Analisis Kandungan Zn dan Pb Dalam Minuman Berkarbonat Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom

ANALISIS KANDUNGAN Zn DAN Pb DALAM MINUMAN BERKARBONAT KEMASAN KALENG SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

Oleh:

RIZA RISKI APRILIA NIM 081524009

PROGRAM S-1 FARMASI EKSTENSI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS KANDUNGAN Zn DAN Pb DALAM MINUMAN BERKARBONAT KEMASAN KALENG SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH:

RIZA RISKI APRILIA NIM: 081524009

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: Juli 2010

Pembimbing I, Panitia Penguji,

(Dra. Tuti Roida Pardede, M. Si., Apt.) (Prof.Dr.rer.nat.Effendy De Lux Putra,S.U.,Apt.) NIP: 195008221974121002 NIP: 195306191983031001

(Dra. Tuti Roida Pardede, M. Si., Apt.)

Pembimbing II, NIP: 195008221974121002

(Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt.) (Drs.Maralaut Batubara, Mphill.,Apt.)

NIP: 195006221980021001 NIP: 195101311976031003

(Dra.Nurmadjuzita, M.Si., Apt.) NIP: 194809041974122001 Medan, Juli 2010

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP: 195311281983031002

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta sholawat beriring salam untuk rasulullah Nabi Muhammad SAW sebagai contoh tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul: “Analisis Kandungan Zn dan Pb Dalam Minuman Berkarbonat Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

Terima kasih tidak terhingga kepada Ayahanda Samsul Bakhri Lubis, dan Ibunda Ummi Syarifah Nst, yang memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti, dan Adinda Dodi, Uli dan Fadlan yang memberikan doa dan dorongan demi suksesnya penulis.

Penulis juga menyampaikan rasa terima kasih yang sebesar- besarnya kepada Ibu Dra.Tuti Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Muchlisyam M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan dan nasehat selama melakukan penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini.

Dalam menyusun Skripsi ini, penulis menyadari telah banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan beserta Staf Pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan

2. Ibu Dra. Erly Sitompul, MS., Apt., selaku penasehat akademik yang telah memperhatikan dan membimbing penulis selama masa perkuliahan

3. Bapak Prof. Dr. rer. nat Effendi De Lux Putra, S.U., Apt., Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt., dan Bapak Drs.Maralaut Batubara, Mphill., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritikan dan saran kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini.

4. Staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama di perguruan tinggi dan membantu kemudahan administrasi. 5. Bapak Direktur PPKS Medan, Bapak Hambali Syahputra beserta staf lainnya

yang telah membantu dan menyediakan fasilitas kepada penulis selama melakukan penelitian.

6. Teman – teman penulis Nanda, Vera, Fitri, Puput, Eva, Mimi, Ega, Putri, Seneng, Qorin, dan Cici.

7. Teman – teman ekstensi fakultas farmasi stambuk 2008

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu penulis dengan segala kerendahan hati bersedia menerima kritikan dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini.

Medan, Agustus 2010

Analisis Kandungan Zn dan Pb Dalam Minuman Berkarbonat Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Abstrak

Minuman berkarbonat merupakan salah satu jenis minuman ringan yang sangat di gemari oleh masyarakat. Minuman berkarbonat yang beredar di pasaran umumnya dikemas dalam botol atau kaleng, akan tetapi minuman yang bersifat asam seperti minuman berkarbonat yang sering disimpan didalam kaleng dapat terkontaminasi logam dari wadahnya. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan kadar zink dan timbal dalam minuman berkarbonat kemasan kaleng.

Analisis kualitatif zink dan timbal dilakukan dengan pereaksi Dithizon 0,005% b/v dengan perbedaan pH. Uji memberikan hasil yang positif untuk zink dan timbal pada keempat sampel.

Metode penetapan kadar dilakukan dengan cara spektrofotometri serapan atom nyala udara-asetilen untuk zink dan spektrofotometri serapan atom graphite furnace untuk timbal.

Analisis kuantitatif zink dan timbal dilakukan pada panjang gelombang 213,9 nm dan 217 nm. Hasil menunjukkan kadar rata-rata zink pada GS adalah 0,2167 ± 0,0015 mg/kg, pada CC adalah 0,2542 ± 0,0017 mg/kg, pada SP adalah 0,5138 ± 0,0016 mg/kg, dan pada PP adalah 0,3965 ± 0,0194 mg/kg. Sedangkan kadar rata-rata Timbal pada GS adalah 0,0753 ± 0,0008 mg/kg, pada CC adalah 0,0461 ± 0,0002 mg/kg, pada SP adalah 0,2991 ± 0,0006 mg/kg, dan pada PP adalah 0,0658 ± 0,0002 mg/kg.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa sampel minuman ringan berkarbonat telah tercemar logam zink dan timbal, dimana SP (0,2991 ± 0,0006 mg/kg) telah melewati batas maksimum untuk cemaran timbal, sampel yang lain tidak melewati batas masikmum yang di izinkan Badan Standarisasi Nasional (1995) (SNI 01-3708-1995) yaitu 5,0 mg/kg untuk zink dan 0,2 mg/kg untuk timbal.

Analysis of Zn and Pb in Carbonate Soft Drink Packaged in Tin by Atomic Absorption Spectrophotometry

Abstract

Carbonate soft drinks is one of a soft drink is very taste by human. Packaging of carbonate soft drink usually packaged in bottles or tin, but beverages have the characteristic acid like carbonate soft drinks packaged in tin can contamination metal from container. The purpose of this research is to know content of plumbum and zinc.

Qualitative analysis of zinc and plumbum have been performed by using dithizon 0,005% b/v reagent with different pH. and flame test. The test showed positive result for zinc and plumbum at four sample.

The methode of determining content have been performed by using flame atomic absorption spectrophotometry air-acetylen for zinc and graphite furnace atomic absorption spectrophotometry for plumbum.

Quantitative analysis of zinc and plumbum have been performed at wavelength 213,9 nm and 217 nm. The result showed that the average of zinc content in the GS was 0,2167 ± 0,0015 mg/kg, in the CC was 0,2542 ± 0,0017 mg/kg, in the SP was 0,5138 ± 0,0016 mg/kg, and in the PP was 0,3965 ± 0,0194 mg/kg. While the average of plumbum content in the GS was 0,0753 ± 0,0008 mg/kg, in the CC was 0,0461 ± 0,0002 mg/kg, in the SP was 0,2991 ± 0,0006 mg/kg, and in the PP was 0,0658 ± 0,0002 mg/kg.

The results of research showed that carbonate soft drink already contaminated with zinc and plumbum, sample SP (0,2991 ± 0,0006 mg/kg) already passed the limit maximum for plumbum ,but another sampel did not passed the limit maximum that allowed by Badan Standarisai Nasional (1995) in (SNI 01-3708-1995) that is 5,0 mg/kg for zinc and 0,2 mg/kg for plumbum.

Key words: carbonate soft drink, zinc, plumbum, atomic absorption spectrophotometry.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... v

ABSTRACT ... vi

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I. PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Hipotesis ... 2

1.4 Tujuan ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Minuman Berkarbonat ... 4

2.2 Kaleng ... 5

2.3 Logam Seng (Zn) ... 7

2.4 Logam Timbal ... 7

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom . ... 10

2.7 Sistem Atomisasi ... 13

2.7.1. Sistem Atomisasi Nyala ... 13

2.7.2. Sistem Atomisasi Dengan Elektrothermal (Tungku) ... 14

2.8 Validasi Metode Analisi ... 14

2.8.1 Kecermatan (accuracy)... 15

2.8.2 Keseksamaan / Ketelitian (Precision) ... 15

2.8.3 Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi ... 15

BAB III. METODOLOGI ... 16

3.1 Tempat / Waktu Kerja ... 16

3.2 Bahan – bahan ... 16

3.2.1 Sampel ...16

3.2.2 pereaksi ...16

3.2.3 Alat – alat ... 16

3.3 Rancangan Penelitian ... 17

3.3.1 Sampel ... 17

3.3.1 Pengambilan Sampel ... 17

3.3.2 Penyiapan Sampel ... 17

3.3.2 Pembuatan Pereaksi ... 17

3.3.2.1 Larutan Dithizon 0,005% b/v ... 17

3.3.2.2 Larutan NH4OH 1 N b/v ... 17

3.3.2.3 Larutan KCN 10 % ... 18

3.3.3 Pembutan Larutan Sampel ... 18

3.3.2.2 Larutan sampel untuk Pb ... 18

3.3.4 Pemeriksaan Kualitatif ... 18

3.3.4.1 Pemeriksaan Kualitatif untuk Zink ... 18

3.3.4.2 Pemeriksaan Kualitatif untuk Timbal ... 19

3.3.5 Pemeriksaan Kuantitatif ... 19

3.3.5.1 Pemeriksaan Kuantitatif Zink... 19

3.3.5.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku zink ... 19

3.3.5.1.2 Pemeriksaan kadar zink dalam Sampel ... 19

3.3.5.2 Pemeriksaan Kuantitatif Timbal ... 20

3.3.5.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Timbal ... 20

3.3.5.2.2 Pemeriksaan Timbal dalam Sampel ... 20

3.3.6 Uji Validasi ... 21

3.3.6.1 Penentuan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) ... 21

3.3.6.2 Perolehan Kembali... 21

3.3.7 Analisis Statistik ... 22

3.3.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 22

3.3.7.2 Rata – Rata Kadar Zink dan Timbal ... 22

3.4 Prosedur Penetuan Berat Jenis... 23

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 24

4.1 Pemeriksaan Kualitatif Zink dan Timbal ... 24

4.2.1 Kurva Kalibrasi Zink dan Timbal ... 24

4.2.2 Pemeriksaan Kadar zink dan Timbal pada Sampel minuman berkarbonat ... 26

4.3 Uji Validasi ... 28

4.3.1 Penentuan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ)... 28

4.3.2 Perolehan Kembali ... 28

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 29

5.1 Kesimpulan ... 29

5.2 Saran ... 29

DAFTAR PUSTAKA ... 30

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel1. Kelompok Makanan yang Tercemar Timbal... 8 Tabel 2. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%... 22 Tabel 3. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Zink dan Timbal dalam

Sampel GS, CC, SP Dan PP ... 24 Tabel 4. Data Kadar Zink (mcg/ml) dan (mg/kg) ... 27 Tabel 5. Data Kadar Timbal (mcg/ml) dan (mg/kg) ... 27

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Spektrum Sinar Tampak ... 10

Gambar 2. Komponen Spektofotometer Serapan Atom ... 11

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Zn... ... 25

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Uji Kualitatif Logam Zn dan Pb Pada Sampel ... 32 Lampiran 2. Hasil pengukuran absorbansi larutan satndar Zink,

Perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien

korelasi (r) dari data kalibrasi Zink... 33 Lampiran 3. Hasil pengukuran absorbansi larutan satndar Timbal,

Perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien

korelasi (r) dari data kalibrasi Timbal... 35 Lampiran 4. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of

Quantitation (LOQ) Zink... 37 Lampiran 5. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of

Quantitation (LOQ) Timbal………...…. 38 Lampiran 6. Contoh perhitungan Hasil penetapan kadar

zink dalam sampel... 39 Lampiran 7. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi,

dan Kadar Logam Zink pada setiap sampel dengan

6 kali Replikasi... 40 Lampiran 8. Contoh perhitungan Hasil penetapan kadar

Timbal dalam sampel... 41 Lampiran 9. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi,

dan Kadar Logam Timbal pada setiap sampel dengan

6 kali Replikasi... 42 Lampiran 10 Perhitungan kadar Zink dan Timbal dalam sampel... 43

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Zink pada sampel GS... 52

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Zink pada sampel CC... 53

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Zink pada sampel SP... 54

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Zink pada sampel PP... 55

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada sampel GS... 56

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada sampel CC... 57

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada sampel SP... 58

Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada sampel PP... 59

Lampiran 19 Perhitungan kadar logam untuk uji perolehan kembali ... 60

Lampiran 20 Perhitungan uji perolehan kembali untuk Zink ... 62

Lampiran 21 Data Recovery Zink... 63

Lampiran 22 Perhitungan kadar logam untuk uji perolehan kembali untuk Timbal Pada sampel... 64

Lampiran 23 Perhitungan uji perolehan kembali untuk Timbal... 66

Lampiran 24 Data Recovery Timbal... 67

Lampiran 25 Perhitungan berat jenis dan pengubahan mcg/ml ke mg/kg... 68

Lampiran 26 Perhitungan Blanko Timbal ... 72

Lampiran 27 Alat Spektrofotometer Srapan Atom AAS A-A ... 73

Lampiran 28 Alat Spektrofotometer Serapan Atom GFAAS ...74

Lampiran 29 Tabel Nilai Kritik Distribusi t ...76

Lampiran 30 Hasil Pengukuran Analisis Zink ... 77

Lampiran 31 Hasil Pengukuran Analisis Timbal ... 79

Analisis Kandungan Zn dan Pb Dalam Minuman Berkarbonat Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Abstrak

Minuman berkarbonat merupakan salah satu jenis minuman ringan yang sangat di gemari oleh masyarakat. Minuman berkarbonat yang beredar di pasaran umumnya dikemas dalam botol atau kaleng, akan tetapi minuman yang bersifat asam seperti minuman berkarbonat yang sering disimpan didalam kaleng dapat terkontaminasi logam dari wadahnya. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan kadar zink dan timbal dalam minuman berkarbonat kemasan kaleng.

Analisis kualitatif zink dan timbal dilakukan dengan pereaksi Dithizon 0,005% b/v dengan perbedaan pH. Uji memberikan hasil yang positif untuk zink dan timbal pada keempat sampel.

Metode penetapan kadar dilakukan dengan cara spektrofotometri serapan atom nyala udara-asetilen untuk zink dan spektrofotometri serapan atom graphite furnace untuk timbal.

Analisis kuantitatif zink dan timbal dilakukan pada panjang gelombang 213,9 nm dan 217 nm. Hasil menunjukkan kadar rata-rata zink pada GS adalah 0,2167 ± 0,0015 mg/kg, pada CC adalah 0,2542 ± 0,0017 mg/kg, pada SP adalah 0,5138 ± 0,0016 mg/kg, dan pada PP adalah 0,3965 ± 0,0194 mg/kg. Sedangkan kadar rata-rata Timbal pada GS adalah 0,0753 ± 0,0008 mg/kg, pada CC adalah 0,0461 ± 0,0002 mg/kg, pada SP adalah 0,2991 ± 0,0006 mg/kg, dan pada PP adalah 0,0658 ± 0,0002 mg/kg.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa sampel minuman ringan berkarbonat telah tercemar logam zink dan timbal, dimana SP (0,2991 ± 0,0006 mg/kg) telah melewati batas maksimum untuk cemaran timbal, sampel yang lain tidak melewati batas masikmum yang di izinkan Badan Standarisasi Nasional (1995) (SNI 01-3708-1995) yaitu 5,0 mg/kg untuk zink dan 0,2 mg/kg untuk timbal.

Analysis of Zn and Pb in Carbonate Soft Drink Packaged in Tin by Atomic Absorption Spectrophotometry

Abstract

Carbonate soft drinks is one of a soft drink is very taste by human. Packaging of carbonate soft drink usually packaged in bottles or tin, but beverages have the characteristic acid like carbonate soft drinks packaged in tin can contamination metal from container. The purpose of this research is to know content of plumbum and zinc.

Qualitative analysis of zinc and plumbum have been performed by using dithizon 0,005% b/v reagent with different pH. and flame test. The test showed positive result for zinc and plumbum at four sample.

The methode of determining content have been performed by using flame atomic absorption spectrophotometry air-acetylen for zinc and graphite furnace atomic absorption spectrophotometry for plumbum.

Quantitative analysis of zinc and plumbum have been performed at wavelength 213,9 nm and 217 nm. The result showed that the average of zinc content in the GS was 0,2167 ± 0,0015 mg/kg, in the CC was 0,2542 ± 0,0017 mg/kg, in the SP was 0,5138 ± 0,0016 mg/kg, and in the PP was 0,3965 ± 0,0194 mg/kg. While the average of plumbum content in the GS was 0,0753 ± 0,0008 mg/kg, in the CC was 0,0461 ± 0,0002 mg/kg, in the SP was 0,2991 ± 0,0006 mg/kg, and in the PP was 0,0658 ± 0,0002 mg/kg.

The results of research showed that carbonate soft drink already contaminated with zinc and plumbum, sample SP (0,2991 ± 0,0006 mg/kg) already passed the limit maximum for plumbum ,but another sampel did not passed the limit maximum that allowed by Badan Standarisai Nasional (1995) in (SNI 01-3708-1995) that is 5,0 mg/kg for zinc and 0,2 mg/kg for plumbum.

Key words: carbonate soft drink, zinc, plumbum, atomic absorption spectrophotometry.

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Kualitas makanan atau minuman tidak lepas dari berbagai pengaruh seperti proses pembuatan, kemasan dan penyimpanan. Faktor-faktor ini menentukan layak atau tidaknya suatu makanan yang dapat dikonsumsi. Berbagai bahan pencemar terkandung dalam makanan karena penggunaan bahan baku pangan terkontaminasi oleh proses pengolahan maupun penyimpanan. Makanan maupun minuman biasanya ditempatkan pada suatu wadah yang dipakai untuk dapat memperpanjang umur makanan tersebut. Biasanya wadah yang digunakan antara lain kaleng, botol, baik kaca ataupun plastik, akan tetapi makanan kaleng dapat menyerap logam dari wadahnya baik timah (Sn), seng (Zn), besi (Fe) dan timbal (Pb), hal tersebut sering dinamakan korosi (Deman, 1997).

Minuman ringan dengan karbonasi adalah minuman yang dibuat dengan mengabsorpsikan karbondioksida ke dalam air minum (Anonim,2010). Sebagai minuman yang digemari masyarakat, minuman berkarbonat kemasan kaleng ada kemungkinan mengandung logam seng dan timbal. Logam-logam tersebut yang terdapat sebagai komponen bahan kemasan mudah bereaksi dengan asam sehingga pada keasaman (pH) tertentu dan lama penyimpanan yang tertentu pula, akan terjadi pencemaran terhadap minuman berkarbonat. Sehingga dikhawatirkan minuman minuman berkarbonat telah tercemar oleh logam zink dan timbal.

Berbagai metode dapat diterapkan dalam penetapan kadar zink dan timbal antara lain metode gravimetri, titrimetri (Fries, 1977), flame photometry dan spektrofotometri serapan atom (Helrich, 1990). Penetapan kadar zink dan timbal pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom, karena metode ini adalah salah satu metode yang selektif, sensitif, mudah, cepat untuk analisis logam (Haswell, 1991), karena kadar timbal di dalam sampel di asumsikan kecil sehingga, jika memakai spektrofotometri serapan atom sistem atomisasi nyala udara-asetilen di kawatirkan sebagian dari timbal akan menguap dan hasil yang didapat tidak maksimal, maka digunakan spektrofotometri serapan atom sistem atomisasi dengan tungku atau graphite furnace untuk penetapan kadar timbal dan spektrofotometri serapan atom nyala udara asetilen untuk penetapan kadar zink.

1.2. Perumusan Masalah

1. Apakah minuman berkarbonat kemasan kaleng mengandung cemaran zink dan timbal?

2. Berapa kadar zink dan timbal yang diperoleh di dalam minuman berkarbonat kemasan kaleng tersebut?

3. Apakah kadar zink dan timbal yang diperoleh di atas batas yang diizinkan SNI 01-3708-1995?

1.3. Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

1. Minuman berkarbonat kemasan kaleng mengandung cemaran zink dan timbal. 2. Pada minuman berkarbonat kemasan kaleng mengandung zink dan timbal

3. Kadar zink dan timbal yang diperoleh di atas batas toleran yang di tetapkan oleh Badan Standarisasi Nasional SNI 01-3708-1995.

1.4.Tujuan

1. Menetapkan adanya cemaran zink dan timbal di dalam produk minuman berkarbonat kemasan kaleng.

2. Menentukan kadar zink dan timbal yang diperoleh dalam minuman berkarbonat kemasan kaleng tersebut dengan spektrofotometri serapan atom. 3. Membandingkan kadar zink dan timbal yang diperoleh dengan SNI

01-3708-1995.

1.5.Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai besarnya kandungan logam Zn, dan Pb pada minuman berkarbonat yang menggunakan kemasan kaleng dan aman tidaknya minuman tersebut dikonsumsi.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2. 1 Minuman Berkarbonat

Minuman ringan berkarbonasi atau di Indonesia dikenal dengan nama soft drink sejak seabad yang lalu telah menjadi minuman ringan paling populer di Amerika Serikat mengungguli minuman lainnya seperti kopi, teh dan jus. Demikian juga di Indonesia, popularitas minuman yang notabene “made in America” ini terus meningkat. Di setiap restoran, depot, warung bahkan pedagang kaki lima selalu menyediakan minuman berkarbonasi ini, mengungguli minuman teh dalam botol, kopi, atau minuman-minuman tradisional kita seperti wedang ronde, bajigur, es cao dan sebagainya. Minuman ringan berkarbonat ini banyak disukai karena rasanya yang nikmat dan siap saji (Widodo,2008).

Proses produksi dimulai dengan pembuatan sirup, yaitu mencampur gula dengan air dingin, kemudian dijernihkan dengan penambahan karbon aktif dan bahan penyaring yang dilanjutkan dengan penyaringan menggunakan alat berupa plat atau frame filter. Kemudian sirup, bahan tambahan, air, dan karbondioksida diaduk dengan temperatur dan tekanan diatur pada kondisi tertentu, produk akhir berupa minuman ringan dikemas dalam botol/kaleng. Larutan kemudian dapat disterilisasi dengan penyinaran ultra violet (Anonim, 2010).

2.2 Kaleng

Kaleng adalah lembaran yang dibuat dari baja dan dilapisi timah putih tipis dengan kadar tidak lebih dari 1,00-1,25% dari berat kaleng itu sendiri. Pengertian dari baja adalah

yang komponen utamanya adala pengalloy utama. Baja dengan peningkatan jumlah karbon dapat memperkeras dan lapisan bukan metal yaitu untuk mencegah reaksi dengan makanan ataupun minuman di dalamnya. Kelebihan menonjol dari kemasan kaleng adalah bisa dilakukannya proses sterilisasi, sehingga makanan yang disimpan di dalamnya menjadi steril, tidak mudah rusak, dan awet (Anonim,2009).

Pada kaleng, daya ketahanan timah terhadap korosi juga tidak sempurna, akan tetapi terhadap reaksi dengan makanan di dalamnya lebih lambat dibandingkan dengan baja. Bagi orang awam, kaleng sering diartikan sebagai mengemas pengembangan dari penemuan

Produk-produk makanan maupun minuman yang biasanya mengalami proses pengalengan ataupun menggunakan kaleng sebagai tempat (wadahnya) adalah produk-produk yang disterilisasi dengan panas. Proses pembuatan kaleng dapat dilihat pada gambar 1 dibawah ini.

Keterangan :

(1) Bakal badan kaleng dibentuk, (2) Dibuat kait,

(3) Bakal badan kaleng dibentuk dengan mempertemukan kait ujung satu dengan yang lain,

(4) Bakal badan kaleng berkait dipipihkan untuk membentuk keliling samping,

(5) Bagian permukaan luar keliling dipatri, dan

(6) Bagian badan kaleng dibengkokkan keluar dengan bentuk khusus untuk membuat bibir kaleng (Azis, 2007).

Faktor yang mempengaruhi terjadinya korosi pada kaleng bagian dalam, diantaranya :

a. Tingginya sisa oksigen dalam makanan.

b. Adanya akselator korosi, seperti Nitrat dan senyawa Sulfur lainnya. c. pH makanan dalam kaleng

d. Suhu dan lama penyimpanan

e. Jenis kaleng dan lapisan penahan korosi

Bagian dalam kaleng dapat dihindarkan dari terjadinya karat ataupun reaksi terhadap makanan di dalamnya terutama reaksi dengan asam, yaitu dengan cara melapisinya dengan Enamel. Dan biasanya enamel yang dipakai adalah campuran dari Oleoresin Seng Oksida. Oleh karenanya logam timah (Sn) dipilih sebagai bahan dasar pembentuk kaleng karena relatif tidak beracun dan menambah daya tarik kemasan karena berkilat dan tahan karat (Azis,2007).

2.3 Logam Seng (Zn)

Seng (Zn) atau zink adalah zat mineral esensial yang sangat penting bagi tubuh. Seng berwarna putih kebiru-biruan dengan massa jenis 7,14 g/cm3, memilki titik leleh 419,53ºC dan titik didih 907ºC. Pada tabel periodik, seng termasuk golongan II B, memiliki nomor atom 30, dan massa atom relatifl 65,39. Meskipun termasuk dalam kelompok mikromineral (diperlukan dalam jumlah yang sangat sedikit), konsumsi seng yang berlebih dapat menyebabkan ataksia, lemah, dan lesu (Anonim, 2010).

2.4 Logam Timbal (Pb)

Timbal adalah suat lambang Pb da Plumbum. Logam ini termasuk dalam kelompok logam-logam golongan IV-A pada table periodik unsur kimia, mempunyai massa jenis 11,34 g/cm3, titik lebur 327,46 ºC, dan titik didih 1749 ºC (Anonim, 2010).

Timbal yang masuk ke dalam badan perairan sebagai dampak dari aktivitas manusia. Selain kontaminasi timbal pada minuman, juga ditemukan kontaminasi timbal pada makanan olahan atau makanan kaleng. Makanan yang telah diasamkan dapat melarutkan timbal dari wadah atau alat-alat pengolahannya (Palar, 2008).

Bagi kebanyakan orang, sumber utama asupan timbal adalah makanan yang biasanya mengandung 100-300 mikrogram/hari. Makanan/minuman yang dikemas dalam kaleng, terutama yang bersifat asam, terbukti dari hasil penelitian kadar Pb dalam kemasan kaleng sebesar 637,64 ± 94,25 ppm dan kadar Pb yang bermigrasi ke dalam makanan/minuman bisa mencapai 0,171 ± 0,02 ppm.

Makanan yang mengandung kadar timbal yang tinggi adalah dari kelompok makanan kaleng. Pada tabel 1 menunjukkan kelompok makanan yang tercemar timbal.

Tabel 1. Kelompok makanan yang tercemar Timbal (Sibuea, 2000).

Kelompok Makanan Kadar Timbal (mikrogram/kg)

Makanan kaleng 50 – 100

Hasil ternak (hati, ginjal) 150

Daging 50

Ikan 170

Udang dan kerang >250

Susu sapi, buah dan sayuran 15 – 20

Hasil penelitian The National Food Processors Association mengungkapkan, kehadiran partikel Pb merupakan salah satu sumber kontaminasi di dalam produk makanan/minuman yang dikalengkan. Keberadaan partikel Pb ini dapat berasal dari kaleng yang dilakukan pematrian pada proses penyambungan antara kedua bagian sisi dari tin plate untuk membentuk badan kaleng atau antara bagian badan kaleng dan tutupnya yang dipatri. Gejala dan tanda-tanda secara klinis akibat terpapar Pb yang timbul akan berbeda, seperti tersebut di bawah ini: 1. Terpapar secara akut

Timbal di udara yang dihirup manusia dapat menimbulkan gejala-gejala seperti kram perut, kolik, dan biasanya diawali dengan sembelit, mual, muntah-muntah. Sedangkan akibat yang lebih seperti sakit kepala, bingung atau pikiran kacau, sering pingsan dan koma. Pada anak-anak nafsu makan berkurang, sakit perut dan muntah, bergerak terasa kaku, kelemahan, tidak ingin bermain, peka terhadap rangsangan, sulit berbicara dan gangguan pertumbuhan otak dan koma.

2. Terpapar secara kronis

Keracunan Pb secara kronis berjalan lambat. Kelelahan, kelesuan, dan iritabilitas merupakan tanda awal dari intoksikasi Pb secara kronis. Dan paparan dengan dosis rendah sudah menimbulkan efek yang merugikan pada perkembangan dan fungsi dari sistem saraf pusat. Gejala lainnya adalah kehilangan libido, gangguan menstruasi, serta aborsi spontan pada wanita (Cahyadi, 2004).

2.5 Spektrofotometri

Benda-benda bercahaya, seperti matahari atau bola lampu listrik memancarkan suatu spektrum luas terdiri dari banyak panjang gelombang. Panjang gelombang itu berhubungan dengan cahaya tampak yang dapat mempengaruhi retina mata manusia dan karenanya dapat menyebabkan kesan-kesan subjektif pada penglihatan. Tetapi banyak dari radiasi yang dipancarkan oleh benda-benda panas terletak di luar daerah dimana mata peka, dan kita menyebutnya daerah-daerah ultraungu dan inframerah yang terletak di kedua sisi spektrum sinar tampak (Day dan Underwood, 1980).

Pada daerah sinar tampak, orang dengan penglihatan warna normal mampu untuk menghubungkan panjang gelombang cahaya yang mengenai mata dengan perasaan subjektif terhadap warna, dan warna digunakan untuk kemudahan dalam menunjukkan bagian-bagian tertentu dari spektrum (Day dan Underwood, 1980), seperti ditunjukkan pada gambar 2.

Cahaya dan panas adalah bentuk energi, dan karenanya dapat berinteraksi dengan suatu zat dan menghasilkan perubahan fisika pada zat tersebut (Volland, 2005), Spektrofotometri serapan merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia (Ditjen POM, 1995).

Persamaan Planck menunjukkan bahwa E=hv, dimana E adalah energi foton, v adalah frekuensinya, sedangkan h adalah tetapan Planck. Suatu foton memiliki energi tertentu dan dapat menyebabkan transisi tingkat energi suatu atom atau molekul. Oleh karena itu unsur spesies kimia mempunyai tingkat-tingkat energi yang berbeda, maka transisi perubahan energinya juga berbeda (Khopkar, 1990).

2.6. Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990).

Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).

Atom memiliki dua bentuk keadaan, yaitu keadaan dasar dan keadaan tereksitasi. Keadaan dasar adalah keadaan yang di dalamnya elektron pada atom tersebut berada pada tingkat energi terendah yang mungkin ditempatinya (secara

alami atom berada dalam keadaan dasar). Sejumlah energi yang spesifik dibutuhkan untuk memindahkan suatu elektron dalam suatu atom dan menghasilkan keadaan tereksitasi. Energi dapat diberikan pada atom dengan berbagai cara. Energi tersebut dapat dalam bentuk cahaya, muatan listrik atau panas (Volland, 2005).

Teknik ini digunakan untuk menetapkan kadar ion logam tertentu dengan jalan mengukur intensitas emisi atau serapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh uap atom unsur yang ditimbulkan dari bahan, misalnya dengan mengalirkan larutan zat ke dalam api (Ditjen POM, 1995).

Gambar 3. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Haris, 1982). Suatu spektrofotometri serapan atom memiliki suatu sumber radiasi yang panjang gelombangnya tepat sama dengan atom yang diharapkan tereksitasi dalam nyala yang disebut lampu hollow cathode. Pada flame photometry, energi yang diserap adalah energi panas dari nyala dan energi dari pembakaran molekular. Ini sangat tidak efisien karena banyak energi tersedia tapi hanya sedikit yang akan mengeksitasi atom netral. Disinilah keefektifan dari lampu hollow cathode yaitu menyediakan radiasi yang tepat. Contoh: jika magnesium yang akan ditentukan, maka digunakan lampu hollow cathode magnesium. Suatu gangguan (interferensi) besar pada fluoresensi dan flame photometry antara lain penyerapan sendiri

(self-absorption) yaitu panjang gelombang yang diemisikan dari suatu atom dengan mudah diserap kembali oleh atom yang sejenis (Pomeranz and Meloan, 1987).

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut : a. Unit atomisasi

b. Sumber radiasi

c. Sistem pengukur fotometrik

Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar - benar terkendali dengan sangat hati – hati agar proses atomisasinya sempurna (Khopkar, 1990).

2.7 Sistem Atomisasi 2.7.1 Sistem Atomisasi Nyala

Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem introduksi sampel dan sumber (source) atomisasi.

1. Nyala udara asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis mengunakan SSA. Temperatur 2200 ºC mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan (Day dan Underwood, 1980).

2. Nitrous oksida-asetilen

Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W (Riyanto, 2009).

2.7.2 Sistem Atomisasi Dengan Elektrothermal (Tungku)

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu:

a. Tahap pengeringan atau penguapan larutan

b. Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik dan c. Tahap atomisasi

Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala (Riyanto, 2009)

Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hollow cathode. Lampu ini memiliki dua elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisa. Lampu ini diisi dengan gas mulia bertekanan rendah. Dengan pemberian tekanan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom – atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang – panjang gelombang tertentu. Suatu garis yang diinginkan dapat diisolasi dengan suatu monokromator. Tinggi puncak diukur pada saat garis absorpsi dan garis emisi mempunyai lebar yang sama (Khopkar, 1990).

Penggunaan lampu hollow cathode adalah ekonomis. Banyak perusahaan menjamin lampu mereka dapat bertahan untuk 5000 miliampere jam atau dua tahun. Ini berarti jika lampu lampu dioperasikan pada 5 mA, ini dijamin dapat bertahan paling sedikit 1000 jam untuk beroperasi (Haswell, 1991).

Pembentuk atom – atom logam gas dalam nyala dapat terjadi bila suatu larutan sampel yang mengandung logam dimasukkan ke dalam nyala. Peristiwa yang terjadi secara singkat setelah sampel dimasukkan ke dalam nyala adalah : 1. Penguapan pelarut yang meninggalkan residu

2. Penguapan zat padat dengan dissosiasi menjadi atom – atom penyusunnya, yang mula – mula akan berada dalam keadaan dasar.

3. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi panas nyala ke tingkatan – tingkatan energi yang lebih tinggi, dan mencapai kondisi dimana atom –atom tersebut akan memancarkan energi (Vogel, 1994).

2.8 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis diuraikan dan didefenisikan sebagaimana cara penentuannya (Harmita, 2004). 2.8.1 Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai perses perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

Perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksipien obat, cairan biologis) kemudian ditambahkan analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi (Ermer dan Miler, 2005).

Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai metode adisi. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisa dengan metode tersebut (Harmita, 2004).

2.8.2 Keseksamaan / Ketelitian (precision)

Ketelitian adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata – rata jika prosedur ditetapkan secara berulang – ulang pada sampel – sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Ketelitian diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefesien variasi). Ketelitian dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability) atau ketertiruan (reproducibility). Keterulangan adalah ketelitian metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek (Harmita, 2004).

2.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisa renik dan diartikan sebagai kuantitasi terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini merupakan penelitian Deskriptif. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar logam zink dan timbal pada minuman berkarbonat kemasan kaleng.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU, Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan dan perusahaan Swasta di Kota Medan. Penelitian dilakukan pada bulan Februari – Mei 2010.

3.2 Bahan dan Alat 3.2.1 Sampel

Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah minuman berkarbonat GS, CC, SP, dan PP.

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan kecuali disebutkan lain semua pro analisis keluaran E. Merck yaitu Asam Nitrat 65%, Larutan Standar Zn 1000 ppm dan Larutan Standar Pb 1000 ppm, Dithizon 0.005% , Amonium Hidroksida, Kalium Sianida, Aqua Bidestilata (PT.Ikapharmindo Putramas), dan Air Suling.

3.2.3 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta ∑, Australia) dengan nyala udara-asetilen dan Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta GF 3000 ∑,

Australia) lampu zink (GBC Avanta ∑, Australia), lampu timbal (GBC Avanta GF 3000 ∑, Australia), hot plate, neraca analitik, kertas Whatman No 42, piknometer, dan alat-alat gelas.

3.3 Rancangan Penelitian 3..3.1 Sampel

3.3.1.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif (Sudjana, 2001).

Dari beberapa lokasi yang di survey antara lain toko kelontongan di jalan pembangunan, supermarket indomaret padang bulan, Supermarket Ramayana Pringgan, Mini Market Jalan Doktor Mansur, Mini Market Jamin Ginting, Supermarket Carefour, dilakukan sampling lokasi maka sampel diambil dari Supermarket Carefour.

3.3.1.2 Persiapan Sampel

Masing-masing minuman dikeluarkan dari wadah kaleng kemudian letakkan dalam wadah kaca dan plastik. Aduk atau kocok hingga karbonat dari minuman tersebut habis (Haswell, 1991).

3.3.2 Pembuatan Pereaksi

3.3.2.1 Larutan Dithizon 0,005% b/v

Difeniltiokarbazon (dithizon) sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1985).

3.3.2.2 Larutan NH4OH 1 N

Ammonium hidroksida 25% b/b sebanyak 7,4 ml diencerkan dalam 100 ml air suling (Ditjen POM, 1995).

3.3.2.3 KCN 10%

Larutkan 1 g kristal KCN dalam 10 ml air suling (Vogel, 1985). 3.3.3 Pembuatan Larutan Sampel

3.3.3.1 Pembuatan Larutan Sampel untuk Zink

Dipipet sebanyak 20 ml sampel dan masukkan ke dalam erlenmeyer ukuran 250 mL lalu ditambahkan 10 mL HNO3 65%.Kemudian uapkan pada hot plate selama ±30 menit, sampai volume menjadi ½ dari volum awal. Tuangkan ke labu tentukur 50 ml, dan diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatman no 42, dan 5 ml filtrat pertama dibuang kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol (SNI,2006).

3.3.3.2 Pembuatan Larutan Sampel untuk Timbal

Dipipet sebanyak 25 ml sampel dan masukkan ke dalam erlenmeyer ukuran 250 mL lalu ditambahkan 10 mL HNO3 65%,kemudian uapkan pada hot plate selama ±30 menit, samapai volume menjadi ½ dari volume awal. Tuangkan ke labu tentukur 25 ml, dan diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatman no 42, dan 5 ml filtrat pertama dibuang kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol (SNI,2006).

3.3.4 Pemeriksaan Kualitatif

3.3.4.1 Pemeriksaan Kualitatif untuk Zink

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya 5,0 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, kemudian ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% b/v, kocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan terbentuk warna merah (Vogel, 1985).

3.3.4.2 Pemeriksaan Kualitatif untuk Timbal

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya 8,0 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan kalium sianida, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% b/v, kocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan terbentuk warna merah tua (Vogel, 1985).

3.3.5 Pemeriksaan Kuantitatif

3.3.5.1 Pemeriksaan Kuantitatif Zink

1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Zink

Larutan baku zink (1000 mcg/ml) sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (10 mcg/ml) dipipet 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (1 mcg/ml) masing-masing di pipet 2,5 ml; 5 ml; 7,5 ml; 10 ml; 12,5 ml; dan 15 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,05 mcg/ml; 0,1 mcg/ml; 0,15 mcg/ml; 0,2 mcg/ml; 0,25 mcg/ml; dan 0,3 mcg/ml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 213,9 nm.

2. Penetapan Kadar Zink dalam Sampel

Larutan sampel yang telah disiapkan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 213,9 nm. Kadar zink dapat dihitung dengan rumus :

Kadar (mcg/ml) =

W CxVxFp

V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran

W = berat dalam hal ini Volume pemipetan sampel (ml) 3.3.5.2 Pemeriksaan Kuantitatif Timbal

1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Timbal

Larutan baku Timbal (1000 mcg/ml) sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (10 mcg/ml) dipipet 10 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml lalu di encerkan dengan aquabides hingga garis tanda. Dari larutan tersebut (1000 mcg/l) masing-masing dipipet 2,5 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; dan 20 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 50 mcg/l ; 100 mcg/l; 200 mcg/l; 300 mcg/l; dan 400 mcg/l, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 217 nm.

2. Penetapan Kadar timbal dalam Sampel

Larutan sampel sebanyak 5 μl diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 217 nm. Kadar timbal dapat dihitung dengan rumus :

Kadar (mcg/ml) =

W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

3.3.6 Uji Validasi

3.3.6.1 Penentuan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi. Batas kuantitasi atau Limit of Quantitation (LOQ) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat diukur secara cermat dan akurat.

Menurut Harmita (2004), dan Rohman (2007), batas deteksi dapat dihitung berdasarkan pada Standar Deviasi (SD) dari kurva antara respon dan kemiringan (slope) dengan rumus :

SD =

2 )

( 2

− −

∑

n Yi Y

RSD =

X SD

x 100%

LOD =

slope SD x 3

Sedangkan untuk penentuan batas kuantitasi dapat digunakan rumus :

LOQ =

slope SD x 10

3.3.6.2 Perolehan Kembali

Sampel yang telah dihomogenkan, dipipet sebanyak 20 ml. Ditambah 2 ml larutan standar zink (1 mcg/ml), kemudian untuk logam timbal sampel dipipet sebanyak 25 ml lalu ditambahkan 1 ml larutan standar timbal (1 mcg/ml), selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama seperti 3.3.3.1; 3.3.3.2; 3.3.5.1 dan 3.3.5.2, lalu dihitung persentase uji perolehan kembali dengan rumus :

100% x sampel dalam n ditambahka yang standar Kadar sampel dalam zat Kadar -standar n ditambahka setelah zat Kadar Recovery % =

3.3.7 Analisis Statistik

3.3.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar zink atau timbal yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

│Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat │

Qhitung = ( Nilai tertinggi - Nilai Terendah)

Selanjutnya nilai Qhitung dibandingkan dengan nilai Qkritis, jika nilai Qhitung lebih kecil dari Qkritis maka hipotesis nul diterima, begitu juga sebaliknya jika nilai Qhitung lebih besar dari Qkritis maka hipotesis nul ditolak.

Hasil pengujian atau nilai Qhitung yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Qkritis pada Tabel 2.

Tabel 2. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

(Rohman, 2007) 3.3.7.2 Rata – Rata Kadar Zink dan Timbal

Kadar zink atau timbal yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, ditentukan rata-ratanya secara statistik dengan taraf kepercayaan 95% dengan rumus sebagai berikut:

μ = X ± t ½ α s/√n (Wibisono, 2005) Keterangan : µ = interval kepercayaan

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α = tingkat kepercayaan

s = standar deviasi n = jumlah perlakuan 3.4. Prosedur Penentuan Berat Jenis

Timbang piknometer kosong, dilakukan sebanyak tiga kali. Kemudian isi piknometer tersebut dengan larutan yang akan ditentukan berat jenisnya, timbang. Lakukan percobaan sebanyak tiga kali.

ρ =

piknometer volume

kosong piknometer

massa -berisi piknometer massa

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pemeriksaan Kualitatif Zink dan Timbal.

Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui adanya zink dan timbal dalam sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom. Hasil analisis kualitatif zink dan timbal dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil analisis Kualitatif zink dan timbal pada sampel

Dari hasil uji kualitatif yang dilakukan terhadap zink dan timbal dalam larutan sampel menunjukkan bahwa zink dan timbal positif terdapat pada sampel minuman kaleng.

Reaksi dengan dithizon 0,005% b/v dapat membedakan zink dan timbal dengan memberikan warna pada pH yang berbeda, dimana pH 5 memberikan reaksi yang positif terhadap zink dan pada pH 8 memberikan reaksi yang positif terhadap timbal (Lampiran 1, halaman 32). Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam-dithizon (Fries, 1977).

4.2 Pemeriksaan Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Zink dan Timbal

Dari hasil pengukuran absorbansi larutan stanar zink yang berada dalam konsentrasi rentang kerja (linear range) zink pada panjang gelombang 213,9 nm No Logam yang

dianalisis

Pereaksi dithizon 0,005% b/v Hasil Reaksi Keterangan

1 Zink Dithizon, pada pH 4,5-5 Merah +

diperoleh persamaan garis regresi y = 0,3219x + 0,0023 dengan koefisien korelasi r = 0,9987 (Lampiran 2, halaman 33-34).

Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standar zink yang dapat dilihat pada gambar 4 :

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Zn

Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar timbal yang berada dalam konsentrasi rentang kerja (linear range) timbal pada panjang gelombang 217 nm diperoleh persamaan garis regresi y = 0,0021x + 0,0877 dengan koefisien korelasi (r = 0,9996) (Lampiran 3, halaman 35-36).

Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standar timbal yang dapat dilihat pada gambar 5 :

Gambar 5. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb

Harga koefisien korelasi (r) yang mendekati 1 dari masing – masing kurva kalibrasi zink dan timbal menunjukkan korelasi antara konsentrasi dengan absorbansi. Hal ini sesuai dengan Hukum Lambert – Beer yaitu A= abc, dimana nilai absorbansi (A) berbanding lurus dengan nilai konsentrasi (c) (Day dan Underwood,1980).

Perpotongan antara konsentrasi dan absorbansi tidak melalui titik (0;0), di asumsikan ada pengtoran dari pelarut. Sehingga dilakukan uji terhadap blanko dan di hitung kadar blanko tersebut.

4.2.2 Kadar Zink dan Timbal pada sampel Minuman Berkarbonat Kemasan kaleng.

Analisis kadar zink dan timbal dilakukan secara spektrofotometri serapan atom, dimana sampel GS, CC, SP dan PP terlebih dahulu didestruksi basah dengan HNO3 kemudian dilarutkan dengan aquabidest hingga 50 ml untuk zink dan 25 untuk timbal di labu tentukur dan diukur pada spektrofotometer serapan

atom masing – masing pada panjang gelombang yang memberikan absorbansi maksimum. Perbedaan pemipetan pada pengambilan sampel bertujuan untuk memekatkan kadar sampel yang akan dianalisis. Kadar zink dan timbal diperoleh dari persamaan garis regresi larutan standarnya. Hasil analisis kuantitatif zink dan timbal dapat dilihat pada tabel 4 dan 5.

Tabel.4 Data kadar zink (mcg/ml) dan (mg/kg)

No Sampel Kadar zink (mcg/ml) Berat Jenis Kadar zink (mg/kg) 1 GS 0,2195 ± 0,0015 1,0131 0,2167 ± 0,0015 2 CC 0,2578 ± 0,0017 1,0141 0,2542 ± 0,0017 3 SP 0,5248 ± 0,0016 1,0214 0,5138 ± 0,0016 4 PP 0,4026 ± 0,0197 1,0153 0,3965 ± 0,0194 Keterangan : Hasil yang diperoleh merupakan rata-rata dari 6 kali ulangan

Hasil diatas menunjukkan bahwa sampel minuman berkarbonat kemasan kaleng seperti GS, CC, SP, PP yang beredar di pasaran positif mengandung cemaran zink. Kadar zink pada ke empat sampel tersebut tidak melewati batas maksimum yang dizinkan SNI (01-3708-1995), yaitu 5,0 mg/kg.

Tabel.5 Data kadar timbal (mcg/ml) dan (mg/kg)

Keterangan : Hasil yang diperoleh merupakan rata-rata dari 6 kali ulangan *: Hasil yang melewati syarat dari SNI

Hasil diatas menunjukkan bahwa sampel minuman berkarbonat kemasan kaleng seperti GS, CC, SP, PP yang beredar di pasaran positif mengandung cemaran timbal. Pada SP mengandung kadar sebesar 0,2991 ± 0,0006 mg/kg. Melewati standar SNI (01-3708-1995) yaitu 0,2 mg/kg. Pada tiga sampel minuman berkarbonat yang lain tidak melewati batas maksimum.

No Sampel Kadar timbal (mcg/ml)

Berat Jenis

Kadar timbal (mg/kg)

Kadar blanko

Kadar timbal – Kadar blanko(mg/kg) 1 GS 0,0999 ± 0,0008 1,0131 0,0986 ± 0,0008

0,0233 mg/kg

0,0753 ± 0,0008 2 CC 0,0704 ± 0,0002 1,0141 0,0694 ± 0,0002 0,0461 ± 0,0002 3 SP* 0,3293 ± 0,0006 1,0214 0,3224 ± 0,0006 0,2991 ± 0,0006 4 PP 0,0905 ± 0,0002 1,0153 0,0891 ± 0,0002 0,0658 ± 0,0002

4.3 Uji Validasi

4.3.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Hasil pengujian sampel untuk pemeriksaan zink diperoleh konsentrasi 0,0861 mcg/ml (lampiran 7, halaman 40), sedangkan LOD 0,0139 mcg/ml dan LOQ 0,0463 mcg/ml (lampiran 4, halaman 37). Kemudian pengujian sampel untuk pemeriksaan timbal diperoleh konsentrasi 98,2381 mcg/l (lampiran 9, halaman 42), dimana LOD Timbal 14,2963 mcg/l dan LOQ 47,6191 mcg/l (lampiran 5, halaman 38). Hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Sehingga penetapan kadar zink dan timbal memenuhi persyaratan.

4.3.2 Uji Perolehan Kembali.

Hasil yang didapat dari uji perolehan kembali menunjukkan bahwa metode ini memberikan ketepatan yang memuaskan, dimana didapat % uji perolehan kembali untuk Zink adalah 82,5% (lampiran 21, halaman 63), dan untuk Timbal 91,25% (lampiran 24, halaman 67). Suatu metode dikatakan teliti jika nilai recovery-nya antara 80-120% (Ermer dan Miller ,2005).

Berdasarkan hasil analisis diatas maka proses penetapan kadar zink dan timbal didalam minuman ringan berkarbonat telah memenuhi syarat uji validasi.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Minuman berkarbonat kemasan kaleng yang diperiksa mengandung cemaran logam zink dan timbal.

2. Hasil pemeriksaan secara kuantiatif menunjukkan kadar zink dan timbal yang bervariasi.

3. Minuman ringan berkarbonat yang di jadikan sampel masih belum melewati batas yang di izinkan Badan Standarisasi Nasional (1995) dalam (SNI 01-3708-1995), yaitu 5,0 mg/kg untuk zink dan 0,2 mg/kg untuk timbal, kecuali sampel SP yang mengandung kadar timbal 0,2991 ± 0,0006 mg/kg.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar melanjutkan penelitian ini dengan metode perbandingan waktu seperti 1 bulan, 2 bulan, dan 3 bulan, untuk melihat ada tidaknya pertambahan kadar logam yang signifikan dalam sampel yang diperiksa dengan pertambahan waktu.

DAFTAR PUSTAKA Anonim. (2009). Timah.

http://id.wikipedia.org/wiki/timah.inc.

Anonim. (2010a). Kajian Terhadap Minuman Ringan.

Anonim. (2010b). Seng.

http://id.wikipedia.org/wiki/seng.inc Anonim. (2010c). Timbal

http://id.wikipedia.org/wiki/timbal.Inc

Azis.,V. (2007). Analisis Kandungan Sn, Zn, dan Pb dalam Susu Kental Manis Secara Spektofotometri Serapan Atom. Skripsi Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Islam Indonesia. Yogyakarta.

Badan Standarisasi Nasional. (1992). Cara Uji Logam Dalam Air Minum Kemasan. SNI 19-2896-1992. Hal. 20-21

Badan Standarisasi Nasional. (1995). Air Soda. SNI 01-3708-1995. Hal. 23 Badan Stanbarisasi Nasional. (2006). Air Minum Dalam Kemasan. SNI

01-3554-2006. Hal. 33

Cahyadi. W,. (2004). Bahaya Pencemaran Timbal pada Makanan dan Minuman. Fakultas Teknik Unpas Departemen Farmasi Pascasarjana ITB,www.pikiran-rakyat.com/cetak/0804/19/cakrawala/utama1.htm-19 Darmono. (1995). Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. UI Press.

Jakarta. Hal. 10.

Day, R.A. and Underwood,J.R. (1980). Analisis Kimia Kuantitatif. Penerjemah : Soendoro, R.,dkk. Edisi keempat. Jakarta: Erlangga. Hal.384-386, 392-395 Deman, J.M. (1997). Kimia Makanan. ITB Bandung. Hal. 232,233.

Destrosier, M. (1988). Teknologi Pengawetan Panga. UI Press. Jakarta. Hal. 232. Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi keempat. Departemen

Kesehatan RI. Jakarta. Hal. 1126

Ermer, J dan Miller, JHM. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. A Giude to Best Practice. Weinheim: Wiley-VCH, Page 89.

Fries, J. (1977). Organik Reagent for Trace Analysis. Jerman Darmstat. E. Merck. Pages. 212-213, 408-409.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1(3): Hal. 119, 130,131. Harris, D.C. (1982). Quantitative Chemical Analysis. Second Edition. New York:

W. H. Freman & Company. p. 574

Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Amsterdam: Elsevier. Pages. 202, 207-208

Helrich, K. (1990). Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. 15th edition. USA : Association of Official Analytical Chemist Inc. p. xv , 42

Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Terjemahan Oleh Saptorahardjo. Jakarta: UI Press. Hal.189-191, 194-196

Palar, H. (2008). Pencemaran Dan Toksikologi Logam Berat. Cetakan Keempat. PT Rieneka Cipta. Jakarta.Hal. 75-93

Pomeranz, Y. and Meloan, C.E. (1987). Food Analysis : Theory and Practice. Second Edition. New York : Van Nostrand Reinhold Company. p.146-147 Riyanto. (2009). Spektrofotometer Serapan Atom.

Rohman, A., (2007). Kimia Farmasi Analisi., Pustaka Pelajar Universitas Islam Indonesia. Hal. 298

Sibuea, P., (2000), Bahaya Kontaminasi Logam Berat Timbal Pada Makanan. Magister Sains Bidang Teknologi Pangan Universitas Gadjah Mada Yogyakart

Sudjana. (2001). Metode Statistika. Edisi Ke-6. Bandung: Tarsito. Hal.168-169 Vogel. (1985). Buku Teks Analisi Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro.

Edisi Kelima. Kalma Media Pusaka. Jakarta. Hal. 207,289,625, 620

Vogel. (1994). Buku Ajar Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC. Jakarta. Hal. 942.

Volland, W. Online. (2005). Spectroscopy: Element Identification and Emission Spectra. http://www.800mainstreet.com/spect/emision-fleme-exp.hmtl Wibisono,Y. (2005). Metode Statistik. Cetakan 1. Yogyakarta: Gadjah Mada

University Press. Hal. 451-452

Widodo. (2008). Mengenal Minuman Ringan Berkarbonat Kemasan Kaleng. htpotp://minumanringan.com/mengenal/.htm.

Lampiran. 1. Uji Kualitatif Logam Zn dan Pb pada Sampel Gambar: Logam Zn

Sampel + Dhitizon merah pada bagian klorofom

Gambar: Logam Pb

Lampiran 2. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Zink, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

1. Hasil pengukuran absorabansi larutan standar zink

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1 0,050 0,0169

2 0,100 0,0346

3 0,150 0,0526

4 0,200 0,0675

5 0,250 0,0830

6 0,300 0,0975

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y X2 Y2 XY

1 0,050 0,0169 0,0025 0,00028561 0,000845

2 0,100 0,0346 0,0100 0,00119716 0,00346

3 0,150 0,0526 0,0225 0,00274576 0,00786

4 0,200 0,0675 0,0400 0,00455625 0,0135

5 0,250 0,0830 0,0625 0,006889 0,02075

6 0,300 0,0975 0,090 0,00950625 0,02925

∑X = 1,05 ∑Y = 0,3519 ∑X2 = 0,2275 ∑Y2=0,02518003 XY = 0,075665 X = 0,175 Y = 0,05865

a =

( )( )

( )

n x x n y x -xy 2 2

∑

∑

∑

∑

∑

− a = 6 1,05 2275 , 0 6 ) 3519 , 0 )( 05 , 1 ( 0,075665 2 − − a = 0,3219 b = y- ax

= 0,0587 – (0,3246)(0,175) = 0,0023

r =

( )( )

( ) ( ) ( ) ( )

        −         −

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2

(

) ( )

__

(

) (

−

)

_   ₋ − = 6 3519 , 0 02518003 , 0 6 05 , 1 2275 , 0 6 3519 , 0 )( 05 , 1 ( 075665 , 0 r 2 2 r = 0141 , 0 0140825 , 0

Lampiran 3. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal

No Konsentrasi (mcg/l) Absorbansi

1 0,0 0,0766

2 50,0 0,2003

3 100,0 0,3109

4 200,0 0,5020

5 300,0 0,7142

6 400,0 0,9269

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No X Y X2 Y2 XY

1 0,0 0,0766 0,0 0,0059 0,0

2 50,0 0,2003 2500 0,0401 10,0150

3 100,0 0,3109 10000 0,0967 31,0900

4 200,0 0,5020 40000 0,2520 100,4000

5 300,0 0,7142 90000 0,5101 214,2600

6 400,0 0,9269 160000 0,8591 370,7600

∑X = 1050 ∑Y = 2,7309 ∑X2 =302.500 ∑Y2=1,7639 XY = 726,529 X = 175 Y = 0,4552

a =

( )( )

( )

n x x n y x -xy 2 2

∑

∑

∑

∑

∑

− a = 6 1050 500 . 302 6 ) 7309 , 2 )( 1050 ( 726,525 2 − −

a = 0,0021 b = y- ax

= 0,04552 – (0,0021)(175) = 0,0877

r =

( )( )

( ) ( ) ( ) ( )

        −         −

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2

(

) ( )

__

(

) (

−

)

_   ₋ − = 6 7309 , 2 7639 , 1 6 1050 500 . 302 6 ) 7309 , 2 )( 1050 ( 525 , 726 r 2 2 r = 3103 , 1492 7050 , 1491

Lampiran 4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi zink Persamaan garis regresi : Y = 0,3219x + 0,0023

No

Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2 . 10 -4

1 0,050 0,0169 0,0184 -0,0015 0,0225

2 0,100 0,0346 0,0345 0,0001 0,0001

3 0,150 0,0526 0,0506 0,002 0,0400

4 0,200 0,0675 0,0667 0,0008 0,0064

5 0,250 0,0830 0,0828 0,0002 0,0004

6 0,300 0,0975 0,0989 -0,0014 0,0196

n = 6 ∑ (Y – Yi)2 = 0,0890 x 10-4

SD =

(

)

2 -n Yi Y 2

∑

− = 4 0,00000890

= 1,4916 x 10-3

RSD =

X SD

x 100% =

0,175 0,0014916

= 8,5234 x 10-3

LOD = Slope SD x 3 LOD = 0,3219 0,0014916 x 3

= 0,0139 mcg/ml

LOQ = Slope SD x 10 LOQ = 0,3219 0,0014916 x 10

Lampiran 5. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal Persamaan garis regresi : Y = 0,0021x + 0,0877

No

Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2 . 10 -5

1 0,0 0,0766 0,0877 -0,011 12,3210

2 50,0 0,2003 0,1927 0,0076 5,7760

3 100,0 0,3109 0,2977 0,0132 17,4240

4 200,0 0,5020 0,5077 0,0057 3,2490

5 300,0 0,7142 0,7177 0,0035 1,2250

6 400,0 0,9269 0,9277 -0,0008 0,0640

n = 6 ∑ (Y – Yi)2 = 40,0590 x 10-5

SD =

(

)

2 -n Yi Y 2

∑

− = 4 0,00040590 = 0,0100 RSD = X SD

X 100% =

175 0,0100

= 5,7143 X 10-3

LOD = Slope SD x 3 LOD = 0,0021 0,01 x 3 = 14,2963mcg/l LOQ = Slope SD x 10 LOQ = 0,0021 0,01 x 10

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan kadar zink dalam Sampel Dengan Menggunakan Persamaan Garis Regresi Contoh perhitungan konsentrasi zink dalam sampel yang volumenya 20,00 ml dan absorbansi 0,0300

X = Konsentrasi sampel Y = Absorbansi sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah Y = 0,3219X + 0,0023

X =

3219 , 0

0023 , 0 0300 ,

0 −

X = 0,0861 mcg/ml

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,0861 mcg/l

Kadar =

W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Volume pemipetan sampel (ml)

Kadar =

ml ml mlx mcg

00 , 20

50 / 0861 , 0

= 0,2153 mcg/ml

Lampiran 7. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Logam zink pada Setiap sampel dengan 6 kali Replikasi

No Perlakuan Volume

Sampel (ml)

Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mcg/ml)

1 GS

20,00 0,0300 0,0861 0,2153 20,00 0,0296 0,0848 0,2120 20,00 0,0293 0,0839 0,2173 20,00 0,0306 0,0879 0,2198 20,00 0,0310 0,0891 0,2228 20,00 0,0319 0,0919 0,2298

2 CC

20,00 0,0346 0,1003 0,2508 20,00 0,0342 0,0991 0,2478 20,00 0,0359 0,1044 0,2610 20,00 0,0367 0,1069 0,2673 20,00 0,0355 0,1031 0,2578 20,00 0,0360 0,1047 0,2618

3 SP

20,00 0,0690 0,2072 0,5180 20,00 0,0704 0,2116 0,5290 20,00 0,0692 0,2078 0,5195 20,00 0,0690 0,2072 0,5180 20,00 0,0706 0,2122 0,5305 20,00 0,0710 0,2134 0,5335

4 PP

20,00 0,0505 0,1497 0,3743 20,00 0,0520 0,1544 0,3860 20,00 0,0565 0,1684 0,4210 20,00 0,0563 0,1678 0,4195 20,00 0,0552 0,1643 0,4108 20,00 0,0543 0,1615 0,4038 Keterangan: GS, CC, SP, PP merupakan Sampel

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan kadar Timbal dalam Sampel Dengan Menggunakan Persamaan Garis Regresi Contoh perhitungan konsentrasi timbal dalam sampel yang volumenya pemipetannya 25,00 ml dan absorbansi 0,2940.

X = Konsentrasi sampel Y = Absorbansi sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah Y = 0,0021X + 0,0877

X =

0021 , 0

0877 , 0 2940 ,

0 −

X = 98,2381 mcg/l

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 98,2381 mcg/l

Kadar =

W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Volume pemipetan sampel (ml)

Kadar =

ml

ml mlx mcg

00 , 25

25 1000 / 2381 , 98

= 0,0982 mcg/ml

Lampiran 9. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Logam Timbal pada Setiap Kombinasi Perlakuan dengan 6 kali Replikasi

No Perlakuan Volume

Sampel (ml)

Absorbansi Konsentrasi (mcg/l)

Kadar (mcg/ml)

1 GS

25,00 0,2940 98,2381 0,0982 25,00 0,2985 100,2381 0,1002 25,00 0,2974 99,8571 0,0999 25,00 0,2979 100,0952 0,1001 25,00 0,2988 100,5238 0,1005 25,00 0,2983 100,2857 0,1003

2 CC

25,00 0,2385 71,8095 0,0718 25,00 0,2338 69,5714 0,0696 25,00 0,2343 69,8095 0,0698 25,00 0,2353 70,2859 0,0703 25,00 0,2379 71,5238 0,0715 25,00 0,2339 69,6191 0,0696

3 SP

25,00 0,7878 333,3809 0,3334 25,00 0,7780 328,7143 0,3287 25,00 0,7808 330,0476 0,3301 25,00 0,7752 327,3810 0,3274 25,00 0,7799 329,6191 0,3296 25,00 0,7734 326,5238 0,3265

4 PP

25,00 0,2805 91,8095 0,0918 25,00 0,2769 90,0952 0,0901 25,00 0,2759 89,6191 0,0896 25,00 0,2762 90,2857 0,0903 25,00 0,2798 89,7619 0,0898 25,00 0,0543 91,4762 0,0915

Lampiran 10. Perhitungan Kadar Zink dan Timbal 1. Zink

A. Konsentrasi

y = 0,3219x + 0,0023

y = absorbansi, x = konsentrasi A.1 Sampel GS

1. 0,0300= 0,3219x+ 0,0023 x = 0,0861mcg/ml 2. 0,0296= 0,3219x + 0,0023 x = 0,0848mcg/ml 3. 0,0293= 0,3219x + 0,0023 x = 0,0839mcg/ml 4. 0,0306= 0,3219x + 0,0023 x = 0,0879mcg/ml 5. 0,0310= 0,3219x + 0,0023 x = 0,0891mcg/ml 6. 0,0319= 0,3219x + 0,0023 x = 0,0919mcg/ml A.2 Sampel CC

1. 0,0346= 0,3219x + 0,0023 x = 0,1003mcg/ml 2. 0,0342= 0,3219x + 0,0023 x = 0,0991mcg/ml

3. 0,0359= 0,3219x + 0,0023 x = 0,1044mcg/ml 4. 0,0367= 0,3219x + 0,0023 x = 0,1069mcg/ml 5. 0,0355= 0,3219x + 0,0023 x = 0,1031mcg/ml 6. 0,0360= 0,3219x + 0,0023 x = 0,1047mcg/ml A.3 Sampel SP

1. 0,0690= 0,3219x + 0,0023 x = 0,2072mcg/ml 2. 0,0704= 0,3219x + 0,0023 x = 0,2116mcg/ml 3. 0,0692= 0,3219x + 0,0023 x = 0,2078mcg/ml 4. 0,0690= 0,3219x + 0,0023 x = 0,2072mcg/ml 5. 0,0706= 0,3219x + 0,0023 x = 0,2122mcg/ml 6. 0,0710= 0,3219x + 0,0023 x = 0,2134mcg/ml A.4 Sampel PP

1. 0,0505= 0,3219x + 0,0023 x = 0,1497mcg/ml

2. 0,0520= 0,3219x + 0,0023 x = 0,1544mcg/ml 3. 0,0565=0,3219x +0,0023 x = 0,1684mcg/ml 4. 0,0563= 0,3219x + 0,0023 x = 0,1678mcg/ml 5. 0,0552= 0,3219x + 0,0023 x = 0,1643mcg/ml 6. 0,0543= 0,3219x + 0,0023 x = 0,1615mcg/ml B. Kadar

Kadar (mcg/ml) =

W Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml) V = Volume labu kerja (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Volume pemipetan sampel (ml) B.1 Sampel GS

1. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,0861

= 0,2153 mcg/ml

2. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,0848

= 0,2120 mcg/ml

3. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,0839

= 0,2173 mcg/ml

4. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,0879

5. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,0891

= 0,2298 mcg/ml

6. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,0919

= 0,2120 mcg/ml

B.2 Sampel CC

1. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,1003

= 0,2508 mcg/ml

2. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,0991

= 0,2478 mcg/ml

3. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,1044

= 0,2610 mcg/ml

4. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,1069

= 0,2673 mcg/ml

5. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 0,1031x

= 0,2578 mcg/ml

6. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,1047

= 0,2618 mcg/ml

B.3 Sampel SP

1. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 0,2072x

= 0,5180 mcg/ml

2. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,2116

= 0,5290 mcg/ml

3. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,2078

= 0,5195 mcg/ml

4. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,2072

= 0,5180 mcg/ml

5. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 0,2122x

6. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,2134

= 0,5335 mcg/ml

B.4 Sampel PP

1. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 0,1497x

= 0,3743 mcg/ml

2. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,1544

= 0,3860 mcg/ml

3. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,1684

= 0,4210 mcg/ml

4. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,1678

= 0,4195 mcg/ml

5. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 0,1643x

= 0,4108 mcg/ml

6. Kadar (mcg/ml) =

20,00 50 x 0,1615

= 0,4038 mcg/ml

2. Timbal

A. Konsentrasi

y = 0,0021x + 0,0877

y = absorbansi, x = konsentrasi A.1 Sampel GS

1. 0,2940= 0,0021x + 0,0877 x = 98,2381 mcg/l 2. 0,2982= 0,0021x + 0,0877

x = 100,2381mcg/l 3. 2974= 0,0021x + 0,0877 x = 99,8571 mcg/l

4. 0,2979 = 0,0021x + 0,0877 x = 100,0952mcg/l 5. 0,2988= 0,0021x + 0,0877 x = 100,5238mcg/l 6. 0,2983= 0,0021x + 0,0877 x = 100,2857mcg/l A.2 Sampel CC

1. 0,2385= 0,0021x + 0,0877 x = 71,8095 mcg/l 2. 0,2338= 0,0021x + 0,0877 x = 69,5714 mcg/l 3. 0,2343= 0,0021x + 0,0877 x = 69,8095 mcg/l 4. 0,2353= 0,0021x + 0,0877

x = 70,2859 mcg/l 5. 0,2379= 0,0021x + 0,0877 x = 71,5238 mcg/l 6. 0,2339= 0,0021x + 0,0877

x = 69,6191mcg/l A.3 Sampel SP

1. 0,7878= 0,0021x + 0,0877 x = 333,3808 mcg/l 2. 0,7780= 0,0021x + 0,0877 x = 328,7143 mcg/l

3. 0,7808= 0,0021x + 0,0877 x = 330,0476 mcg/l 4. 0,7752= 0,0021x + 0,0877 x = 327,3810 mcg/l 5. 0,7799= 0,0021x + 0,0877

x = 329,6191 mcg/l 6. 0,7734= 0,0021x + 0,0877

x = 326,5238 mcg/l A.4 Sampel PP

1. 0,2805= 0,0021x + 0,0877 x = 91,0895mcg/l 2. 0,2769= 0,0021x + 0,0877 x = 90,0952 mcg/l 3. 0,2759= 0,0021x + 0,0877

x = 89,6191 mcg/l 4. 0,2773= 0,0021x + 0,0877

x = 90,2857 mcg/l 5. 0,2762= 0,0021x + 0,0877

x = 89,7619 mcg/l 6. 0,2798= 0,0021x + 0,0877 x = 91,4762 mcg/l B. Kadar

Kadar (mcg/ml) =

W Fp x V x C

V = Volume labu kerja (ml) Fp = Faktor pengenceran

W = Volume pemipetan sampel (ml) B.1 Sampel GS

1. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 98,2381mcg

= 0,0982 mcg/ml

2. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 g/1000mlx 100,2381mc

= 0,1002 mcg/ml

3. Kadar (mcg/ml) =

25,00 25 x mcg/1000ml 99,8571

= 0,0999 mcg/ml

4. Kadar (mcg/ml) =

25,00 25 x mcg/1000ml 100,0952

= 0,1001 mcg/ml

5. Kadar (mcg/ml) =

25,00 25 x mcg/1000ml 100,5238

= 0,1005 mcg/ml

6. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 g/1000mlx 100,2857mc

= 0,1003 mcg/ml

B.2 Sampel CC

1. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 71,8095mcg

= 0,0718 mg/ml

2. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 69,5714mcg

= 0,0696 mcg/ml

3. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 69,8095mcg

= 0,0698 mcg/ml

4. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 70,2859mcg

= 0,0703 mcg/ml

5. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 71,5238mcg

6. Kadar (mcg/ml) = 25,00 25 /1000mlx 69,6191mcg

= 0,0696 mcg/ml

B.3 Sampel SP

1. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 g/1000mlx 333,3809mc

= 0,3334 mcg/ml

2. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 g/1000mlx 328,7143mc

= 0,3287 mcg/ml

3. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 g/1000mlx 330,0476mc

= 0,3301 mcg/ml

4. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 g/1000mlx 327,3810mc

= 0,3274 mcg/ml

5. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 g/1000mlx 329,6191mc

= 0,3296 mcg/ml

6. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 g/1000mlx 326,5238mc

= 0,3265 mcg/ml

B.4 Sampel PP

1. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 91,8095mcg

= 0,0918 mcg/ml

2. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 90,0952mcg

= 0,0901 mcg/ml

3. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 89,6191mcg

= 0,0896 mcg/ml

4. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 90,2857mcg

= 0,0903 mcg/ml

5. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 89,7616mcg

= 0,0898 mcg/ml

6. Kadar (mcg/ml) =

25,00

25 /1000mlx 91,4762mcg

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Zink pada sampel GS

No. X

(Kadar (mcg/ml) )

X - X (X – X)2 .10-4

1 0,2153 -0,0042 0,1764

2 0,2120 -0,0075 0,5625

3 0,2173 -0,0022 0,0484

4 0,2198 0,0003 0,0009

5 0,2228 0,0033 0,1089

6 0,2298 0,0103 1,0609

∑X = 1,3170 X = 0,2195

∑(X – X)2 = 1,9580

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,2298 – 0,2228

Q = = 0,3933 (0,2298 - 0,2120)

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s = ∑(X – X)2

n-1

1,9580 x 10-4 s =

6-1 s = 0,0063

Rata-rata kadar zink dengan selang kepercayaan 95% pada GS μ =X ± t ½ α s/√n

μ = 0,2195 ± 2,5706 . 0,0063/√6 μ = 0,2195 ± 0,0015 mcg/ml

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Zink pada sampel CC

No. X

(Kadar (mcg/ml) )

X - X (X – X)2 .10-4

1 0,2508 0,0007 4,9

2 0,2478 -0,01 1

3 0,2610 0,0032 0,1024

4 0,2673 0,0095 0,9025

5 0,2578 0 0

6 0,2618 0,0040 0,16

∑X = 1,5465 X = 0,2578

∑(X – X)2 = 2,6549

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 4 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,2673– 0,2618

Q = = 0,2821 ( 0,2673 – 0,2478 )

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s = ∑(X – X)2

n-1

2,6549 x 10-4 s =

6-1 s = 0,0073

Rata-rata kadar zink dengan selang kepercayaan 95% pada CC μ =X ± t ½ α s/√n

μ = 0,2578 ± 2,5706 . 0,0073/√6 μ = 0,2578 ± 0,0017 mcg/ml

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Zink pada sampel SP

No. X

(Kadar (mcg/ml) )

X - X (X – X)2 .10-4

1 0,5180 -0,0068 0,4624

2 0,5290 0,0042 0,1764

3 0,5195 -0,0053 0,2809

4 0,5180 -0,0068 0,4624

5 0,5305 0,0057 0,3249

6 0,5335 0,0087 0,7569

∑X = 3,1485 X = 0,5248

∑(X – X)2 = 2,4639

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,5335 – 0,5305

Q = = 0,1935 ( 0,5335 – 0,5180 )

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s = ∑(X – X)2

n-1

2,4639 x 10-4 s =

6-1 s = 0,0070

Rata-rata kadar zink dengan selang kepercayaan 95% pada SP μ =X ± t ½ α s/√n

μ = 0,5248 ± 2,5706 . 0,007/√6 μ = 0,5248 ± 0,0016 mcg/ml

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Zink pada sampel PP

No. X

(Kadar (mcg/ml) )

X - X (X – X)2 .10-4

1 0,3743 -0,0283 8,0089

2 0,3860 -0,0166 2,7556

3 0,4210 0,0184 3,3856

4 0,4195 0,0169 2,8561

5 0,4108 0,0082 0,6724

6 0,4038 0,0012 0,0144

∑X = 2,4154 X = 0,4024

∑(X – X)2 = 17,693

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,3743 – 0,3860

Q = = 0,2505 (0,4210 - 0,3743)

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s = ∑(X – X)2

n-1

17,693 x 10-4 s =

6-1 s = 0,0188

Rata-rata kadar zink dengan selang kepercayaan 95% pada PP μ =X ± t ½ α s/√n

μ = 0,4026 ± 2,5706 . 0,0188/√6 μ = 0,4026 ± 0,0197 mcg/ml

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada sampel GS

No. X

(Kadar (mcg/ml) )

X – X (X – X)2 .10-4

1 0,0982 -0,0017 0,0289

2 0,1002 0,0003 0,0009

3 0,0999 0 0

4 0,1001 0,0002 0,0004

5 0,1005 0,0006 0,0036

6 0,1003 0,0004 0,0016

∑X = 0,5992 X = 0,0999

∑(X – X)2 = 0,0354

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,0982 – 0,0999

Q = = 0,7391 (0,1005 - 0,0982)

nilai Q yang diperoleh melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga data tidak diterima, kemudian di uji lagi data yang di curigai yang ke dua, yaitu data ke 5.

0,1005 – 0,1003

Q = = 0,0869 (0,1005 - 0,0982)

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga data diterima.

s = ∑(X – X)2

n-1

0,0354 x 10-4 s =

6-1 s = 0,0008

Rata-rata kadar timbal dengan selang kepercayaan 95% pada GS μ =X ± t ½ α s/√n

μ = 0,0999 ± 0,0008 mcg/ml

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada sampel CC

No. X

(Kadar (mcg/ml) )

X – X (X – X)2 .10-4

1 0,0718 0,0014 0,0196

2 0,0696 -0,0008 0,0064

3 0,0698 -0,0006 0,0036

4 0,0703 -0,0001 0,0001

5 0,0715 0,0011 0,0121

6 0,0696 -0,0008 0,0064

∑X = 0,4226 X = 0,0704

∑(X – X)2 = 0,0482

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,0718 – 0,0715

Q = = 0,1364 (0,0718 - 0,0696)

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s = ∑(X – X)2

n-1

0,0482 x 10-4 s =

6-1 s = 0,0009

Rata-rata kadar timbal dengan selang kepercayaan 95% pada CC μ =X ± t ½ α s/√n

μ = 0,0704 ± 2,5706 . 0,0009/√6 μ = 0,0704 ± 0,0002 mcg/ml

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada sampel SP

No. X

(Kadar (mcg/ml) )

X – X (X – X)2 .10-4

1 0,3334 0,0041 0,1681

2 0,3287 -0,0006 0,0036

3 0,3301 0,0008 0,0064

4 0,3274 0,0019 0,0361

5 0,3296 0,0003 0,0009

6 0,3265 -0,0028 0,0784

∑X = 1,9757 X = 0,3293

∑(X – X)2 = 0,2935

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,3334 – 0,3301

Q = = 0,4783 (0,3334 - 0,3265)

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s = ∑(X – X)2

n-1

0,2935 x 10-4 s =

6-1 s = 0,0024

Rata-rata kadar timbal dengan selang kepercayaan 95% pada SP μ =X ± t ½ α s/√n

μ = 0,3293 ± 2,5706 . 0,0024/√6 μ = 0,3293 ± 0,0006 mcg/ml

Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada sampel PP

No. X

(Kadar (mcg/ml) )

X – X (X – X)2 .10-4

1 0,0918 0,0013 0,0169

2 0,0901 -0,0004 0,0016

3 0,0896 -0,0009 0,0081

4 0,0903 -0,0002 0,0004

5 0,0898 -0,0007 0,0049

6 0,0915 0,0010 0,0100

∑X = 0,5431 X = 0,0905

∑(X – X)2 = 0,0419

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,0918 – 0,0915

Q = = 0,1364 (0,0918 - 0,0896)

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s = ∑(X – X)2

n-1

0,0419 x 10-4 s =

6-1 s = 0,0009

Rata-rata kadar timbal dengan selang kepercayaan 95% pada PP μ =X ± t ½ α s/√n

μ = 0,0905 ± 2,5706 . 0,0009/√6 μ = 0,0905 ± 0,0002 mcg/ml

Lampiran 19. Perhitungan Kadar Logam Zink Dalam Sampel SP Untuk Recovery

Kadar =

W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran

W = Volume pengambilan sampel (ml) Persamaan garis regresi : Y = 0,3219 X + 0,0023

Konsentrasi 1= 0,0851 = 0,3219x + 0,0023 x = 0,2572 mcg/ml Konsentrasi 2 =0,0825 = 0,3219x + 0,0023 x = 0,2492 mcg/ml Konsentrasi 3 = 0,0764 = 0,3219x + 0,0023 x = 0,2302 mcg/ml Konsentrasi 4 = 0,0778 = 0,3219x + 0,0023 x = 0,2346 mcg/ml Konsentrasi 5 = 0,0829 = 0,3219x + 0,0023 x = 0,2504 mcg/ml Konsentrasi 6 = 0,0778 = 0,3219x + 0,0023 x = 0,2346 mcg/ml Maka :

Kadar 1 = (0,2572 mcg x 50 ml)/20,00 ml = 0,6430 mcg/ml

Kadar 2 = (0,2492 mcg x 50 ml)/20,00 ml = 0,6230 mcg/ml Kadar 3 = (0,2320 mcg x 50 ml)/20,00 ml

= 0,5755 mcg/ml Kadar 4 = (0,2346 mcg x 50 ml)/20,00 ml

= 0,5865 mcg/ml Kadar 5 = (0,2504 mcg x 50 ml)/20,00 ml

= 0,6260 mcg/ml Kadar 6 = (0,2346 mcg x 50 ml)/20,00 ml

= 0,5865 mcg/ml

0,6430 + 0,6230 + 0,5755 + 0, 5860 + 0,6260 + 0,5865 Kadar rata-rata =

6 = 0,6068 mcg/ml

Lampiran 20. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Zink

Kadar larutan baku yang ditambahkan

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku = 2 ml x 1 mcg/ml

= 2 mcg

Kadar logam standar yang ditambahkan 2 mcg

=

20,00 ml

= 0,1 mcg/ml

% Recovery = 0,6068 – 0,5243

0,1

x 100%

Lampiran 21. Data % Recovery Zink No Volume

Sampel (ml)

Absorbansi Konsentasi (mcg/ml)

Kadar Total (KT)

(mcg/ml)

Kadar Awal (KA)

(mcg/ml)

% Recovery

1 20,00 0,0851 0,2572 0,6430 0,5180

82,5 %

2 20,00 0,0825 0,2492 0,6230 0,5290

3 20,00 0,0764 0,2302 0,5755 0,5195

4 20,00 0,0778 0,2346 0,5865 0,5180

5 20,00 0,0829 0,2504 0,6260 0,5305

6 20,00 0,0778 0,2346 0,5865 0,5335

X = 20,00 ∑ = 3,6408 ∑ = 3,1458

KT = 0,6068

KA = 0,5243