Penentuan efisiensi inhibisi

b. Penentuan efisiensi inhibisi

Kulit buah Kuini (Mangifera odorata Griff)

EI =

x 100%

merupakan salah satu jenis buah-buahan yang Dimana m 1 : berat sebelum perendaman (mg), banyak terdapat di Indonesia. Telah dilaporkan

m 2 : berat setelah perendaman (mg), A: luas bahwa Kuini terdapat senyawa Fenolik,

permukan (cm 2 ), t: waktu perendaman (jam), Flavonoid, dan Tanin, oleh karena itu Kuini

C R1 : laju korosi tanpa penambahan inhibitor merupakan antioksidan yang baik[4] Buah

laju korosi setelah Kuini memiliki aroma khas dan penampilan

(mgcm -2 jam -1 ),

C R2:

penambahan inhibitor (mgcm -2 jam -1 ) dan EI : warna yang menarik serta kandungan Vitamin

efisiensi inhibisi (%)[10].

A dan C[5].

 Metode

potensiodinamik merupakan metode yang digunakan untuk

polarisasi

Inhibitor korosi merupakan senyawa kimia mementukan sifat korosi logam berdasarkan yang bisa memperlambat laju korosi, dengan

hubungan potensial dan arus anodik atau bekerja membentuk lapisan pasif berupa

katodik[10].

lapisan tipis atau film di permukaan material  Derajat penutupan ( ) yang berfungsi sebagai penghalang antara

logam dengan media

yang

korosif[6].

Dimana C R1 : laju korosi tanpa inhibitor (mgcm Umumnya inhibitor korosi berasal dari -

2 senyawa organik (N, S, O) dan anorganik (Cr, -1 jam ), C R2: laju korosi setelah penambahan P, -2 Mo)[7, 8]. Beberapa jenis inhibitor inhibitor (mgcm jam -1 )[11].

berdasarkan reaksi yag dihambat, yaitu  Penentuan Energi Aktivasi

inhibitor katodik, dan inhibitor anodik [9].

Dimana A: faktor frekuensi, Ea: energi aktivasi Ada beberapa jenis isotherm adsorpsi yang

(kJmol -1 ), R: konstanta molar gas (8,314 Jmol -1 ), dapat digunakan sebagai referensi dalam

T: suhu (K), N: bilangan Avogadro (6,023x10 23 di dalam labu ukur 100 mL sehingga diperoleh molekulmol -1 ), h: konstanta Planck (6,63x10 -34 konsentrasi larutan induk 20 g/L.

Js -1 ), H*: p entalpi aktivasi (kJmol -1 ), S*: perubahan entropi aktifasi (Jmol -1 )[10].

2.2.6 Pembuatan larutan medium korosif Larutan induk kulit Buah Kuini dipipet

II. Metodologi Penelitian

sebanyak 0; 2,5; 5; 10; 15; dan 20 mL

2.1 Alat dan Bahan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Peralatan yang digunakan adalah neraca

Kemudian dipipet HCl 5 N sebanyak 10 mL analitik, jangka sorong, ampelas besi P150, kaca

dan dicampurkan pada labu ukur 50 mL. arloji, labu didih, termometer, alat gelas, oven,

diencerkan dengan akuades potensiostat, rotary evaporator, waterbath, hot

Selanjutnya

sampai tanda batas.

plate, Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan Scanning Electron Microscopy (SEM).

menggunakan metoda kehilangan berat dengan variasi suhu Bahan yang digunakan adalah ekstrak kulit

2.2.7 Pengukuran

Baja direndam dalam 50 mL larutan medium buah Kuini (Mangifera odorata Griff), plat baja,

korosif HCl 1 N tanpa dan dengan adanya asam klorida (HCl 37%), metanol, akuades,

ekstrak kulit Buah Kuini pada berbagai

aseton, kertas saring, kloroform, FeCl 2 , bubuk

konsentrasi. Dilakukan variasi suhu yaitu 30,

Mg, pereaksi meyer : HgCl 2 dan kertas saring.

40, 50 dan 60 0 C selama 7 jam menggunakan waterbath . Kemudian baja dibersihkan dengan

2.2 Prosedur Kerja brush, dibilas dan dikeringkan dalam oven.

2.2.1 Persiapan spesimen baja Setelah kering, baja ditimbang (m 2 ). Baja plat dipotong dengan ukuran 3,0 cm x 1,5 cm,

2.2.8 Pengukuran dengan menggunakan polarisasi ampelas besi dan dibilas dengan akuades dan

dibersihkan permukaannya

dengan

potensiodinamik

aseton, dikeringkan dalam oven suhu 60°C. Baja digunakan sebagai elektroda kerja dengan

Baja ditimbang sebagai berat awal (m 1 ).

ukuran 1 mm x 2 mm. Elektroda Pt sebagai elektroda pembantu dan Ag/AgCl sebagai

pembanding. Ketiga elektroda Kulit buah Kuini dikeringanginkan, dihaluskan

2.2.2 Pembuatan ekstrak kulit Buah Kuini

elektroda

dicelupkan ke dalam bejana berisi medium dan ditimbang sebanyak 250 g. Dimaserasi

korosif tanpa dan dengan adanya inhibitor. dengan metanol sebanyak 750 mL selama 4

Kemudian dihubungkan dengan potensiometer hari lalu disaring dan diuapkan filtratnya

dan diukur potensial sehingga diperoleh kurva dengan rotary evaporator.

hubungan antara potensial (mV) dengan log

arus (mA/cm 2 ).

2.2.3 Uji fitokimia kulit Buah Kuini Ekstrak pekat sebanyak 2 g dimaserasi dengan

2.2.9 Pengukuran FTIR

metanol selama 15 menit dalam tabung reaksi.

dilakukan dengan Disaring dan dibiarkan metanol menguap. Lalu

Pengukuran

FTIR

mengambil ekstrak pekat kulit Buah Kuini dan ditambahkan kloroform dan air dengan

ekstrak yang menempel pada baja kemudian perbandingan 1:1 sebanyak 5 mL. Campuran

dianalisis dengan Fourier Transform Infra Red dikocok, dibiarkan hingga terbentuk dua

(FTIR)

lapisan kloroform-air. Lapisan kloroform di bagian bawah digunakan untuk pemeriksaan

2.2.10 Analisis SEM

senyawa triterpenoid dan steroid. Lapisan air Baja direndam pada medium tanpa dan dengan digunakan untuk pemeriksaan senyawa fenolik

adanya ekstrak kulit Buah Kuini selama 6 hari. dan flavonoid.

kemudian baja dikeringkan dan dianalisis dengan

menggunakan

Scanning Electron

2.2.4 Pembuatan larutan induk HCl 5 N

Microscopy (SEM).

Larutan induk HCl 5 N dibuat dengan cara memipet 103,6 mL HCl 37% dan dimasukkan

III. Hasil dan Pembahasan

ke dalam labu ukur 250 mL dan diencerkan

3.1 Hasil Uji Fitokimia Ekstrak Kulit Buah Kuini dengan akuades sampai tanda batas.

Uji fitokimia bertujuan untuk mengi dentifikasi kandungan senyawa metabolit sekunder yang

2.2.5 Pembuatan larutan induk ekstrak kulit Buah terkandung di dalam ekstrak kulit Buah Kuini. Kuini Ekstrak pekat kulit Buah Kuini ditimbang sebanyak 2 g lalu diencerkan dengan akuades

Tabel 1. Hasil uji fitokimia 2926.27 cm -1 , gugus -C=C- pada angka gelombang 1371.01 cm -1 , gugus C=O pada

angka gelombang 1607.91 cm -1 , dan gugus C-H Flavonoid

Senyawa

Hasil uji

gelombang 1442.10 cm -1 . Fenolik

pada

angka

Sedangkan pada gambar (b) gugus _ OH Steroid

bergeser ke angka gelombang 3308.76 cm -1 , Triterpenoid

gugus C-H bergeser ke angka gelombang Alkaloid

2047.36 cm -1 , gugus C=C ke angka gelombang Saponin

1364.60 cm -1 , dan gugus C=O ke angka + : Ada

- : Tidak ada

gelombang 1611.91 cm -1 . Pergeseran angka gelombang yang ditunjukkan spektrum infra

Dari Tabel 1 ekstrak kulit buah Kuini positif merah mengindikasikan bahwa terjadi interaksi mengandung Fenolik, Flavonoid, dan Steroid,

antara senyawa yang terkandung di dalam yang berperan sebagai inhibitor korosi.

ekstrak kulit Buah Kuini (fenolik, flavonoid dan Senyawa-senyawa ini nantinya berinteraksi

steroid) dengan baja melalui adsorpsi ekstrak dengan ion logam , dan terbentuk senyawa

pada permukaan baja. Dengan demikian kompleks yang akan teradsorpsi sebagai

ekstrak kulit Buah Kuini memiliki efek proteksi lapisan tipis dipermukaan baja.

dan dapat menghambat laju korosi baja[13].

3.2 Analisis FTIR

3.3 Analisis Weight Loss Nilai laju korosi baja meningkat dengan

a. naiknya suhu perendaman. Hal ini dikarenakan

kenaikan suhu dapat meningkatkan energi kinetik antar partikel. Tumbukan antara ion logam dengan HCl pada permukaan baja akan menyebabkan timbulnya karat[14].

Berdasarkan variasi konsentrasi inhibitor yang diberikan terlihat adanya pengurangan laju korosi. Hal ini terjadi karena adanya adsorpsi inhibitor pada permukaan baja. Adsorpsi ini

b. akan menjadi pembatas yang memisahkan permukaan baja dari medium korosif[14].

Gambar 1. Spektrum FTIR (a) Ekstrak kulit Buah Kuini, (b) Lapisan korosi baja setelah perendaman dengan HCl

1 N yang

mengandung ekstrak kulit Buah Kuini Gambar 2. Pengaruh konsentrasi inhibitor Senyawa yang memiliki gugus fungsi seperti

terhadap laju korosi baja dalam medium HCl hidroksil (OH-), karboksil (-COOH), Karbonil

1 N tanpa dan dengan penambahan inhibitor (=CO), -CO-, C-H, =CH2, -C=C-, -C ≡C-, -C-Cl, Amina ( –C≡N) dan lainnya yang memiliki

Pada Gambar 2, dijelaskan bahwa nilai laju pasangan elektron bebas yang dapat

C mengalami penurunan, membentuk kompleks dengan permukaan baja

korosi pada suhu 60 o

disebabkan bahwa ekstrak kulit buah Kuini sehinga akan menghabat laju korosi[12].

berinteraksi secara cepat dengan baja dan medium asam sehingga ekstrak kulit buah

Pada Gambar 1. Terlihat bahwa (a) gugus O-H Kuini mampu menurunkan laju korosi yang (alkohol) pada angka gelombang 3309.17 cm -1 , singnifkan.

gugus C-H alifatik pada angka gelombang

Adanya penurunan nilai laju korosi terhadap Nilai K ads berkaitan dengan kemampuan variasi inhibitor yang diberikan menunjukkan

adsorpsi ekstrak di permukaan baha. Semakin bahwa ekstrak kulit buah Kuini baik digunakan

besar nilai K ads , mengindikasikan bahwa sebagai inhibitor[15].

ekstrak teradsorpsi

dengan baik pada

permukaan baja.

Nilai K ads naik dengan meningkatnya suhu, dikarenakan kemampuan adsorpsi ekstrak kulit buah Kuini pada permukaan baha semakin kuat[18].

Pada suhu tinggi terjadi tumbukan antara ion logam dengan Ekstrak yang semakin besar sehingga ekstrak semakin mudah teradsorpsi. Nilai ΔG ads negatif menunjukan bahwa isotherm adsorpsi fisika[19].

3.5 Penentuan Ea, H* dan S* Gambar 3. Pengaruh konsentrasi inhibitor

Persamaan Arrhenius menunjukkan hubungan terhadap efisiensi inhibisi korosi baja dalam

antara 1/T dengan ln C R (corrosion rate) dari larutan korosif HCl 1 N dengan penambahan baja yang direndam dalam medium HCl inhibitor

dengan dan tanpa penambahan inhibitor

selama 7 jam waktu perendaman. Nilai slope Pada Gambar 3, terlihat bahwa naiknya

dari persamaan garis lurus tersebut dapat konsentrasi kulit buah Kuini semakin besar digunakan untuk menentukan nilai energi pula persen efisiensi inhibisi korosi baja.

aktivasi. Hasil dapat dilihat pada Tabel 3. Ekstrak kulit buah Kuini berinteraksi dengan

permukaan baja membentuk lapisan pelindung Tabel 3. Nilai energi aktivasi, dan entalpi tanpa yang menghalangi reaksi korosi oleh larutan

dan dengan penambahan ekstrak kulit Buah asam, sehingga semakin banyak ekstrak yang

Kuini (Mangifera odorata Griff) ditambahkan, semakin besar pula nilai efisiensi

yang dihasilkan[16-17]

Seperti yang telah

dijelaskan,

bahwa

(g/L)

(kJ /mol) (J /mol)

(kJ /mol)

penggunaan kosentrasi inhibitor berpengaruh

0 60.72 58.11 -57.59 terhadap laju korosi dan efisiensi inhibisi.

1 51.91 49.26 -92.04 Semakin bertambah konsentrasi ekstrak, maka

2 47.48 44.86 -108.56 akan semakin kecil laju korosi dan semakin

4 41.50 38.89 -128.40 besar efisiensi inhibisi.

6 41.62 39.01 -128.54

8 38.02 93.82 -141.00

3.4 Penentuan Isoterm Adsorpsi

Adsorpsi berhubungan dengan penyerapan Besarnya nilai energi aktivasi dan entalpi pada inhibitor pada permukaan baha dalam medium

penambahan ekstrak disebabkan ekstrak telah korosi. Studi tentang isoterm adsorpsi telah

teradsorpsi di permukaan baja. Nilai H* dihitung menggunakan persamaan isoterm

positif menandakan bahwa selama perendaman Langmuir dan Freundlich. Inhibisi korosi pada

baja reaksi yang terjadi adalah endoterm. baja dengan menggunakan inhibitor ekstrak

S* maka semakin kulit Buah Kuini mengikuti pola adsorpsi

Semakin negatif nilai

spontan reaksi yang terjadi antara baja dengan isoterm Langmuir karena nilai koefisien medium korosif sehingga terjadi korosi[20]. korelasi (R 2 ) yang diperoleh mendekati 1[16].

3.6 Pengukuran Polarisasi Potensiodinamik isoterm Langmuir

Tabel 2. Nilai koefisien korelasi (R 2 ) pada

Pada aluran kurva dapat dilihat bahwa

0 potensional korosi (E Coor Suhu ( ) blanko lebih negatif C) K ads ∆G ads (kJ/mol) dibandingkan dengan penambahan ekstrak

30 4.53 - 21.71

kulit buah Kuini. Nilai arus Korosi (I Corr )

dengan meningkatnya

50 3.14 - 21.62

konsentrasi ekstrak kulit buah Kuini. Nilai

60 4.07 - 23.01 60 4.07 - 23.01

dibandingkan dengan baja yang direndam bertambahnya konsentrasi ekstrak kulit buah

dalam HCl 1 N saja. Hal ini disebabkan ekstrak Kuini. Ekstrak kulit buah Kuini mengandung

ku lit Buah Kuini teradsorpsi pada permukaan senyawa Organik bahan alam yang efektif

baja sehingga membentuk lapisan tipis[26]. digunakan sebagai inhibitor korosi baja[21].

IV. Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa ekstrak kulit Buah Kuini dapat digunakan sebagai inhibitor korosi dalam medium HCl 1 N. Nilai efisiensi inhibisi yang diperoleh dari metode kehilangan berat adalah 84.22 % dan metode polarisasi potensiodinamik adalah 90,77 %. Kurva polarisasi

potensiodinamik menunjukkan bahwa ekstrak kulit Buah Kuini jenis inhibitor

Gambar 4. Kurva polarisasi potensiodinamik

anodik.

tanpa dan dengan penambahan ekstrak kulit Buah Kuini dalam medium HCl 1 N

V. Ucapan Terima Kasih

Ucapan terima kasih diberikan kepada Kepala

Foto/Elektrokimia Jurusan Analisis scanning electron microscopy (SEM)

3.6 Analisis SEM

laboratorium

Kimia, FMIPA UNAND dan rekan-rekan yang memberikan

telah membantu selama penelitian ini. morfologi baja tanpa perlakuan direndam dalam larutan HCl 1 N disbanding dengan

perlakuan direndam dalam HCl 1 N dengan

1. Emriadi; Stiadi, Y.: adsorpsi dan Inhibisi penambahan ekstrak.

Korosi dari Ekstrak Kulit Buah Theobroma cacao pada Baja Lunak dalam Medium

Asam Sulfat. Prosiding Semirata 2014 Bidang MIPA BKS-PTN-Barat 2014 , 347-354.

2. Abiola, O.K.; James, A.O.: The Effects of Aloe vera extract on Corrosion and

Kinetics of Corrosion of Zinc in HCl Solution. Corrosion Science 2009, 4, 69-77.

3. Ebadi, M.; Basirun, W.J.; Khaledi, H.;

Hapipah, M.A.:

Corrosion Inhibiton

Pyrazolylindolenine Gambar 5. Hasil SEM permukaan baja dengan

Properties

of

Compound on Copper Surface in Acidic perbesaran 1000x (a) Blanko, (b) Perendaman

Media. 6, 16.

dalam larutan HCl 1 N (7 hari) (c) Perendaman 4. Lukamndaru, G.; Kristian, V.; Anisa, A.G.: dalam larutan HCl 1 N + 10.0 g/L ekstrak kulit

Aktivitas Antioksidan ekstrak Metanol Buah Kuini (7 hari)

Kayu Mengifera indica L, Mangifera foetida Lour, dan Mangifera odorata Griff. Jurnal

Pada Gambar 5. Terlihat bahwa (a) baja tanpa Teknik Bahan Makanan 2015, 2(1), 18-20. perlakuan menunjukkan permukaan baja yang 5. Iriani, E. S.; Gumbira, A. S.; Ani, S.;

terlihat bekas amplas, bersih, tidak berpori,

Setyadjit:

Pengaruh Konsentrasi Penambahan Pektinase dan Kondisi

belum ada lubang-lubang

danbelum

mengalami korosi. Sementara pada (b) Inkubasi Terhadap Rendemen dan Mutu permukaan baja setelah direndam di dalam

Jus Mangga Kuini (Mangifera odorata Griff). Jurnal Teknik Bahan Makanan 2015, 2(1), 11-

medium korosif HCl 1 N selama 7 hari. Terlihat jelas bahwa baja tersebut telah mengalami

Emriadi; Jamarun, N.; korosi ditandai dengan bekas amplas pada

6. Yetri,

Y.;

permukaan baja yang hilang dan terdapat

Corrosion inhibitor lubang-lubang kecil pada permukaan baja. Dan

Gunawarman.:

efficiency of mild steel in hydrocloric acid pada (c) menunjukkan permukaan baja yang

by adding theobroma cacao peel extract. direndam dalam HCl 1 N + 8,0 g/L ekstrak

International Conference on Biological, kulit buah kuini, terlihat morfologi permukaan

Chemical and Environmental Sciences 2014, inhibitor for meel steel in 1 M HCl

23, 14-15.

medium.

International Journal

7. Singh, A.; Lin, Y.; Ebenso, E.E.; Liu, W.; Electrochemical Science 2014, 9, 830-846 . Pan, J.; Huang, B.: Gingko biloba fruit

15. Singh, M.; Ramananda; Kaushal, G.: The extract as an eco-friendly corrosion

litchi (Litchi chinensis) peels extract as a

potential green inhibitor in prevention of NaCl Solution. Journal of Industrial and

inhibitor for j55 steel in CO 2 saturated 3.5%

corrosion of mild steel in 0.5 M H 2 SO 4 Engineering Chemistry 2015, 24, 219-228.

solution. Arabian Journal of Chemistry 2015,

8. Umoren, S.A.; Eduok, U.M.; Solomon,

5, 467-474.

M.M.; Udoh, A.P.: Corrosion Inhibition by

16. Kamal, C.; Sethuraman, M. G.: Spirulina Leaves and Stem Extracts of Sida acuta for

platenis A novel green inhibitor for acid

corrosion of mild steel. Arabian Journal, Investigated

Mild Steel in 1 M H 2 SO 4 Solutions

Journal of Chemistry 2015, 9, 155-161. Spectroscopic Techniques. Arabian Journal

17. Dewi, I.: Inhibisi Korosi Baja oleh Ekstrak of Chemistry 2016, 6, S209-S224.

Daun kakao dalam Medium Asam Sulfat.

9. Noonshabadi, M. S.; ghandchi, M. S.: Skripsi Sarjana Kimia, Universitas Andalas Santolina chrmaecyparissus Extracts as a

Natural Source Inhibitor for 304 Stainless

P.; Prakash, P.; Corrosion in 3,5% NaCl. Journal of

18. Muthukrishnan,

Jeyaprabha, B.; Shankar, K.: Stigmasterol Industrial and Engineering Chemistry 2015,

Extracted from Ficus hispida leaves as a

31, 231-237. green inhibitor for the mild steel corrosion

10. Patel, N. S.; Hedlicka, J.; Beranek, M.: in 1 M HCl Solution. Arabian Journal of Extract of Phyllanthus fratemus Leaves as

Chemistry 2015, 4, 1-12. Corrosion Inhibitor for mild steel in

19. Atkins, P. W: Kimia Fisika edisi 4. H2SO4 Solution. International Journal of

Erlangga , 226.

Electrochemical Science 2015, 9, 2805-2815.

20. Bhawsar; Jeetendra, P. K.; jain, S.:

11. Emriadi; Adlis, S.; Yeni, S.: Adsorptive and Experimental and Computational Studies Thermodynamic Properties of methanol

of Nicotiana tabacum leaves Extract as Extract of Toona sinensis Leaves for the

Greencorrosion Inhibitor for Mild Steel Corrosion of Mild Steel in HCl Medium.

Corrosion Acidic Medium. Alexandria Der Pharma Chemica 2016, 8(18), 266-273.

Engineering Journal 2015, 54, 769-775.

12. Carey, F. A.: Organic Chemistry 4 th 21. Soltani, N.; Tavakkoli, N.; Kashani, M. K.; Edition. Mc. Graw-Hill Higher Companies,

Mosavizadeh, A.E.E.O.; Jalali, M.R.: Inc New York 2000, p:24.

Silibum marianum extract as a natural

13. Soltani, N.; Tavakkoli, N.; Kashani, M. K.; source inhibitor for 304 stainless steel Mosavizadeh, A. E. E. O.; Jalali, M. R.:

corrosion in 1 M HCl. Journal of Industrial Silibum marianum extract as a natural

and Eengineering Chemistry 2014, 9, 1-11. source inhibitor for 304 stainless steel corrosion in 1 M HCl. Journal of Industrial and Eengineering Chemistry 2014, 8, 1-11.

, 7, 1-14.

14. Helen, L. Y. S.; Saad, B.: Aquilaria crassna leaves extract as a green corrosion