BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pemeriksaan Kualitatif Zink dan Timbal.
Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui adanya zink dan timbal dalam sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif
dengan spektrofotometer serapan atom. Hasil analisis kualitatif zink dan timbal
dapat dilihat pada Tabel 3. Tabel 3. Hasil analisis Kualitatif zink dan timbal pada sampel
Dari hasil uji kualitatif yang dilakukan terhadap zink dan timbal dalam larutan sampel menunjukkan bahwa zink dan timbal positif terdapat pada sampel
minuman kaleng. Reaksi dengan dithizon 0,005 bv dapat membedakan zink dan timbal
dengan memberikan warna pada pH yang berbeda, dimana pH 5 memberikan reaksi yang positif terhadap zink dan pada pH 8 memberikan reaksi yang positif
terhadap timbal Lampiran 1, halaman 32. Warna yang terbentuk adalah karena
terbentuknya kompleks logam-dithizon Fries, 1977.
4.2 Pemeriksaan Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi Zink dan Timbal
Dari hasil pengukuran absorbansi larutan stanar zink yang berada dalam konsentrasi rentang kerja linear range zink pada panjang gelombang 213,9 nm
No Logam yang
dianalisis Pereaksi dithizon 0,005 bv Hasil Reaksi
Keterangan 1
Zink Dithizon, pada pH 4,5-5
Merah +
2 Timbal
Dithizon, pada pH 7-8 Merah muda
+
Universitas Sumatera Utara
diperoleh persamaan garis regresi y = 0,3219x + 0,0023 dengan koefisien korelasi
r = 0,9987 Lampiran 2, halaman 33-34.
Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi larutan
standar zink yang dapat dilihat pada gambar 4 :
Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Zn
Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar timbal yang berada dalam konsentrasi rentang kerja linear range timbal pada panjang gelombang
217 nm diperoleh persamaan garis regresi y = 0,0021x + 0,0877 dengan koefisien
korelasi r = 0,9996 Lampiran 3, halaman 35-36.
Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi larutan
standar timbal yang dapat dilihat pada gambar 5 :
Universitas Sumatera Utara
Gambar 5. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb
Harga koefisien korelasi r yang mendekati 1 dari masing – masing kurva kalibrasi zink dan timbal menunjukkan korelasi antara konsentrasi dengan
absorbansi. Hal ini sesuai dengan Hukum Lambert – Beer yaitu A= abc, dimana nilai absorbansi A berbanding lurus dengan nilai konsentrasi c Day dan
Underwood,1980. Perpotongan antara konsentrasi dan absorbansi tidak melalui titik 0;0, di
asumsikan ada pengtoran dari pelarut. Sehingga dilakukan uji terhadap blanko dan di hitung kadar blanko tersebut.
4.2.2 Kadar Zink dan Timbal pada sampel Minuman Berkarbonat Kemasan kaleng.
Analisis kadar zink dan timbal dilakukan secara spektrofotometri serapan atom, dimana sampel GS, CC, SP dan PP terlebih dahulu didestruksi basah
dengan HNO
3
kemudian dilarutkan dengan aquabidest hingga 50 ml untuk zink dan 25 untuk timbal di labu tentukur dan diukur pada spektrofotometer serapan
Universitas Sumatera Utara
atom masing – masing pada panjang gelombang yang memberikan absorbansi maksimum. Perbedaan pemipetan pada pengambilan sampel bertujuan untuk
memekatkan kadar sampel yang akan dianalisis. Kadar zink dan timbal diperoleh dari persamaan garis regresi larutan standarnya. Hasil analisis kuantitatif zink dan
timbal dapat dilihat pada tabel 4 dan 5. Tabel.4 Data kadar zink mcgml dan mgkg
No Sampel
Kadar zink mcgml Berat Jenis
Kadar zink mgkg
1 GS
0,2195 ± 0,0015 1,0131
0,2167 ± 0,0015 2
CC 0,2578 ± 0,0017
1,0141 0,2542 ± 0,0017
3 SP
0,5248 ± 0,0016 1,0214
0,5138 ± 0,0016 4
PP 0,4026 ± 0,0197
1,0153 0,3965 ± 0,0194
Keterangan : Hasil yang diperoleh merupakan rata-rata dari 6 kali ulangan Hasil diatas menunjukkan bahwa sampel minuman berkarbonat kemasan
kaleng seperti GS, CC, SP, PP yang beredar di pasaran positif mengandung cemaran zink. Kadar zink pada ke empat sampel tersebut tidak melewati batas
maksimum yang dizinkan SNI 01-3708-1995, yaitu 5,0 mgkg.
Tabel.5 Data kadar timbal mcgml dan mgkg
Keterangan : Hasil yang diperoleh merupakan rata-rata dari 6 kali ulangan : Hasil yang melewati syarat dari SNI
Hasil diatas menunjukkan bahwa sampel minuman berkarbonat kemasan kaleng seperti GS, CC, SP, PP yang beredar di pasaran positif mengandung
cemaran timbal. Pada SP mengandung kadar sebesar 0,2991 ± 0,0006 mgkg. Melewati standar SNI 01-3708-1995 yaitu 0,2 mgkg. Pada tiga sampel
minuman berkarbonat yang lain tidak melewati batas maksimum.
No Sampel
Kadar timbal mcgml
Berat Jenis
Kadar timbal mgkg
Kadar blanko
Kadar timbal – Kadar
blankomgkg
1 GS
0,0999 ± 0,0008 1,0131
0,0986 ± 0,0008 0,0233
mgkg 0,0753 ± 0,0008
2 CC
0,0704 ± 0,0002 1,0141
0,0694 ± 0,0002 0,0461 ± 0,0002
3 SP
0,3293 ± 0,0006 1,0214
0,3224 ± 0,0006 0,2991 ± 0,0006
4 PP
0,0905 ± 0,0002 1,0153
0,0891 ± 0,0002 0,0658 ± 0,0002
Universitas Sumatera Utara
4.3 Uji Validasi 4.3.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Kategori