kecepatan destilasi 30 tetes permenit selama 6–7 jam sesudah mendidih, bila telah tidak terlihat lagi penambahan volume minyak maka penyulingan dihentikan.
Dinginkan labu pada suhu kamar sampai lapisan minyak terlihat dengan jelas, kemudian dibaca volume minyak sampai ketelitian 0,01 ml. Untuk menghitung
kadar minyak atsiri dapat digunakan rumus dibawah ini : Kadar minyak atsiri volume bobot =
100 x
m v
Dimana v = volume minyak yang dibaca ml m = berat cuplikan
Data dan perhitungan lihat lampiran 1
3.2.3. Penetapan Kadar Air
Prinsip : Penentuan banyaknya air yang dipisahkan dengan cara destilasi dengan bantuan suatu cairan organik yang tidak bercampur dengan air, dan yang
dikumpulkan dalam sebuah tabung berukuran. Caranya sampel digiling dengan alat penggiling dan pergunakan saringan ukuran 1mm. Ditimbang mendekati 0,01
gram kira–kira 40 gram cuplikan yang telah dibuat untuk pengujian sedemikian rupa sehingga air yang diukur tidak akan melebihi 4,5 ml. Lalu dipindahkan
secara kuantitatif cuplikan yang diperiksa kedalam labu destilasi dengan toluen, tambahkan toluen secukupnya kira–kira 75 ml untuk menutupi cuplikan itu
seluruhnya dan kocoklah perlahan–lahan untuk mencampurnya. Pasanglah alat dan isilah penampung dengan pelarut, dengan cara menuangkannya melalui
pendingin sampai mulai meluap kedalam labu destilasi. Agar refluks dapat diatur, selubungilah labu dan tabung yang menuju kepenampang dengan kain asbes.
Universitas Sumatera Utara
Panaskanlah labu sedemikian rupa sehingga kecepatan destilasi adalah kira–kira 100 tetes permenit.
Bila sebagian besar air telah tersuling, naikkanlah kecepatan destilasi kira– kira 200 tetes permenit dan teruskanlah hingga tidak ada lagi air yang tertampung.
Sesekali bersihkanlah dinding sebelah dalam dari pendingin refluks dengan 5 ml toluen selama destilasi berlangsung untuk membilas air yang mungkin melekat
pada dinding pendingin. Air dalam penampung dapat dipaksa untuk memisah dari toluen dengan sesekali menggerakkan sebuah spiral kawat tembaga turun naik ke
dalam pendingin dan penampung, sehingga air mengendap pada dasar penampung. Kemudian reflukslah hingga tinggi air dalam penampung tetap tidak
berubah selama 30 menit dan hentikanlah sumber panas. Dibilas pendingin dan toluen bila perlu, dan gunakanlah spiral kawat tembaga untuk tetes–tetes air yang
ada. Celupkanlah penampung kedalam air pada suhu kamar paling sedikit selama 15 menit atau sampai lapisan toluen menjadi jernih dan kemudian bacalah volume
air. Untuk menghitung kadar air dapat digunakan rumus dibawah ini :
m v
100
Dimana: v = volume dalam milliliter air yang ditampung
m = massa dalam gram cuplikan yang diperiksa dianggap bahwa rapat massa air tepat 1gramml.
Data dan perhitungan lihat lampiran 2
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
