Analisis FT – IR Fourier Transform Infrared Spectroscopy

27

2.6.1 Analisis FT – IR Fourier Transform Infrared Spectroscopy

Spektroskopi infra merah merupakan metode yang sangat luas digunakan untuk karakterisasi struktur molekul polimer, karena memberikan banyak informasi. Perbandingan posisi adsorpsi dalam spectrum infra merah suatu sampel polimer dengan daerah absorpsi dalam spectrum infra merah suatu sampel polimer dengan daerah absorpsi karekteristik, menunjukkan identifikasi pada keberadaan ikatan dan gugus fungsi dalam polimer Rabek, J.F, 1975. Sampel yang digunakan untuk analisa dapat berupa padat, cair dan gas. Metode penyiapan untuk polimer antara lain melarutkan polimer ke dalam suatu pelarut seperti karbon bisulfida, karbon tetra klorida atau kloform, pembuatan film transparan dan metode pellet Kbr. Kelebihan-kelebihan dari FT-IR mencakup persyaratan ukuran sampel yang kecil, perkembangan spektrum yang cepat, dan karena instrumen ini memiliki computer yang terdedikasi, kemampuan untuk menyimpan dan memanipulasi spektrum Stevens, M.P., 2001. Pada saat ini spektrofotometer infra merah sering digunakan untuk keperluan analisa kuantitatif, akan tetapi sering digunakan untuk analisa kualitatif dengan spektrofotometer ultra-lembayung dan sinar tampak. Penggunaan spektrofotometer infra merah dimaksudkan untuk analisa yang lebih banyak ditujukan untuk identifikasi senyawa organik. Pada tahun 1935 beberapa perusahaan kimia telah menggunakan spektrofotometer infra merah untuk analisa kuantitatif senyawa organik. Hal ini mungkin disebabkan spektrum infra merah senyawa organik yang bersifat khas karena 28 mempunyai gugus fungsi yang berbeda-beda. Sehingga senyawa yang berbeda akan mempunyai struktur yang berbeda pula. Sistem analisa spektroskopi infra merah telah memberikan keunggulan dalam mengkarakterisasi senyawa organik dan formulasi bahan-bahan polimer. Analisa infra merah menyangkut penentuan gugus fungsi dari molekul yang memberikan regangan pada daerah serapan infra merah. Dimana daerah serapan infra merah terletak antara spectrum elektromagnetik sinar tampak dan spektrum radio yaitu 4000-400 cm -1 . Ahli kimia organik pada tahun 1930 secara serius mulai memikirkan spektra infra merah sebagai salah satu yang memungkinkan untuk mengidentifikasi senyawa melalui gugus fungsinya Silverstain, R.M., 1986. Hubungan kuantitatif antara konsentrasi C dan adsobsi A pada spektroskopi infra merah diberikan oleh persamaan Lambert – Beer : ……………………………………….....……..2.1 ε = Absorbsifitas molar L = Tebal sampel jarak yang ditempuh sinar IR yang menembus sampel Hubungan intensitas radiasi, absorbansi A didefenisikan sebagai : …………………………………………….2.2 lo = Intensitas radiasi sebelum melewati sampel l = Intensitas radiasi setelah melewati sampel 29 Untuk mengukur serapan gugus dari serapan spektrum infra merah digunakan cara dasar tangen. Seperti terlihat pada gambar 2.3 dengan menggunakan metode garis AC, maka harga lo adalah panjang BE dan I = De, sehingga harga absorbansi adalah : ………………………………………………2.3 Hal ini dilakukan mengingat transmisi 100 tidak pernah dicapai karena adanya serapan dari medium serapan latar belakang. Analisis infra merah memberikan informasi tentang kandungan aditif, panjang rantai, struktur polimer. Di samping itu analisis mengenai bahan polimer yang terdegradasi oksidatif dengan munculnya gugus karbonil dan pembentukan ikatan rangkap rantai polimer. Gugus lain yang menunjukkan terjadinya degradasi oksidatif adalah gugus karbonil dan karboksilat. Umumnya pita serapan polimer pada spektrum infra merah adalah adanya ikatan CHregangan pada daerah 2880 cm -1 sd 2900cm -1 dan regangan dari gugus lain yang mendukung suatu analisa mineral Hummel, D.O., 1985.

2.6.2 Skanning Elektron Mikroskopi SEM