28 Jika F
o
melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus : X
1
– X
2
t
o
= √S
1 2
n
1
+ S
2 2
n
2
Keterangan : X
1
= kadar rata-rata sampel 1 S
1
= Standar deviasi sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 S
2
= Standar deviasi sampel 2 n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 n
2
= Jumlah perlakuan sampel 2 Ketiga sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
3.5.8 Uji Akurasi Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar
dengan konsentrasi tertentu Ermerdan McB. Miller, 2005. Umbi lobak yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram di dalam krus
porselen, lalu ditambahkan 6 ml larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgml; 1,5 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml dan 2 ml larutan baku
natrium konsentrasi 1000 µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Hasil dekstruksi
dilakukan pengerjaan sama dengan pembuatan larutan sampel pada penetapan kadar. Kemudian diukur menggunakan spektrofotometri serapan atom.
29 Menurut Harmita 2004 persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus di bawah ini:
100 d
baku larutan
Kadar awal
sampel dalam
logam rata
- Kadarrata
sampel dalam
logam total
Kadar ×
− alamsampel
3.5.9 Uji Presisi Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Menurut Harmita 2004 rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:
RSD = 100
× X
SD
Keterangan :
−
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviati
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi
Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan.Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
30 Menurut Harmita 2004 batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut
Simpangan Baku X
SY =
2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope X
SY x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope X
SY x
10
31
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium dan Natrium
Kurva kalibrasi kalium, kalsium dan natrium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalium, kalsium dan natrium pada panjang
gelombang masing-masing yaitu 766,5 nm, 422,7 nm dan 589,0 nm. Berdasarkan hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk logam kalium diukur dengan rentang
konsentrasi 0,5 µgml sampai 1,7 µgml diperoleh persamaan garis regresi yaitu: Y = 0,0274 X + 0,0004, untuk logam kalsium diukur dengan rentang konsentrasi
1,2 µgml sampai 2,0 µgml diperoleh persamaan regresi Y = 0,0258 X + 0,0012 dan untuk logam natrium diukur dengan rentang konsentrasi 0,5 µgml sampai 4,0
µgml diperoleh persamaan regresi Y = 0,1676 X + 0,0131. Kurva kalibrasi larutan baku kalium, kalsium dan natrium dapat dilihat
pada Gambar 4.1-4.3.
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium
r = 0,9999
Konsentrasi µgml Absorbansi
