahui pengaruh perlakuan aktivator, waktu dan suhu aktivasi terhadap kadar air, abu, zat terbang, karbon terikat dan daya jerap terhadap iodin dan benzena dari arang aktif yang dihasilkan, maka percobaan dilakukan dengan menggunakan rancangan acak lengkap faktorial Mattjik Sumertajaya 2006. Faktor-faktor perlakuan yang digunakan adalah sebagai berikut: 1. Aktivator, yaitu panas Al dan uap H 2 O A2; 2. Waktu, yaitu 90 menit Wl dan 120 menit W2; 3. Suhu, yaitu 550 °C SI, 650 °C S2 dan 750 °C S3 Model rancangan yang digunakan adalah sebagai berikut: Y ijkl = µ + A i + W j + AW ij + S k + WS jk + AWS ijk + ε ijkl Y ijkl = Pengamatan karena pengaruh bersama taraf ke-i faktor A, taraf ke-j faktor W, dan taraf ke-k faktor S, yang terdapat pada ulangan ke-k µ = Nilai rata-rata umum A i = Pengaruh perlakuan A pada taraf ke-i W i = Pengaruh perlakuan W pada taraf ke-i S i = Pengaruh perlakuan S pada taraf ke-i AW ij = Pengaruh sebenarnya dari interaksi antara taraf ke-i faktor A dan taraf ke-j faktor W AS ik = Pengaruh sebenarnya dari interaksi antara taraf ke-i faktor A dan taraf ke-k faktor S WS jk = Pengaruh sebenarnya dari interaksi antara taraf ke-j faktor W dan taraf ke-k faktor S AWS ijk = Pengaruh sebenarnya dari interaksi antara taraf ke-i faktor A, taraf ke-j faktor W dan taraf ke-k faktor S ε ijkl = Pengaruh galat dari taraf ke-i faktor, ke-j faktor W dan ke-k faktor S pada ulangan ke-1 Untuk mengetahui pengaruh penggunaan arang aktif pada pertumbuhan dan bobot biomassa tanaman melina dilakukan penelitian dengan menggunakan rancangan acak lengkap dengan 7 perlakuan dan 5 kali ulangan. Perlakuan yang digunakan adalah : 38 P0 = 90 tanah + 10 pupuk kandang P1 = 80 tanah + 5 arang + 10 pupuk kandang P2 = 80 tanah + 10 arang + 10 pupuk kandang P4 = 80 tanah + 15 arang + 10 pupuk kandang P5 = 80 tanah + 5 arang aktif + 10 pupuk kandang P6 = 80 tanah + 10 arang aktif + 10 pupuk kandang P7 = 80 tanah + 15 arang aktif + 10 pupuk kandang Model rancangan yang digunakan Gasperz, 1994 adalah sebagai berikut: Y ij = µ + τ i + ε ij Y ij = Pengamatan pertumbuhan tanaman ke-j yang memperoleh perlakuan ke-i µ = Nilai tengah umum pertumbuhan tanaman τ i = Pengaruh perlakuan ke-i ε ij = Pengaruh galat percobaan tanaman ke-j yang memperoleh perlakuan ke-i

3.5 Analisis Data