2 Na
2
S
2
O
3
+ I
2
2 Nal + Na
2
S
4
O
6
Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dengan indikator amilum.
Bilangan iod dapat menyatakan derajat ketidakjenuhan dari minyak atau lemak dan dapat juga dipergunakan untuk menggolongkan jenis minyak “pengering” dan
minyak “bukan pengering”. Minyak yang mempunyai bilangan iod antara 100 sampai 130 bersifat setengah mengering Ketaren, S. 2005.
2.6. Penentuan Bilangan Iodium
Asam lemak tidak jenuh dalam minyak dan lemak maupun menyerap sejumlah iod dan membentuk senyawa yang jenuh. Besarnya jumlah iod yang diserap menunjukkan
benyaknya ikatan rangkap atau ikatan tidak jenuh.
Kecepatan reaksi antara asam lemak tidak jenuh dengan halogen tergantung pada macam halogen dan stuktur asam lemak. Dalam urutan iod brom flour klor,
menunjukkan bahwa semakin kekanan, reaktivitasnya semakin bertambah. Penentuan bilangan iod biasanya menggunakan cara Hanus, Kaufmann dan Wijs. Perhitungan
bilangan iod dari masing-masing cara tersebut adalah sama. Semua cara ini berdasarkan atas prinsip titrasi, dimana pereaksi halogen berlebihan ditambahkan pada contoh yang
akan diuji. Setelah reaksi sempurna, kelebihan pereaksi ditetapkan sejumlahnya dengan cara titrasi.
Universitas Sumatera Utara
1. Cara Hanus Pembuatan Pereaksi Hunus :
Dalam cara Hanus digunakan pereaksi iodium bromida dalam larutan asam asetat glasial larutan Hunus. Untuk membuat larutan ini, 20 gram bromida dilarutkan dalam
100 ml alkohol murni yang bebas dari asam asetat. Jumlah contoh yang ditimbang tergantung dari perkiraan besarnya bilangan iod, yaitu sekitar 0,5 gram untuk lemak,
0,25 gram untuk minyak dan 0,1 sampai 0,2 garam untuk minyak, dan 0,1 sampai 0,2 gram untuk minyak dengan derajat ketidakjenuhan yang tinggi. Jika ditambahkan 25 ml
pereaksi harus ada kelebihan pereaksi sekitar 60 persen.
Prosedur : Contoh minyak atau lemak dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 200 atau 300 ml yang
bertutup. Kemudian, dilarutkan dengan 10 ml kloroform atau karbon tetraklorida, dan ditambahkan 25 ml pereaksi. Reaksi dibiarkan selama 1 jam ditempat yang gelap.
Sebagian iodium I
2
akan dibebaskan dari larutan larutan KI 15 persen. Iod yang dibebaskan ditirasi dengan larutan natrium thiosulfat 0,1 N dengan indikator larutan
pati. Titrasi untuk blanko dilakkukan dengan cara yang sama.
2. Cara Kaufmann dan
Von Hubl
Pada cara ini digunakan pereaksi kaufmann yang terdiri dari campuran 5,2 ml larutan brom murni didalam 1000 ml metanol dan dijenuhkan dengan natrium bromida. Contoh
yang telah ditimbang dilarutkan dalam 10 ml klorofrom kemudaian ditambahkan 25 ml pereaksi. Di dalam pereaksi ini, natrium bromida akan mengendap. Reaksi dilakukan
Universitas Sumatera Utara
ditempat yang gelap. Larutan ini dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat 0,1 N dengan indikator larutan pati. Blanko dikerjakan denngan cara yang sama.
Pada cara Von Hubl digunakan pereaksi yang terdiri dari larutan 25 gram iod di dalam 500 ml etanol dan larutan 30 gram merkuri klorida didalam 500 ml etanol. Kedua
larutan ini baru dicampurkan jika akan digunakan, dan tidak boleh berumur labih dari 58 jam. Pereaksi ini mempunyai reaktifitas yang lebih kecil dibandingkan dengan cara-
cara lainnya, sehingga membutuhkan waktu reaksi selama 12 sampai 14 jam.
3. Cara Wijs Pembuatan Pereaksi Wijs :
Pereaksi Wijs yang terdiri dari larutan 16 gram iod monoklorida dalam 1000 ml asam asetat glasial. Cara lain yang lebih baik untuk membuat larutan ini yaitu dengan
melarutkan 13 g iod dalam 1000 ml asam asetat glasial , kemudian dialirkan gas klor sampai terlihat perubahan warna yang menunjukkan bahwa jumlah gas klor yang
dimasukkan sudah cukup. Pembuatan larutan ini agak sukar, dan bersifat tidak tahan lama. Larutan ini sangat peka terhadap cahaya, panas, dan udara sehingga harus
disimpan di tempat yang gelap, sejuk dan tertutup rapat. Prosedur :
Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,1-0,5 gram di dalam erlenmeyer 500 ml yang bertutup, kemudian ditambahkan 20 ml karbon tetraklorida
sebagai pelarut. Ditambahkan 25 ml larutan Wijs dengan pipet, dengan kelebihan volume pereaksi sekitar 50-60 persen. Dengan cara yang sama dibuat juga larutan
blanko. Erlenmeyer disimpan ditempat gelap pada suhu 25 ± 5
C selama 30 menit.
Universitas Sumatera Utara
Akhirnya ditambahkan 20 ml larutan kadnium iodida 15 persen dan 100 ml air. Kemudian, botol ditutup serta dikocok dengan hati-hati. Titrasi dilakukan dengan
larutan natrium thiosulfat 0,1 N dengan menggunakan indikator larutan pati. Dari berbagai percobaan ternyata cara Wijs dan Kaufmann hasilnya lebih baik
dan praktis.
B = jumlah ml Na
2
S
2
O
3
untuk titrasi blanko S
= jumlah ml Na
2
S
2
O
3
untuk titrasi contoh N
= normalitas larutan Na
2
S
2
O
3
G = bobot contoh gram
12, 69 = Ketaren, S. 2005.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3 METODE PERCOBAAN
3.1 Peralatan
− Erlenmeyer 300 ml
dengan tutup Scot Duran
− Labu takar 100 ml dengan tutup −
Pipet volum 10 ml Pyrex
− Pipet volum 25 ml
Pyrex −
Gelas ukur 50 ml Pyrex −
Buret digital Shimadzu
− Ball Pipet − Neraca analitik
− Botol Aquadest
3.2 Bahan
− Indikator amilum 1 − KI 10
Universitas Sumatera Utara
