k. Menghidupkan alat dengan mengalirkan sumber arus listrik, alat
interferometer dan computer; l.
Mengklik “shortcut FTIR 8 ” pada layar komputer yang menandakan program interferometer;
m. Menempatkan sampel dalam alat interferometer, kemudian mengklik FTIR
8400 pada komputer dan mengisi data; n.
Mengklik “sampel start” untuk memulai dan untuk memunculkan harga bilangan gelombang mengklik “clac” pada menu, kemudian mengklik “peak
table” kemudian mengklik “OK”; o.
Mematikan komputer, alat interferometer dan sumber listrik.
3. Scanning Electron Microscopy SEM
Karakterisasi SEM dilakukan untuk mengetahui mikrostruktur silika dari daun
bambu untuk sampel setelah disintering. Langkah-langkah pada proses SEM adalah:
a. Memasukkan sampel yang akan dianalisa ke vacuum column, dimana udara
akan dipompa keluar untuk menciptakan kondisi vakum. Kondisi vakum ini diperlukan agar tidak ada molekul gas yang dapat mengganggu jalannya
elektron selama proses berlangsung; b.
Elektron ditembakkan dan akan melewati berbagai lensa yang ada menuju ke satu titik di sampel;
c. Sinar elektron tersebut akan dipantulkan ke detektor lalu ke amplifier untuk
memperkuat sinyal sebelum masuk ke komputer untuk menampilkan gambar yang diinginkan.
4. Differential Thermal Analysis DTA
Karakterisasi menggunakan DTA Differential Thermal Analysis dilakukan untuk
menganalisis sifat termal dan stabilitas silika dari daun bambu. Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses DTA adalah:
a. Menyiapkan cawan platina kosong untuk digunakan sebagai sampel referensi
dan memasukkan serbuk sampel natrium karbonat ke dalam cawan platina
sebagai sampel yang akan diuji;
b. Meletakkan kedua cawan platina pada posisi vertikal di sampel holder dengan
memutar posisi furnace ke arah sampel holder yang dilanjutkan dengan mengatur setting temperatur yaitu T
start
= 50 C, T
pengukuran
= 1300 C heating
read kenaikan suhu = 3 Cmenit;
c. Kemudian menekan tombol power furnace pada posisi “ON” untuk
pemanasan akan bekerja sesuai dengan program yang telah diatur, saat inilah grafik pada monitor komputer akan terlihat dan akan diamati sampai
temperatur T
pengukuran
tercapai menurut program yang telah diatur. Apabila T
pengukuran
telah tercapai maka power furnace dapat dimatikan yaitu pada posisi
“OFF” dan selanjutnya melakukan print hasil pengukuran.
F. Diagram Alir
Diagram alir penelitian ini dapat dilihat pada gambar 3.2.
Gambar 3.2. Diagram Alir Penelitian.
Mulai Preparasi bahan Daun Bambu
Pembersihan dan Pengeringan daun bambu sampai berubah warna menjadi kecoklatan
Memotong daun bambu sampai berukuran kecil
Mengeringkan daun bambu di dalam oven selam jam pada suhu C
Menyiapkan larutan asam sitrat 5 sebanyak 500ml dan menimbang daun bambu sebanyak 20
gram kemudian memasukkannya ke dalam larutan dan merendamnya selama menit pada suhu C sambil di aduk.
Mencuci daun bambu yang sudah direndam sebanyak 5 kali dengan menggunakan aquades.
Mengeringkan daun bambu di dalam oven selama jam pada suhu C, kemudian daun
bambu yang sudah kering diblender sampai daun bambu menjadi serbuk. Serbuk daun bambu di uji
DTATGA Proses pembakaran dengan variasi suhu dari 8
– C
Penggerusan dan pengayakan
Karakterisasi XRD, SEM, dan FTIR
Analisis Kesimpulan
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa: 1.
Analisis DTA menunjukkan adanya 3 puncak eksoterm pelepasan panas yaitu pada suhu 316°C, 429°C dan pada suhu 509°C, serta adanya 1 puncak
endoterm yang terjadi pada suhu 67°C; 2.
Analisis TGA menunjukkan adanya penurunan massa. Penurunan massa yang sangat besar terjadi pada suhu 949,5°C yaitu sebesar 77,02;
3. Analisis FTIR menunjukkan gugus fungsi yang terbentuk yaitu -OH, Si-O-Si
dan Si-O; 4.
Analisi SEM menunjukkan bahwa hasil yang didapat semakin bagus dengan bertambahnya suhu pembakaran. Semakin tinggi suhu pembakaran maka
semakin bagus juga struktur sampel yang diperoleh. Terbukti dengan semakin sedikitnya pertumbuhan pori serta semakin halusnya butiran pada sampel;
5. Analisis XRD menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk adalah fasa kristalin.
B. Saran
Untuk penelitian selanjutnya disarankan untuk mempelajari konsentrasi larutan asam sitrat terhadap karakteristik silika dari daun bambu dan mencoba untuk
menggunakan asam lainnya.
DAFTAR PUSTAKA
Adam, F.K., Kandasamy, and S, Batakrishnan. 2006. Rice Husk Ash Silica AS a
Support Material for Ruthenium Based Heterogenous Catalyst. Journal of Physical Science. Vol. 17, No.2, pp. 1-13.
Adam, F. Chew, T.S. Andas, J. 2011. A Simple Template Free Sol-Gel Synthesis of Spherical Nanosilica from Agricultural Biomass. Journal Sol-Gel Science
Technology. Vol. 59, pp. 580-583. Anonim A. 2011. Difraksi Sinar X. http:www.scribd.comdoc4570990XRD-I.
Diakses 5 November 2013 pukul 20.30 WIB. Anonim B. 2013. http: Wikipedia.orgwikiSilika. Diakses 5 November 2013
pukul 20.30 WIB. Anonim C. 2013. http:www.scribd.comdoc57982095Silika. Diakses 5
November 2013pukul 20.30 WIB. Anonim D. 2013. http: Wikipedia.orgwikidifraksi sinar-x. Diakses 5 November
2013 pukul 20.30 WIB. Anonim E. 2013. http: Wikipedia.orgwikiscanning electron microscopy.
Diakses 5 November 2013 pukul 20.30 WIB. Balgis, R., Purwanto, A., Winardi, S., Setyawan, H., and Affandi, S. 2009. A
Facille Method For Production Of High-Purity Silica Xerogels From Bagasse Ash. Advanced Powder Technology. Vol. 20, pp. 468-472.
Beiser, A. 1987. Konsep Fisika Modern. Penelitian Erlangga. Jakarta. Bhadeshia, H.K. 2002. Differential Thermal Analysis DTA. Material Science and
Metallurgy. University of Cambridge Bragmann, C.P and Goncalves, M.R.F. 2006. Thermal Insulators Made With Rice
Husk Ashes: Production and Correlation Between Properties and Microstructure. Department of materials, school of engineering, federal
university of rio grande do sul, Brasil.
Brendon, J. Griffin and A.V. Rissen. 1991. Scanning Electron Microscopy Course Notes. The University of Perth. Western Australia.
Brindley, G.W and Brown, G. 1980. Crystal Structures of Clay Minerals and Their X-Ray Identification. Mineralogical Society. No. 5, pp. 312-316, 378-
380. Cotton, F. A. and Walkinson,G. 1989. Kimia Anorganik. UI Press. Jakarta.
Courtney, T.H. 1990. Mechanical Behaviour of Materials. McGraw-Hill
Incorporated. United States of America. USA. Dahliana, D., Sembiring, S., dan Simanjuntak, W. 2013. Pengaruh Suhu Sintering
Terhadap Karakteristik Fisis Komposit MgO-Si Berbasis Silika Sekam
Padi. Jurnal Teori dan Aplikasi Fisika. Vol. 1, No. 1, hal. 49-52. Daifullah, A.A.M., Awward, N.S., and El-Reefy, S.A. 2004. Purification of Wet
Phosphoric Acid From Ferric Ions Using Modified Rice Husk. Chemical Engineering and Processing. Vol. 43, pp. 193-201.
Della, V.P., Kuhn, I., and Hotza, D. 2002. Rice Husk Ash an Alternate Source For Active Silica Production. Materials Leters. Vol. 57, pp. 818-821.
Departemen Kehutanan dan Perkebunan. 1999. Panduan Kehutanan Indonesia. Koperasi Karyawan Departemen Kehutanan dan Perkebunan. Jakarta.
Departemen Perindustrian dan Perdagangan. 2001. Rencana Pengembangan Industri Anyaman Bambu di Indonesia dengan Sistem Cluster. Direktorat
Jenderal dan Industri dan Dagang Kecil Menengah, Departemen Perindustrian dan Perdagangan, Republik Indonesia.
Dransfield, S., and Widjaja, E.A. 1995. Plant Resources of South East Asia PROSEA No. 7: Bamboos. Yayasan Prosea: Bogor.
Essien, E.R. Oluyemi, A. Olaniyi. Adams, L.A. Shaibu. 2012. Sol-Gel Derived Porous Silica: Economic Synthesis and Characterization. Journal of
Minerals and Materials Characterization and Engineering. Vol. 11, pp. 976-981.
Fauzi. 1994.
http:kazucandylandy.blogspot.com201110mikro-preparasi- sampel-untuk-penetapan.html. Diakses 8 November 2013 pukul 20.30 WIB.
Fiqrotul 2011.http:fiqrotul.wordpress.com20111214karakteristik-struktur-
dan-sifat-keramik. Diakses 8 November 2013 pukul 20.30 WIB. Firdaus, M. Y. 2012. http:muhammadyusuffirdaus.wordpress.com20120128
leaching. Diakses 5 November 2013 pukul 20.30 WIB.
Fresenden, R.J., dan Fresenden, J.S. 1999. Kimia Organik, edisi 1, Jilid 1. Diterjemahkan oleh H. Pujaatmaka. Erlangga. Jakarta.
Frias, M., Savastano, H., Villar, E., Isabel, M.S.D.R., and Santos, S. 2012. Characterization and Properties of Blended Cement Matrices Containing
Activated Bamboo Leaf Wastes. Jounal Cement and Concrete Composites. Vol. 34, pp. 1019-1023.
Ginting S, Irwan., Washinton S., Simon S., dan Evi Trisnawati. 2008. Karakteristik Silika Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang diperoleh
dengan Metode Ekstraksi. MIPA dan Pembelajarannya. Vol. 37, No.1, hal. 47-52.
Gulipalli, S., Prasad, B., Wasewar, K.L. 2011. Batch Study, Equilibirum and Kinetics of Adsorption of Selenium Using Rice Husk Ash RHA. Journal
of Engineering Science and Technology. Vol. 6, No. 5, pp. 586 – 605.
Hara. 1986. Utilization of Agrowastes for Bulding Materials. International Reseach and Development Coorperation Division. Tokyo. Japan.
Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi. Jurnal Ilmu Dasar. Vol. 3, No. 2, hal. 98-103.
Haslinawati, M.M., K.A. Matori., Z.A. Wahab., H.A. Sidek., and A. T. Zainal. 2011. Effect of Temperature on Ceramic from Rice Husk Ash. International
Journal of Basic and Applied Science. Vol. 9, No. 9, pp. 22-25. Iler, R.K. 1979. Silica gels and powders. In: The Chemistry of Silica. John Wiley
and Sons, New York. pp. 462 –599.
Kalapathy, U., A. Proctor., and J. Shultz. 2000. A Simple Method for Production of Pure Silica From Rice Hull Ash. Bioresource Technology. Vol. 73, pp.
257-262. Kalapathy, U., A. Proctor., and J. Shultz. 2002. An Improved Method for
Production of Silica From Rice Hull Ash. Bioresource Technology. Vol. 85, pp. 285-289.
Kamath, S. R., and A. Proctor. 1998. Silica Gel From Rice Husk Ash: Preparation and Characterization. Cereal Chemistry. Vol. 75, No. 4, pp. 484
– 487. Katsuki, H., Furuta, S., Watari, T., and Komarneni, S. 2005. ZSM-5
ZeolitePorous Carbon Composite: Conventional and Microwave- Hydrothermal Syntesis from Carbonized Rice Husk. Microporous and
Mesoporous Materials. Vol. 86, No. 1-3, pp. 145-151.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.