3.1.2. Bahan
- Na
2
S
2
O
5S
- HgCl
2
- KCl
- EDTA
S
- Aquades
- Asam Sulfamat
- Butanol
- HCl
- H
3
PO
4
- Aquabides
- Formaldehida
- Iodine
3.1.3. Prosedur Pembuatan pereaksi
a. Larutan penyerap K
2
HgCl
4
TCM -
Ditimbang 10,86 gr HgCl
2
- Ditambahkan 5,96 gr KCl
- Ditambahkan 0,066 gr EDTA dilarutkan dulu dalam air kemudian dilarutkan
dalam aquadest hingga 1 liter Catatan : Jika KCl tidak ada, bisa diganti 4,68 gr NaCl
b. Sulfamic Acid 0,6
- Ditimbang 0,6 gr Asam sulfamat kemudian dilarutkan dalam 100ml aquadest
c. Pararosanilin PRA Induk yang dimurnikan
- Dimasukkan 100 ml 1- Butanol + 100 ml HCl 1M kedalam labu pisah 250 ml,
dikocok dan dipisahkan lapisan yang ada yang diambil lapisan bawah yaitu lapisan asam.
- Ditimbang PRA 0,2 gr, dimasukkan ke dalam beaker glass
- Ditambahkan 100 ml HCl yang sudah dipisahkan di atas, tunggu beberapa
menit -
Dimasukkan dalam dropping funnel 250 ml dan ditambahkan 100 ml 1- Butanol, dikocok, dan dipisahkan lapisan yang ada
- Lapisan asam yang telah dipisahkan tersebut diekstraksi lagi dengan 1-
Butanol 3 kali masing-masing dengan 40 ml 1- Butanol -
Disaring lapisan hasil ekstraksi tadi dengan kapas dan dimasukkan kedalam lau takar 100 ml. ditepatkan sampai tanda batas dengan HCl 1M
d. Pararosanilin
- Dimasukkan 8 ml PRA Stock 0,2 dalam labu takar 100ml, ditambahkan 80
ml H
3
PO
4
3M, ditepatkan dengan aquabides e.
Formaldehida 0,2 -
Diukur 2 ml formaldehida 36- 38, diencerkan hingga 1L f.
HCl 1M -
Dipipet 8,6 ml HCl
p
, dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas
g. H
3
PO
4
3M -
Dipipet 102,5 ml Asam fosfat pekat, diencerkan dengan aquadest sampai 500ml
h. Larutan iodine 0,1N
- Ditimbang 0,635 gr iodine dan 2 gr KI dalam beaker glass
- Dilarutkan dalam beberapa ml aquadest
- Dicampur dan diaduk sampai larut
- Diencerkan hingga 50 ml
i. Larutan iodine 0,01N
- 25 ml 0,1N Iodin, dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml. Ditambahkan
aquadest sampai tanda batas j.
Larutan Natrium metabisulfit -
Ditimbang 0,3 gr Na
2
S
2
O
5
dan dilarutkan dengan aquabides sampai volume 250 ml dalam ukur
3.1.4. Prosedur Penentuan konsentrasi SO
Kategori