BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat
- Spektrofotometri UV-Visible
Perkin Elmerlambda 25 UVVis Spectrometer
- Kuvet
- Beaker glass 250 mL
pyrex -
Pipet Volume 50 mL pyrex
- Corong
- Kertas saring
Whatman No. 41 -
Labu Ukur pyrex
- Erlenmeyer 250 mL
pyrex -
Botol akuades -
Neraca analitik Sartorius
- Spatula
- Pipet tetes
- Bola Karet
3.2 Bahan
- Akuades
- H
2
SO
4
5 N -
Kalium antimonil tartratKSbOC
4
H
4
O
6
.
1 2
H
2
O -
Ammonium molibdat NH
4 6
Mo
7
O
24
.4H
2
O -
Asam askorbat C
6
H
8
O
6
- Indikator Phenolphthalein
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Pembuatan Pereaksi
3.3.1.2. PembuatanLarutan campuran -
Dimasukkan 50 mL H
2
SO
4
5 N kedalam beaker glass -
Ditambahkan 5 mL larutan Kalium antimonil tartrat -
Ditambahkan 15 mL Ammonium molibdat -
Ditambahkan 30 mL Asam askorbat 3.3.1.3. Pembuatan Kalium antimonil tartrat KSbOC
4
H
4
O
6
.
1 2
H
2
O -
Dilarutkan 1,3715 g Kalium antimonil tartrat dalam 400 mL akuades -
Dihomogenkan 3.3.1.4. Pembuatan Ammonium molibdat NH
4 6
Mo
7
O
24
.4H
2
O -
Dilarutkan 20 g Ammonium molibdat dalam 500 mL akuades -
Dihomogenkan 3.3.1.5. Pembuatan Asam askorbat C
6
H
8
O
6
- Dilarutkan 1,76 g asam askorbat dalam 100 mL akuades
- Dihomogenkan
3.3.2 Pembuatan Larutan Standar
1. Pembuatan Larutan induk PO
4 3-
s
500 ppm Ditimbang 0,2195 g KH
2
PO
4
, dimasukkan kedalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan 100 mL akuades,diencerkan sampai garis tanda lalu
dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
2. Pembuatan Larutan Standar PO
4 3-
l
100 ppm Dipipet 20 mL larutan standar PO
4 3-
500 ppm kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda
lalu dihomogenkan. 3.
Pembuatan Larutan Standar PO
4 3-
l
10 ppm Dipipet 10 mL larutan standar PO
4 3-
100 ppm kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu
dihomogenkan. 4.
Pembuatan Larutan Standar PO
4 3-
l
1 ppm Dipipet 25 mL larutan standar PO
4 3-
10 ppm kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 250 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu
dihomogenkan. 5.
Pembuatan Larutan Standar PO
4 3-
l
0,1 ppm Dipipet 50 mL larutan standar PO
4 3-
1 ppm kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu
dihomogenkan. 6.
Pembuatan Larutan Standar PO
4 3-
l
0,3 ppm Dipipet 15 mL larutan standar PO
4 3-
1 ppm kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu
dihomogenkan. 7.
Pembuatan Larutan Standar PO
4 3-
l
0,5 ppm Dipipet 25 mL larutan standar PO
4 3-
1 ppm kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu
dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
8. Pembuatan Larutan Standar PO
4 3-
l
0,7 ppm Dipipet 35 mL larutan standar PO
4 3-
1 ppm kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu
dihomogenkan.
3.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi
- Dioptimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk penggunaan
alat untuk pengujian kadar fosfat -
Dipipet 50 ml larutan kerja 0,1;0.3;0,5;0,7;1 ppm dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 1 tetes indikator Phenolphthalein
- Ditambahkan H
2
SO
4
5N setetes demi setetessampai warna hilang jika terbentuk warna merah muda
- Ditambahkan 8 ml larutan campuran
- Dikocok dan dibiarkan selama 10 menit
- Dimasukkan kedalam kuvet dan diukur absorbansinya denganalat
spektrofotometer UV-Visible -
Dibaca dan dicatat absorbansinya pada panjang gelombang 880 nm -
Dicatat masing-masing absorbansi larutan -
Buat kurva kalibrasi absorbansi vs konsentrasi larutan standar PO
4 3-
3.5 Pengambilan Sampel
Sampel ini diambil dari Sungai yang berlokasi di Amplas,sungai Deli yang berlokasi di Juanda dan sungai Babura yang berlokasi di Padang Bulan. Sampel
tersebut dianalisa dengan menggunakan Spektrofotometri UV-Visible untuk
Universitas Sumatera Utara
mengetahui kadar fosfat dalam air sungai Amplas, sungai Deli, dan sungai Babura.
3.5.1. Penentuan Kadar Fosfat a.Penentuan Kadar Fosfat yang diambil dari sungai Amplas yang
berlokasi di Amplas
- Dipipet 50 mL secara duplo sampel air sungai Amplas yang berlokasi
di Amplas dan dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 mL -
Ditambahkan 1 tetes indikator Phenolphthalein -
Ditambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan -
Didiamkan selama ± 10 menit -
Dimasukkan kedalam kuvet -
Dibaca serapannya pada panjang gelombang 880 nm -
Dicatat absorbansi larutan -
Dihitung kadar fosfat dari sampel dengan metode least square
c. Penentuan Kadar Fosfat yang diambil dari sungai Deli yang berlokasi di Juanda
- Dilakukan prosedur yang sama pada penentuan kadar fosfat yang
diambil dari sungai Amplas
d. Penentuan Kadar Fosfat yang diambil dari sungai Babura yang berlokasi di Padang Bulan
- Dilakukan prosedur yang sama pada penentuan kadar fosfat yang
diambil dari sungai Amplas dan sungai Deli
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data percobaan
Dari hasil percobaan absorbansi dari masing-masing larutan standar yang diukur dengan metode spektrofotometri UV-Visible, dapat dilihat pada tabel
dibawah ini sebagai berikut :
Tabel 4.1. Data Absorbansi Vs Konsentrasi PO
4 3-
Konsentrasi PO
4 3-
mgL Absorbansi
0,0001 0,1
0,0656 0,3
0,1891 0,5
0,3177 0.7
0,4388 1
0,6250
Universitas Sumatera Utara