METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen dalam laboratorium. Penelitian meliputi pembuatan biokomposit LPP/DVB/AA/SK, uji biodegradasi, pembuatan biokomposit dengan senyawa penghambat nyala dan uji nyala.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian akan dilaksanakan di Laboratorium Dasar Jurusan Kimia FMIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta, Laboratorium Kimia Universitas Sumatera Utara Medan, Laboratorium Balai Besar Kimia dan Kemasan Jakarta, Laboratorium Difraksi Sinar-X ITS Surabaya, dan Laboratorium Kimia Organik FMIPA Universitas Gajah Mada Yogyakarta. Waktu penelitian dari bulan Juli 2009 sampai Januari 2010.

C. Alat dan Bahan yang Digunakan

1. Alat

a. Ayakan 100 mesh

b. Peralatan gelas

b. Satu set alat refluks

c. Pengaduk mekanik

d. Lemari asam

e. Neraca analitis tipe AND GF-300

f. Alat cetak tekan panas (hot press) modifikasi dari D-7064 Rhemshalden- Brunbach 155-110kN

g. Instrumen indeks alir leleh (Melt Flow Indexer) ATLAS

a. Tensometer (tipe RCT-50KR-AF seri No. M391307 Toyoseiki Seisakusho Tokyo)

h. Spektrofotometer Infra Marah FT-IR tipe IRPrestige-21, Shimadzhu h. Spektrofotometer Infra Marah FT-IR tipe IRPrestige-21, Shimadzhu

2. Bahan

a. Limbah PP

b. Serat kenaf Lamongan

c. Gas nitrogen

d. Natrium hidroksida p.a (Merck)

e. Bensoil peroksida p.a (Merck)

f. Asam akrilat p.a (Merck)

g. Divinil bensena p.a (Merck)

h. Xilena p.a (Merck)

i. Diamonium fosfat p.a (Merck) j. Kalsium karbonat p.a (Merck) k. Nano kalsium karbonat dari BATAN Tangerang l. Minyak goreng m. Tanah sampah dari Putri Cempo Mojosongo n. Pupuk kotoran sapi dari Lembah Hijau Multifarm

D. Prosedur Kerja

1. Preparasi Bahan untuk Sintesis Biokomposit Limbah polipropilena (LPP) berasal dari kemasan cup Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) dengan merek sejenis dibuat serpihan kecil dengan ukuran 5mm x 2mm. Serat kenaf (SK) dihaluskan sampai dengan lolos ayakan 100 mesh dan dialkalisasi dengan cara merendam SK dalam larutan NaOH 4% pada suhu kamar selama 24 jam kemudian dicuci dengan akuades sampai netral. LPP dan SK 1. Preparasi Bahan untuk Sintesis Biokomposit Limbah polipropilena (LPP) berasal dari kemasan cup Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) dengan merek sejenis dibuat serpihan kecil dengan ukuran 5mm x 2mm. Serat kenaf (SK) dihaluskan sampai dengan lolos ayakan 100 mesh dan dialkalisasi dengan cara merendam SK dalam larutan NaOH 4% pada suhu kamar selama 24 jam kemudian dicuci dengan akuades sampai netral. LPP dan SK

2. Sintesis Biokomposit LPP/DVB/AA/SK Menggunakan Metode Proses Larutan Pembuatan biokomposit dilakukan dengan mengikuti metode larutan dengan berat total proses adalah 50 gram. Sebanyak 45 gram LPP (rasio LPP/SK 9/1) dan 0,025 gram (0,05%) BPO dimasukkan ke dalam labu alas bulat 500 mL dilengkapi dengan pendingin balik, termometer, gas nitrogen, dan pengaduk mekanik yang berisi 400 mL xilena mendidih dan dibiarkan hingga LPP meleleh seluruhnya. Selanjutnya ditambahkan 5 gram SK lolos ayakan 100 mesh (rasio LPP/SK 9/1), AA 0,5 gram (10% dari SK), dan DVB 0,025 gram (5% dari AA) .

Campuran direfluks dengan penangas minyak goreng pada suhu 135 o

C selama

3 jam sehingga terbentuk suatu biokomposit yang kemudian dituang dalam loyang dan dibiarkan sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar dalam lemari asam sampai beratnya tetap. Pembuatan biokomposit dengan cara yang dijelaskan di atas juga dilakukan pada variasi rasio konsentrasi LPP/SK = 10/0; 9/1; 8/2; 7/3; dan 6/4 (w/w). Campuran LPP/DVB/AA/SK disebut sebagai Formula I yang komposisi pembuatan biokompositnya disajikan pada Tabel 1.

Tabel 1. Komposisi Sintesis Biokomposit LPP/DVB/AA/SK (Formula I)

AA DVB Simbol (persen

(persen (persen Biokomposit berat total) berat total) berat total)

Biokomposit yang terbentuk selanjutnya dilakukan uji MFI dan uji DTA serta sisanya dibuat spesimen untuk karakterisasi.

3. Sintesis Biokomposit Dengan Senyawa Penghambat Nyala Menggunakan

Metode Proses Larutan

Pembuatan biokomposit dilakukan menggunakan metode proses larutan dengan berat total 50 gram pada kondisi optimum sifat mekanik biokomposit Formula I yang menempati 80% dari berat total (40 gram) serta dengan

penambahan senyawa penghambat nyala CaCO 3 serta dengan dan tanpa DAP dalam berbagai rasio konsentrasi. Senyawa CaCO3 yang digunakan adalah CaCO 3

p.a (CCpa) dan nano CaCO 3 (nCC).

Sebanyak 32 gram LPP (rasio LPP/SK 8/2) dan 0,020 gram (0,05% dari total berat LPP dan SK) BPO dimasukkan ke dalam labu alas bulat 500 mL dilengkapi dengan pendingin balik, termometer, gas nitrogen, dan pengaduk mekanik yang berisi 400 mL xilena mendidih dan dibiarkan hingga LPP meleleh seluruhnya. Selanjutnya ditambahkan 8 gram SK lolos ayakan 100 mesh (rasio LPP/SK 8/2), AA 0,8 gram (10% dari berat SK), DVB 0,040 gram (5% dari berat AA), dan senyawa penghambat nyala 5 gram CCpa dan 5 gram DAP (rasio CCpa/DAP = 2/2). Campuran direfluks dengan penangas minyak goreng pada

suhu 135 o C selama 3 jam sehingga terbentuk suatu biokomposit yang kemudian dituang dalam loyang dan dibiarkan sampai semua pelarut menguap pada suhu

kamar dalam lemari asam sampai beratnya tetap. Pembuatan biokomposit dengan cara yang dijelaskan di atas juga dilakukan pada variasi konsentrasi CCpa atau nCC = 6%; 7%; 8%; 9%; dan 10% dan variasi rasio konsentrasi CCpa/DAP atau nCC/DAP = 2/2; 2/3; 2/4; 2/5; dan 2/6 (w/w). Formula campuran LPP/DVB/AA/SK/CCpa (Formula IIA), LPP/DVB/AA/SK/nCC (Formula IIB), LPP/DVB/AA/SK/CCpa/DAP (Formula IIIA), dan LPP/DVB/AA/SK/nCC/DAP (Formula IIIB) disajikan pada Tabel 2.

Tabel 2. Berbagai Jenis Formula pada Sintesis Biokomposit Dengan Senyawa Penghambat Nyala Simbol

Komposisi Formula

Senyawa Penghambat Nyala

Biokomposit LPP,DVB,AA,SK L 6A

80% dari berat total : L 7A

CCpa 6% berat total

LPP/SK = 8/2, Formula L 8A

CCpa 7% berat total

BPO sebesar 0,05% IIA L 9A

CCpa 8% berat total

dari total berat LPP L10A

CCpa 9% berat total

dan SK, L 6B

CCpa 10% berat total

AA sebesar 10 % L 7B

nCC 6% berat total

dari berat SK, Formula

nCC 7% berat total

DVB sebesar 5% IIB

L 8B

nCC 8% berat total

dari berat AA L 10B

L 9B

nCC 9% berat total

nCC 10% berat total

L 11A

CCpa/DAP = 2/2 (20% berat total)

L 12A

CCpa/DAP = 2/3 (20% berat total)

Formula L 13A

CCpa/DAP = 2/4 (20% berat total)

IIIA L 14A

CCpa/DAP = 2/5 (20% berat total)

L 15A

CCpa/DAP = 2/6 (20% berat total)

L 11B

nCC/DAP = 2/2 (20% berat total)

L 12B

nCC /DAP = 2/3 (20% berat total)

Formula L 13B

nCC /DAP = 2/4 (20% berat total)

IIIB L 14B

nCC /DAP = 2/5 (20% berat total)

L 15B

nCC /DAP = 2/6 (20% berat total)

Biokomposit yang terbentuk selanjutnya dibuat spesimen untuk dilakukan karakterisasi.

4. Pembuatan spesimen

Biokomposit sebanyak 2 gram diletakkan diantara lempengan baja berukuran 15 cm x 15 cm yang terlebih dahulu dilapisi dengan lembaran alumunium. Lempengan kemudian diletakkan diantara pemanas mesin cetak tekan

yang dipanaskan pada suhu 175 o C selama 3 menit tanpa tekanan dan dilanjutkan selama 3 menit pada suhu 175 o

C dengan tekanan 90 kN, kemudian kedua lempengan baja segera diambil dan didinginkan dengan air pendingin.

5. Uji Biodegradasi

Uji biodegradasi didahului dengan uji daya serap air sesuai ASTM D 570 dengan pembuatan spesimen berukuran 3 cm x 5 cm (masing-masing tiga kali perulangan). Sampel tersebut terlebih dahulu dikeringkan dengan oven pada suhu

50 °C selama 24 jam dan kemudian ditimbang. Sampel yang telah ditimbang tersebut dibenamkan dalam wadah berisi akuades selama 24 jam kemudian dikeluarkan dari akuades dan kelebihan akuades pada permukaan spesimen dihilangkan dengan mengelap menggunakan tissu. Sampel tersebut selanjutnya ditimbang untuk mengetahui persen penyerapan air.

Spesimen uji biodegradasi dibuat dengan ukuran 3 cm x 5 cm (masing- masing tiga kali perulangan) kemudian dilakukan penimbangan terhadap spesimen tersebut. Spesimen dikubur dalam tanah sampah yang sudah dicampur dengan kotoran sapi dengan kedalaman 30 cm dan dijaga pada kondisi lembab dengan melakukan penyiraman serta monitoring selama 4 kali 30 hari. Setiap 30 hari spesimen diambil, dicuci dan dikeringkan untuk dilakukan penimbangan dan kemudian dikubur kembali. Terjadinya degradasi secara mikrobiologi diketahui melalui pengurangan berat spesimen sebelum dan sesudah penguburan. Selain itu juga dilakukan pengamatan morfologi dengan cara melakukan pengamatan visual baik secara langsung maupun dengan fotomikrografi menggunakan mikroskop stereo.

6. Uji Nyala

Pengujian terhadap kemampuan padam nyala dilakukan berdasarkan ASTM D 635. Spesimen disiapkan dengan ukuran 125 mm x 13 mm x 3 mm (masing-masing tiga kali perulangan). Sumber nyala diperoleh dengan bahan bakar gas yang kemudian disiapkan dengan membiarkan nyala ± 5 menit hingga diperoleh api yang stabil berwarna biru setinggi 2 cm. Spesimen dibakar dengan sumber nyala kemudian dihitung waktu respon terhadap nyala, selanjutnya stopwatch dinyalakan saat spesimen telah terbakar sejauh 25 mm dan dibiarkan hingga spesimen terbakar sejauh 100 mm kemudian api dimatikan dan stopwatch dihentikan. Waktu diperoleh dari hasil penghitungan stopwatch dicatat untuk selanjutnya digunakan dalam perhitungan kecepatan bakar. Selama terjadi pembakaran juga dilakukan pengamatan secara fisik mengenai kondisi biokomposit saat terbakar dan adanya pembentukan jelaga.

E. Teknik Pengumpulan Data

Biokomposit dari berbagai formula akan mendapatkan beberapa data dari pengujian, diantaranya :

1. Penentuan indeks alir leleh dari LPP dan biokomposit diketahui dengan melt flow indexer .

2. Penentuan sifat mekanis berupa kuat tarik dari LPP dan biokomposit diukur dengan tensometer.

3. Gugus-gugus fungsi pada LPP, SK, dan spesimen biokomposit diketahui dengan spektrofotometer infra merah.

4. Analisis profil degradasi panas dari LPP, SK, dan biokomposit dilakukan dengan DTA (Differential Thermal Analysis)

5. Karakter kristalinitas CaCO 3 awal dan biokomposit diketahui dengan XRD (X-Ray Diffraction)

6. Uji degradasi mikrobiologi diamati dengan penentuan penyusutan berat dari spesimen dengan cara melakukan penimbangan serta analisis perubahan morfologi setelah degradasi mikrobiologi dengan fotomikrografi.

7. Penentuan kemampuan hambat nyala diketahui dengan menentukan waktu respon nanobiokomposit terhadap nyala dan kecepatan bakar biokomposit.

F. Teknik Analisis Data

Data-data dalam penelitian yang diperoleh dari bebrapa pengujian dapat dianalisis, diantaranya :

1. Data indeks alir leleh atau Melt Flow Index (MFI) memberikan informasi mengenai densitas sehingga akan diperoleh pengaruh rasio LPP/SK terhadap kenaikan berat molekul. Jumlah lelehan yang kecil menunjukkan densitas besar yang dapat mencerminkan berat molekul atau banyaknya ikatan sambung silang. Biokomposit yang memiliki nilai indeks alir leleh menunjukkan bahwa biokomposit bersifat termoplastis.

2. Uji tarik menghasilkan data gaya maksimum dan panjang setelah dilakukan penarikan. Kuat tarik dapat ditentukan dengan rumusan :

t=

Keterangan 2 : st = kekuatan tarik bahan (N/mm )

F = tegangan maksimum (N)

2 A = luas penampang bahan (mm )

Semakin kuat suatu bahan maka kuat tariknya semakin besar. Kondisi optimum terhadap sifat mekanik ditentukan dari besarnya kuat tarik yang dihasilkan serta masih bersifat termoplastik.

3. Spektrum infra merah menunjukkan perubahan gugus fungsi PP dari LPP dan selulosa dari SK terhadap spektra biokomposit yang terbentuk. Hilangnya gugus-gugus awal seperti OH selulosa dan C=C pada AA maupun gugus vinil dari DVB menunjukkan adanya ikatan yang hilang dan terbentuknya ikatan kimia baru pada biokomposit.

4. Data DTA biokomposit akan menunjukkan profil degradasi panas dari bahan penyusunnya.

5. Difraktogram XRD menunjukkan adanya difraksi pada 2 θ yang khas dari CaCO 3 sebagai bahan penyusunnya.

6. Data penyusutan berat dengan penimbangan sebelum dan sesudah uji biodegradasi menunjukkan terjadinya biodegradsi terhadap spesimen biokomposit, sedangkan karakterisasi morfologi permukaan spesimen dengan fotomikrografi akan menunjukkan munculnya lubang-lubang baru akibat dari proses biodegradasi

7. Uji kemampuan nyala diperoleh waktu respon biokomposit terhadap nyala. Selain itu juga diperoleh data waktu (detik) yang diperlukan untuk melakukan pembakaran spesimen biokomposit sejauh L (75 mm).

Kecepatan pembakaran (mm/menit) = 60L

Keterangan : L : panjang spesimen yang terbakar (mm); 75 mm t : waktu pembakaran (s)

Waktu respon yang paling tinggi dan kecepatan pembakaran yang paling rendah menunjukkan kemampuan hambat nyala yang baik