Hasil Analisa Modifikasi Montmorillonit Hasil Analisa Berat Molekul Karet Alam Termastikasi Dengan Menggunakan Viskositas Mooney

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakterisasi Ukuran Partikel Montmorillonit Komersil Dengan Menggunakan Particle Size Analyzer Karakterisasi menggunakan particle size analyzer PSA dilakukan untuk menentukkan distribusi rata-rata dari ukuran suatu partikel. Alat ini menghasilkan data dalam bentuk persentase distribusi intensitas, volume dan nilai distribusi. Dimana partikel montmorillonit komersil memiliki ukuran partikel terdistribusi rata-rata sebesar 413,3 nm dengan standar deviasi ± 39,3 nm.

4.2 Hasil Analisa Modifikasi Montmorillonit

Karakterisasi modifikasi montmorillonit pada penelitian ini menggunakan Spektroskopi infra merah IR merupakan metode yang sering digunakan dalam investigasi terhadap struktur, ikatan dan gugus fungsi yang terdapat pada suatu senyawa berdasarkan serapan dari frekuensi panjang gelombang. Data hasil analisa FT-IR pada Montmorillonit, Montmorillonit modifikasi dengan surfaktan CTAB dapat dilihat pada Tabel 4.1 Universitas Sumatera Utara Tabel 4.1 Hasil analisa FT-IR pada Montmorillonit, Montmorillonit modifikasi CTAB Gugus Fungsi Panjang Gelombang cm -1 Montmorillonit Standar Montmorillonit Komersil Montmorillonit Modifikasi CTAB Regangan O-H dari gugus hidroksil Al- OH 2923,31 3386,85 - Regangan C-H - - 2925,05 Tekukan O-H dari H 2 O 1738,56 1629,66 - Regangan O-H dari H 2 O 1467,90 1366,07 - - Si-O regangan 1035,54 1039,25 1039,25 Si-O-Al 798,12 795,60 795,60 Hasil analisa modifikasi Montmorillonit dengan melihat adanya perubahan gugus fungsi pada spektroskopi FT-IR menunjukkan adanya perubahan. Modifikasi dengan adanya penambahan surfaktan cetiltrimetilammonium bromida ke dalam montmorillonit terjadi pergeseran bilangan gelombang dan terlihat adanya terbentuk gugus fungsi yang baru, dimana pita serapan gugus OH dari hidroksil pada panjang gelombang 3386,85 cm -1 yang merupakan ciri khas pada montmorillonit digantikan dengan adanya pita serapan gugus C-H yang merupakan senyawa organik penyusun dari surfaktan CTAB pada panjang gelombang 2925 cm -1 yang terdapat pada montmorillonit modifikasi. Hal ini menandakan bahwa terjadinya proses interkalasiyang ditunjukkan pada Gambar 4.1 Universitas Sumatera Utara Gambar 4.1 Spektrum FT-IR Montmorillonit, Montmorillonit Modifikasi Dengan Variasi Konsentrasi

4.3 Hasil Analisa Berat Molekul Karet Alam Termastikasi Dengan Menggunakan Viskositas Mooney

Mastikasi merupakan proses pemutusan molekul bahan polimer agar lebih mudah untuk ditambahkan bahan kimia ke dalamnya. Karet alam umumnya memilki berat molekul sebesar 1,200,000 gmol. Hal ini menyebabkan sulitnya karet alam untuk dapat diolah menjadi barang jadi selain industri ban, sehingga diperlukan adanya proses mastikasi yang dilakukan untuk dapat memutuskan molekul karet alam sehingga diperoleh berat molekul yang lebih rendah sehingga dapat ditambahkan bahan kimia untuk menghasilkan barang jadi. T Universitas Sumatera Utara Karet alam yang akan dibuat komposit, terlebih dahulu dimastikasi dengan two-roll mill selama 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 menit untuk memperoleh waktu optimum dalam menentukan berat molekul minimum, dimana nilai mastikasi diukur dengan menggunakan metode viskositas mooney dengan menggunakan alat viskosimeter mooney Saelao, 2004. Hasil dari penentuan berat molekul ini dapat dilihat pada Tabel 4.2 Tabel 4.2 Hasil analisa berat molekul dengan menggunakan Viskositas Mooney No. Waktu putaran menit η Mooney Berat Molekul gmL 1. 60,94444 1.016.697,34 2. 2 33,22222 432.530,15 3. 4 27,88889 338.098,30 4. 6 31,55556 402.402,40 5. 8 28,66667 351.491,70 6. 10 30,11111 376.609,45 Hasil analisa penentuan berat molekul karet alam termasitikasi dengan viskositas mooney menunjukan terjadi perubahan pada bobot molekul karet alam berdasarkan perbedaan pada waktu pemampatan yang disajikan pada Gambar 4.2 Gambar 4.2 Perubahan berat molekul terhadap waktu lamanya mastikasi 0,00 200.000,00 400.000,00 600.000,00 800.000,00 1.000.000,00 1.200.000,00 2 4 6 8 10 B e ra t M o le ku l g r m o l Waktu mastikasi menit Berat Molekul Vs Waktu Mastikasi Universitas Sumatera Utara Gambar 4.2 menunjukkan bahwa bobot molekul paling minimum terdapat pada proses mastikasi dengan waktu pemampatan 4 menit dimana bobot molekul ini memiliki nilai sebesar 338,098,30 gmol dan menunjukkan perubahan bobot molekul yang tidak liner terhadap waktu pemampatan dimana berdasarkan teori seharusnya bobot molekul semakin rendah dengan pertambahan waktu pemampatan. Hal ini dipengaruhi oleh suhu yang digunakan pada penentuan vikositas Mooney dimana suhu yang digunakan sebesar 100 o C sehingga sebelum mencapai 5 menit karet telah habis meleleh dan hal ini juga dipengaruhi oleh suhu pada alat karena suhu yang semakin meningkat dengan adanya gesekan antara roll pada two-roll mill sehingga suhu yang semakin panas akan mematangkan karet serta menyebabkan karet akan lunak, lembek dan lengket menyebabkan karet akan bersatu. 4.4 Hasil Analisa Penentuan Persentase Derajat Grafting NR-g-MA Secara Kualitatif Dan Kuantitatif Persentasi derajat grafting menunjukkan seberapa banyak monomer yang tercangkok atau menempel pada matriks. Secara kualitatif persentase derajat dapat ditentukan dengan menggunakan spektroskopi FT-IR untuk mengetahui adanya MA yang tercangkok ke dalam karet alam yang ditandai dengan adanya pita serapan pada gugus fungsi spesifik dari karet alam dan MA pada spektrum pita serapan NR-g-MA yang dihasilkan. Berikut adalah hasil FT-IR dari NR-g-MA yang disajikan pada Gambar 4.3 Universitas Sumatera Utara Gambar 4.3 Spektrum FT-IR NR-g-MA Pada gambar 4.3 terlihat bahwa hasil penggraftingan dengan teknik FT-IR menunjukkan pita serapan pada daerah yang menjadi karakterisasi pada daerah SIR 10 dan MA. Adanya pita serapan CH 3 di daerah 1375,24 cm -1 yang merupakan karakterisasi SIR 10 dan dengan adanya pita serapan di daerah 2959,60-2851,91 cm -1 ; 1739,65 cm -1 ; 1651,43 dan 1447,15 cm -1 ; 1014,66-1126,18 cm -1 ; dan 668,92-834,64 cm -1 yang menunjukkan adanya serapan C-H, C=O, C=C, C-O dan C-H aromatis yang merupakan karakterisasi MA. Berikut adalah hasil analisa FT-IR NR-g-MA yang disajikan pada tabel 4.3 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1651,43-1447,15 C=C aromatis 1014,661126,18 C-O 1375,24 CH 3 vibrasi tekuk 1739,65 C=O aldehid 668,92-834,64 C-H aromatis 2851,96-2959,60 C-H vibrasi ulur 3666,54 O-H bebas T Bilangan Gelombang cm -1 karet alam SIR 10-g-MA Universitas Sumatera Utara Tabel 4.3 Analisa NR-g-MA Secara Kualitatif Sampel Bilangan gelombang cm -1 Gugus fungsi SIR 10 2854,33-2960,56 C-H merengang 741,84-929,63 C-H aromatis 1447,69 CH 2 1375,88 CH 3 1663,21 C=C Maleat Anhidrida 3122,64-3057,97 C-H 1704,28 C=O 1585,90 C=C 1241,45 C-O 987,43-786,29 C-H aromatis NR-g-MA 2959,60-2851,96 C-H vibrasi ulur alkana 1651,43 dan 1447,15 C=C aromatis 1375,24 C-H vibrasi tekuk 1014,66-1126,18 C-O asam karboksilat, anhidrida 668,92-834,64 C-H aromatis Secara Kuantitatif analisa persentase derajat grafting NR-g-MA dilakukan dengan menggunakan titrasi basa Eddiyanto, 2010. Persentase NR-g-MA secara kuantitatif disajikan pada Tabel 4.4 Tabel 4.4 Titrasi Terhadap Larutan Blanko No Volume Larutan karet Alam ml Volume indikator Bromtimol Biru tetes Volume KOH 0,1 N ml 1. 5 3 0,60 2. 5 3 0,65 3. 5 3 0,65 Universitas Sumatera Utara Tabel 4.5 Titrasi Terhadap Larutan NR-g-MA No Volume NR-g-MA ml Volume indikator Bromtimol Biru tetes Volume HCl 0,1 N ml 1. 5 3 0,30 2. 5 3 0,25 3. 5 3 0,25 Data diatas dimasukkan kedalam persamaan: derajat grafting MA = x MW MA x 100 Dengan adanya data diatas maka dapat dihasilkan bahwa persenrase derajat grafting dari NR-g-MA secara kuantitatif adalah sebesar 0,18. Dimana pada tahun 2010 Eddiyanto telah melakukan penelitian tentang penententuan derajat grafting, dimana hasil maksimum yang diperoleh adalah sekitar 0,5. 4.5 Hasil Analisa Sifat Mekanik Pada Komposit NRNR-g-MA, NRNR-g- MAMontmorillonit dan NRNR-g-MAMontmorillonit modifikasi Analisa sifat mekanik dilakukan untuk mengetahui kekuatan sifat mekanik yang dimiliki dari suatu bahan polimer yang ditentukkan dengan nilai besarnya kekuatan tarik dari bahan polimer tersebut berdasarkan kemampuan maksimum suatu bahan polimer untuk menahan beban yang diberikan. Hasil analisa sifat mekanik pada komposit NRNR-g-MA, NRNR-g-MAMMT dan NRNR-g- MAMMT modifikasi surfaktan disajikan pada Tabel 4.6 Universitas Sumatera Utara Tabel 4.6 Kekuatan Tarik, Modulus Young dan perpanjangan Pada Saat Putus Dari Komposit NRNR-g-MA, NRNR-g-MAMMT dan NRNR-g- MAMMT modifikasi surfaktan Sampel Stress MPa Strain at break Modulus Young MPa Komposit Tanpa filler 0,19 107,7 0,21 Komposit MMT 0,19 255,3 0,07 Komposit MMT+CTAB 0,01 mol 0,08 438,5 0,04 Komposit MMT+CTAB 0,03 mol 0,41 544,5 0,02 Komposit MMT+CTAB 0,05 mol 0,42 1006,0 0,09 Komposit MMT+CTAB 0,07 mol 0,41 775,1 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 komposit tanpa filler komposit MMT komposit MMT + CTAB 0.01 mol komposit MMT + CTAB 0.03 mol komposit MMT + CTAB 0.05 mol komposit MMT + CTAB 0.07 mol 0,2 0,2 0,09 0,41 0,42 0,41 K e ku a ta n T a ri k M P a Universitas Sumatera Utara Gambar 4.4 Kekuatan tarik dari komposit NRNR-g-MA, NRNR-g-MAMMT dan NRNR-g-MAMMT modifikasi surfaktan Pada gambar 4.4 menunjukkan bahwa kekuatan tarik yang paling optimum dari komposit NRNR-g-MA dengan pengisi MMT termodifikasi surfaktan CTAB 0.05 mol sebesar 0.42 MPa. Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi klnsentrasi surfaktan yang digunakan untuk memodifikasi monmorillonit maka semakin kecil kekuatan tarik yang dihasilkan komposit NRNR-g-MA. Gambar 4.5 Elongation at break dari komposit NRNR-g-MA, NRNR-g- MAMMT dan NRNR-g-MAMMT modifikasi surfaktan Pada gambar 4.5 menunjukkan bahwa elongation at break yang paling optimum dari komposit NRNR-g-MA dengan pengisi MMT termodifikasi surfaktan CTAB 0.05 mol sebesar 1006 . Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi klnsentrasi surfaktan yang digunakan untuk memodifikasi monmorillonit maka semakin kecil kekuatan tarik yang dihasilkan komposit NRNR-g-MA. 200 400 600 800 1000 1200 komposit tanpa filler komposit MMT komposit MMT + CTAB 0.01 mol komposit MMT + CTAB 0.03 mol komposit MMT + CTAB 0.05 mol komposit MMT + CTAB 0.07 mol 107,7 256,3 438,5 544,5 1006 775,1 E lo n g a ti o n a t B re a k Universitas Sumatera Utara Gambar 4.6 Modulus young dari komposit NRNR-g-MA, NRNR-g-MAMMT dan NRNR-g-MAMMT modifikasi surfaktan Pada gambar 4.6 menunjukkan bahwa elongation at break yang paling optimum dari komposit NRNR-g-MA dengan pengisi MMT termodifikasi surfaktan CTAB 0.05 mol sebesar 1006 . Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi klnsentrasi surfaktan yang digunakan untuk memodifikasi monmorillonit maka semakin kecil kekuatan tarik yang dihasilkan komposit NRNR-g-MA.

4.6 Analisa Sifat Morfologi Dengan Uji Scanning Elektron Microscopy