Jasminum sambac, sehingga perlu perlakuan yang tidak merusak aktivitas enzim tersebut secara langsung.
Destilasi uap adalah ekstraksi senyawa kandungan menguap minyak atsiri dari bahan segar atau simplisia dengan uap air berdasarkan peristiwa
tekanan partial senyawa kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran
senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi menjadi destilat air bersama senyawa kandungan yang memisah sempurna atau memisah sebahagian. Destilasi
uap, bahan simplisia benar–benar tidak tercelup ke air yang mendidih, namun di lewati uap air sehingga senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi.
Destilasi uap dan air, Bahan simplisia bercampur sempurna atau sebagian dengan air mendidih, senyawa kandungan menguap tetap kontinu ikut terdestilasi
Dirjen POM, 2000.
2.7. PENETAPAN KADAR AIR
Penetapan kandungan air dapat dilakukan dengan beberapa cara. Hal ini tergantung pada sifat bahannya. Pada umumnya penentuan kadar air dilakukan
dengan mengeringkan bahan dalam oven pada suhu 105-110 °C selama 3 jam atau
sampai didapat berat konstan. Selisih berat sebelum dan sesudah pengeringan adalah banyaknya air yang diuapkan. Untuk bahan–bahan yang tidak tahan panas,
seperti bahan berkadar gula tinggi, minyak, daging, kecap, dan lain-lain pemanasan dilakukan didalam oven vakum dengan suhu yang lebih rendah.
Kadang-kadang pengeringan dilakukan tanpa pemanasan, bahan dimasukkan
Universitas Sumatera Utara
dalam eksikator dengan H
2
SO
4
pekat sebagai pengering, hingga mencapai berat konstan.
Penentuan kadar air dari bahan–bahan yang kadar airnya tinggi dan mengandung senyawa–senyawa yang mudah menguap volatile seperti sayuran
dan susu, menggunakan cara destilasi dengan pelarut tertentu, misalnya toluen, xilol, dan heptana yang berat jenisnya lebih rendah dari pada air. Contoh sample
dimasukkan dalam tabung bola flask, kemudian dipanaskan. Air dan pelarut menguap, diembunkan dan jatuh pada tabung Aufhauser yang berskala. Air yang
mempunyai berat jenis lebih besar ada dibagian bawah, sehingga jumlah air yang diuapkan dapat dilihat pada skala tabung Aufhauser tersebut.
Untuk bahan dengan kadar gula tinggi, kadar airnya dapat diukur dengan menggunakan refraktometer di samping menentukan padatan terlarutnya pula.
Dalam hal ini, air dan gula dianggap sebagai komponen-komponen yang mempengaruhi indeks refraksi.
Disamping cara–cara fisik, ada pula cara–cara kimia untuk menentukan kadar air. Mc Neil mengukur kadar air berdasarkan volume gas asetilen yang
dihasilkan dari reaksi kalsium karbida dengan bahan yang akan diperiksa. Cara ini dipergunakan untuk bahan–bahan seperti sabun, tepung, kulit, bubuk biji vanili,
mentega, dan sari buah. Karl Fischer pada tahun 1935 menggunakan cara pengeringan berdasarkan reaksi kimia air dengan titrasi langsung dengan bahan
basah dengan larutan iodin, sulfur dioksida, dan piridina dalam metanol. Perubahan warna menunjukkan titik akhir titrasi winarno, 1992.
Universitas Sumatera Utara
Destilasi; dalam cara destilasi ini digunakan pereaksi toluen yang telah dijenuhkan dengan air.
Cara Penetapan : Masukkan sejumlah zat uji yang ditimbang seksama yang diperkirakan mengandung 2 ml sampai 4 ml air ke dalam labu. Jika zat uji berupa
massa lembek, timbang pada sehelai kertas aluminium dengan ukuran yang sesuai dengan mulut labu. Untuk zat uji yang menyebabkan gejolak mendadak,
tambahkan pasir kering secukupnya hingga menutupi dasar lau atau sejumlah tabung kapiler yang salah satu ujungnya dileburkan, panjang lebih kurang 100
mm. Masukkan lebih kurang 200 ml toluen P kedalam labu. Hubungkan dengan alat. Tuangkan dengan toluen kedalam tabung penerima E melalui alat pendingin.
Panaskan labu hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen mulai mendidih, suling dengan kecepatan lebih kurang 2
tetes tiap detik hingga sebagian besar air tersuling. Kemudian dinaikkan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes tiap detik. Setelah semua air tersuling, dicuci bagian
dalam pendingin dengan toluen, Sambil dibersihkan dengan sikat tabung yang disambung pada sebuah kawat dan telah dibasahi dengan toluen. diLanjutkan
penyulingan selama 5 menit. Biarkan tabung penerima mendingin hingga suhu kamar. Jika ada tetesan air yang melekat pada dinding tabung penerima, gosok
dengan karet yang diikat pada sebuah kawat tembaga dan dibasahi dengan toluen hingga tetesan air turun. Setelah air dan toluen memisah sempurna, baca volume
air. Hitung kadar air dalam Depkes RI, 1979.
\
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODOLOGI
3.1. ALAT DAN BAHAN
Adapun alat–alat yang digunakan pada percobaan adalah : Neraca analitik, Labu bulat kapasitas 1 liter, “volatile oil trap” type
elevenger, kondensor refluks, Pipet volum 2 ml, Labu leher pendek 500 ml, Penampung dengan tabung berukuran ditempatkan diantara labu dan pendingin.
Adapun bahan–bahan yang digunakan pada percobaan adalah : Larutan Natrium Clorida 10, Ksilena, Antifoom emulsion, Sampel kayu
manis, Toluen; jenuhkan dengan mengocoknya dengan sejumlah kecil air dan sulinglah, Gunakan destilasi ini untuk penentuan kadar air.
3.2. PROSEDUR KERJA SESUAI STANDAR NASIONAL INDONESIA 3.2.2.Penetapan Kadar Minyak Atsiri
Prinsip metoda : Destilasi cassia indonesia dengan pelarut Natrium Clorida 10 dengan “volatile oil trap”. Caranya sampel digiling sehingga dapat melalui
ayakan nomor 40 325 mesh. Hindari gilingan yang menyebabkan contoh menjadi panas dan bila penentuan tidak dikerjakan pada hari yang sama, contoh
disimpan dalam lemari es. Kemudian ditimbang secara tepat 35 gram sampel dan masukkan kedalam labu bulat scara kuantitatif bila perlu dengan menggunakan air
kemudian ditambahkan 500 ml larutan Natrium Clorida 10 kedalam “trap” tambahkan dengan pipet sedikit air dan 2 ml ksilena lalu panaskan labu dengan
Universitas Sumatera Utara
