BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisa Hasil XRD terhadap Material Aktif Elektroda
Karakterisasi serbuk material aktif dilakukan dengan pengujian XRD dengan sumber radiasi CuK
α λ = 1,54056
Å
yang dioperasikan pada tegangan 40 kV dan arus 30 mA
.
Analisis XRD dilakukan menggunakan metode Rietveld dengan software Rigaku PDXL dengan standard kalayakan analisis XRD yang ideal yaitu
nilai chi
2
= 1 ± 0.3 dan nilai Rwp ≤ 10 .
4.1.1 Material Aktif Katoda LiFePO
4
Hasil pola difraksi sinar–X material aktif katoda LiFePO
4
dapat dilihat pada Grafik 4.1. dibawah ini.
Grafik 4.1. Pola Difraksi Sinar–X pada Serbuk LiFePO
4
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.1. terlihat bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa tunggal LiFePO
4
. Hal ini ditunjukkan dengan ditemukannya tiga nilai d
obs
yaitu 2,5167 Å, 3,4765 Å dan 2,9973 Å sesuai dengan standard ICDD International Center for Diffraction Data untuk LiFePO
4
dengan PDF 4 nomor 04-014-1691.
Hasil XRD menunjukkan sistem kristal yang terbentuk adalah orthorombik dengan struktur kristal Simple Cubic SC dengan Space group Pnma. Hal ini
ditunjukkan dengan nilai parameter kisi yaitu a = 10.329 Å, b = 6.0067 Å, dan c = 4.6916 Å a
≠ b ≠ c dan memiliki sudut α = β = γ = 90
o
. Hasil analisis Rietvield untuk serbuk LiFePO
4
menunjukkan nilai Residu weight percent Rwp sebesar 10.18 dan chi
2
sebesar 1.0362. Nilai tersebut telah memenuhi standard analisis XRD sehingga dapat dikatakan bahwa hasil
XRD sudah baik dan memenuhi standard kelayakan diatas. Nilai fisis berupa parameter kisi, densitas, serta identitas struktur kristal dari
serbuk LiFePO
4
hasil analisis XRD terhadap database yang ada pada software PDXL dapat terlihat pada tabel 4.1.
Tabel 4.1. Parameter Kisi Serbuk LiFePO
4
Hasil Pembacaan Software PDXL
Senyawa Sistem Kristal
Space Group
Paramaeter Kisi Å Vol
Å Density
gcm³ a
b c
LiFePO
4
Orthorombik Pnma
10.329 6.0067
4.6916 291.8
3.618
Sudut α = β = γ = 90
Universitas Sumatera Utara
4.1.2 Material Aktif Anoda MCMB
Hasil pola difraksi sinar–X material aktif anoda MCMB dapat dilihat pada Grafik 4.2. dibawah ini.
Grafik 4.2. Pola Difraksi Sinar– X pada Serbuk MCMB
Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Grafik 4.2. terlihat bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa tunggal Graphite 2H. Hal ini ditunjukkan dengan
ditemukannya tiga nilai d
obs
yaitu 3,3670 Å, 2,0283 Å dan 1,6806 Å sesuai dengan standard ICDD International Center for Diffraction Data untuk Graphite 2H
dengan PDF 4 nomor 00-041-1487 yaitu d
ref
= 3,3756 Å, 2,0390 Å dan 1,6811 Å. Hasil XRD menunjukkan sistem kristal yang terbentuk adalah heksagonal
dengan struktur kristal Simple Cubic SC dengan Space group P63mmc. Hal ini ditunjukkan dengan nilai parameter kisi yaitu a = 2,4597 Å, b = 2,4597 Å, dan
c = 6,735 Å a = b
≠ c dan memiliki sudut α = β = 90
o
dan γ =120
. Hasil analisis Rietvield untuk serbuk MCMB menunjukkan nilai Rwp
sebesar 20.15 dan chi
2
sebesar 1.8591. Nilai tersebut belum memenuhi standard analisis XRD sehingga dapat dikatakan bahwa hasil XRD dari serbuk MCMB
Universitas Sumatera Utara
belum memenuhi kelayakan karena kemungkinan masih terdapat pengotor impurities dalam bentuk amorf sehingga tidak terdeteksi oleh XRD.
Nilai fisis berupa parameter kisi, densitas, serta identitas struktur kristal dari serbuk MCMB hasil analisis XRD terhadap database yang ada pada software
PDXL dapat terlihat pada tabel 4.2.
Tabel 4.2. Parameter Kisi Serbuk MCMB Hasil Pembacaan Software PDXL
Senyawa Sistem Kristal
Space Group
Paramaeter Kisi Å Vol
Å Density
gcm³ a
b c
Graphite 2H Heksagonal
P63mmc 2.4597
2.4597 6.735
35.29 2.255
Sudut α = β = 90 , γ = 120
4.2 Analisa Morfologi Serbuk Material Aktif Elektroda dengan SEM
Kategori