21
3.3Alat – Alat
Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalium, kalsium dan natrium, neraca analitik AND GF-200, hot plate
FISONS, oven Dynamica, neraca analitik BOECO, botol kaca, alumunium foil alat tanur Nabertherm, blender cosmos, kertas saring Whatman No.42,
krus porselen dan alat – alat gelas Pyrex dan Oberol, Udara Asetilen.
3.4 Pembuatan Pereaksi Larutan HNO
3
1:1
Sebanyak 500 mL larutan HNO
3
65 bv diencerkan dengan 500 mL akua demineralisata Isaac, 2000.
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan carasampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan, dimana sampel ditentukan atas
dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi Budiarto, 2004.
3.5.2 Penyiapan Sampel
Sebanyak 1000 g umbi lobak segar yang tidak ditentukan kadar airnya dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan akua demineralisata, ditiriskan
dan dipotong. Selanjutnya dikeringkan di udara terbuka selama 15 menit, kemudian dibagi menjadi dua bagian masing-masing ditimbang 500 g untuk yang
segar dan 500 g untuk yang direbus, proses perebusan dilakukan selama 10 menit setelah air mendidih, ditiriskan dan dikeringkan diudara terbuka.
22 Kemudiandihaluskan dengan blender.Perlakuan yang sama juga dilakukan untuk
umbi lobak yang direbus yang tidak ditentukan kadar airnya.
3.5.3 Proses Destruksi
Sampel yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 25 g didalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan
temperatur awal 100 dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 dengan interval 25 setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 72 jam
dihitung saat suhu sudah 500 ℃, lalu setelah suhu tanur ±27℃, krus porselen
dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin. Abu ditambahkan 5 mL HNO
3
1:1, kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan
kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100 dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500 dengan interval 25 setiap 5 menit.
Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur suhu tanur
±27 ℃ Isaac, 2000.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO
3
1:1, lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen dengan 10 mL
akua demineralisata sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan menggunakan
kertas saring Whatman No. 42dimana5 mL filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol
Isaac, 2000.Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif.
23
3.5.5 Pemeriksaan Kuantitatif 3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium