Optimasi Pembuatan β-Tricalcium Phosphate Berbasis Cangkang Telur Ayam Ras dngan Variasi Molaritas
OPTIMASI PEMBUATAN β-TRICALCIUM PHOSPHATE
BERBASIS CANGKANG TELUR AYAM RAS DENGAN
VARIASI MOLARITAS
LIA NUR AVIFAH
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Optimasi Pembuatan βTricalcium Phosphate Berbasis Cangkang Telur Ayam Ras dengan Variasi
Molaritas adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan
belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Mei 2014
Lia Nur Avifah
NIM G74100080
ABSTRAK
LIA NUR AVIFAH. Optimasi Pembuatan β-Tricalcium Phosphate Berbasis
Cangkang Telur Ayam Ras dengan Variasi Molaritas. Dibimbing oleh KIAGUS
DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI.
β-Tricalcium Phosphate Ca3(PO4)2 termasuk senyawa kalsium fosfat. βTricalcium Phosphate diperlukan pada kasus kerusakan tulang karena bersifat
biocompatible, bioaktive dan biodegradable. Sintesis β-Tricalcium phosphate
dilakukan dengan mereaksikan kalsium dari cangkang telur ayam dan H3PO4
menggunakan metode presipitasi dengan variasi molaritas kalsium (0.6-2.4 M)
dan fosfat (0.4-1.6 M). Identifikasi senyawa yang dihasilkan dianalisis
menggunakan x-ray diffraction dan fourier transform infrared. Pola x-ray
diffraction dan fourier transform infrared menunjukkan terbentuknya fasa βtricalcium phosphate yang dominan pada rasio molaritas kalsium 1.2 M dengan
fosfat 0.8 M dan rasio molaritas kalsium 1.8 M dengan fosfat 1.2 M, sedangkan
rasio molaritas kalsium 0.6 M dengan fosfat 0.4 M tebentuk fasa hydroxyapatite
yang dominan dan rasio molaritas kalsium 2.4 M dengan fosfat 1.6 M fasa
hydroxyapatite dan β-tricalcium phosphate.
Kata kunci : β-tricalcium phosphate, fourier transform infrared, x-ray
diffraction
ABSTRACT
LIA NUR AVIFAH. Optimization of the Manufacturing β-Tricalcium
Phosphate on Eggshell Race Basis with Variant Morality. Guided by KIAGUS
DAHLAN and SETIA UTAMI DEWI.
β-Tricalcium Phosphate Ca3(PO4)2 included calcium phosphate unit. βtricalcium phosphate was needed on the case of broken bone because the nature of
biocompability, bioactivity and biodegradation. Synthesize β-tricalcium phosphate
was realized by reacting calcium of eggshell and H3PO4 used precipitation
method with the variety of calcium morality (0.6-2.4 M) and phosphate (0.4-1.6
M). Unit identification that produced can be realized through x-ray diffraction
and fourier transform infrared. The Pattern of x-ray diffraction and fourier
transform infrared indicated the origin of phase β-Tricalcium Phosphate nature of
the ratio of calcium morality 1.2 M with phosphate 0.8 M and ratio of calcium
morality rasio 1.8 M with phosphate 1.2 M whereas the ratio of calcium morality
0.6 M with phosphate 0.4 M made of hydroxyapatite phase and ratio of calsium
morality 2.4 M with phosphate 1.6 M hydroxyapatite phase and β-tricalcium
phosphate.
Key Words : β-tricalcium phosphate, fourier transform infrared, x-ray
diffraction
OPTIMASI PEMBUATAN β-TRICALCIUM PHOSPHATE
BERBASIS CANGKANG TELUR AYAM RAS DENGAN
VARIASI MOLARITAS
LIA NUR AVIFAH
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
Judul Skripsi : Optimasi Pembuatan β-Tricalcium Phosphate Berbasis Cangkang
Telur Ayam Ras dngan Variasi Molaritas
Nama
: Lia Nur Avifah
NIM
: G74100080
Disetujui oleh
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing I
Setia Utami Dewi, M.Si
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si
Ketua Departemen
Tanggal Lulus :
PRAKATA
Segala puji bagi Allah SWT karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis
dapat menyusun usulan penelitian ini. Solawat dan salam kepada Nabi
Muhammad SAW yang telah membawa umat manusia dari kegelapan kepada
cahaya yang terang benderang. Terimakasih penulis ucapkan kepada:
1 Ibu dan Bapak tercinta yang senantiasa mendoakan penulis dalam setiap
rutinitas.
2 Bapak Dr. Ir. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi, M.Si selaku dosen
pembimbing atas kesediaan waktu untuk berdiskusi dan memberikan
masukan kepada penulis.
3 Bapak Dr Tony Ibnu Sumaryada selaku penguji atas kesediaan waktu dan
saran kepada penulis.
4 Bapak Heriyanto Syafutra, M.Si atas bantuan dalam pengumpulan data dan
Bapak firman atas bantuan administrasi dari awal sampai akhir penulis
belajar di Departemen Fisika.
5 Keluarga tercinta Fitriyanti, M.Nurman Hidayat, sikecil Keyzan, Elhaidar
Agil, Denny Pratama yang selalu membuat penulis semangat.
6 sahabat dan teman-teman fisika 47, 46,48,49 yang selalu memberi
semangat dan motivasi kepada penulis. Khususnya kepada Tanty, Lilis,
Sinta, Sindi, Vada, Arini, Tia, Tiara, Roro, cucu, dini, iteh, helda, mila dan
semua tim biomaterial.
Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih banyak kekurangannya, untuk
itu kritik dan saran sangat penulis harapkan demi perbaikan tulisan selanjutnya.
Penulis berharap semoga usulan penelitian ini dapat bermanfaat.
Bogor, Maret 2014
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
vi
DAFTAR GAMBAR
vi
DAFTAR LAMPIRAN
vi
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
2
Tujuan Penelitian
2
Manfaat Penelitian
3
Ruang Lingkup Penelitian
3
METODE
3
Tempat dan Waktu Penelitian
3
Alat dan Bahan
3
Metode Penelitian
4
Persiapan Sampel
4
Presipitasi
4
Karakterisasi XRD
4
Karakterisasi FTIR
4
Prosedur Penelitian
HASIL DAN PEMBAHASAN
5
5
Hasil Persiapan Sampel
5
Hasil Sintesis β-Tricalcium Phosphate
5
Hasil Karakterisasi XRD
5
Hasil Karakterisasi FTIR
8
SIMPULAN DAN SARAN
10
Simpulan
10
Saran
10
DAFTAR PUSTAKA
10
LAMPIRAN
13
RIWAYAT HIDUP
20
DAFTAR TABEL
1
2
3
4
Massa CaO hasil kalsinasi
Massa β-tricalcium phosphate hasil sintering
Komponen fasa β-tricalcium phosphate
Parameter kisi fasa β-tricalcium phosphate
6
7
9
9
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
Pola difraksi XRD 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4
Pola difraksi XRD 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4
Pola difraksi XRD 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4
Pola difraksi XRD 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4
Spektra FTIR 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4
Spektra FTIR 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4
Spektra FTIR 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4
Spektra FTIR 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4
7
7
7
7
10
10
10
10
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
Diagram alir penelitian
Alat yang digunakan dalam sintesis β-trikalsium fosfat
Sintesis β-tricalcium phosphate
Database JCPDS fasa (a) β-tricalcium phosphate (b) Hydroxyapatite
Perhitungan parameter kisi
14
15
16
17
18
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Tulang mempunyai fungsi utama diantaranya sebagai perisai bagi organorgan vital, menyimpan mineral seperti kalsium dan magnesium, sebagai suatu
rangkaian gerakan yang dibutuhkan untuk pergerakan lengan dan sebagai pabrik
untuk memproduksi darah dan elemen lainnya yang serupa. Tulang merupakan
organ tubuh yang hidup. Tulang dapat beregenerasi untuk membuat tulang baru
untuk mengganti tulang lama atau tulang yang mengalami kerusakan. Tulang
membutuhkan empat sampai enam bulan untuk dapat sembuh secara sempurna.
Struktur fisik tulang yang tidak dapat memungkinkan bertambah lebarnya lubanglubang sementara zat keras akan semakin berkurang. Hal ini mengakibatkan
tulang semakin berpori-pori, melemah, rentan terhadap cedera dan keretakan serta
osteoporosis. Pada osteoporosis proses daur ulang dan penyimpanan kalsium pada
sel tulang lama mengalami kekacauan dan kerusakan yang akan memperlambat
pembentukan tulang baru.1 Tulang terdiri dari senyawa organik (30%) dan
senyawa anorganik (70%). Bagian mineral tulang memberikan kekakuan dan sifat
mekanik yang tepat.2 Gabungan tulang alami fase anorganik memberikan
ketangguhan dan kemampuan untuk menahan tekanan dan matriks organik
memberikan elastisitas dan ketahanan terhadap stress, lentur dan patah. Kalsium
fosfat adalah substansi fase anorganik yang merupakan satu-satunya anggota di
seluruh rangkaian senyawa isomorf .3
Baru-baru ini keramik sering digunakan sebagai biomaterial sebagai bahan
substitusi tulang. Keramik sering didefinisikan bahan molekul kristal yang teratur.
Hal ini cukup untuk menjadi pertimbangan dalam penggunaan keramik dalam
biomaterial apalagi dengan strukturnya yang teratur tidak merusak jaringan tubuh.
Bahan keramik yang digunakan untuk bahan biokeramik yang bersifat
biodegradable diantaranya tricalcium phosphate dengan rumus kimia Ca3(PO4)2.4
Tricalcium phosphate adalah mineral apatit pada tulang yang merupakan
kombinasi dari kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus senyawa Ca3(PO4)2.
Tricalcium phosphate mempunyai 3 polymorphs yaitu β-tricalcium phosphate
yang berada pada suhu dibawah 1180 ˚C, α-tricalcium phosphate yang berada
pada suhu 1180-1400 ˚C, dan ά-tricalcium phosphate yang berada pada suhu di
atas 1470 ˚C .5 Salah satu polimorf tricalcium phosphate yang banyak digunakan
untuk rekonstruksi tulang adalah β-tricalcium phosphate karena memiliki tingkat
biodegradable yang sesuai dengan laju pertumbuhan tulang dan bersifat
osteoconductive. Sifat bioactive, biocompatible, stabilitas termal, dan tingkat
bioresorbable lebih unggul dibandingkan apatit lainnya.6 Kristal α-tricalcium
phosphate adalah monoklinik dengan parameter kisi a = 1.2887 nm, b = 2.7280
nm dan c = 1.5219 nm. Kristal β-tricalcium phosphate adalah rhombohedral
dengan parameter kisi a = 1.0439 nm dan c = 3.7375 nm.7
β-tricalcium phosphate dengan komposisi kimia Ca3(PO4)2 dan rasio Ca/P
1.5 dikomersialkan sebagai calcium phosphate (CaP) pengganti tulang sintesis
yang bioresorbable digunakan dalam tulang-tulang tubuh, aplikasi dalam gigi dan
rekonstruksi kembali tulang akibat kecelakaan. Perbedaan yang mendasar antara
hydroxiapatite dengan β-tricalcium phosphate terletak pada rata-rata kelajuan
2
degradasi pada cairan tubuh. Hydroxiapatite relatif tidak mengalami degradasi
sedangkan β-tricalcium phosphate mengalami degradasi yang cepat.5
Sintesis β-tricalcium phosphate telah dilakukan oleh para peneliti.8,9,10
Berbagai metode sudah ditemukan untuk membuat β-tricalcium phosphate
diantaranya sintesis β-tricalcium phosphate dari calcium nitrate tetrahydrate
[Ca(NO3)2.4H2O] dan phophorous pentoxide (P2O5) dengan metode sol-gel. Pada
penelitian ini dilakukan variasi temperatur kalsinasi yaitu 600-10001˚C. Hasil
difraksi sinar-X menunjukkan bahwa pada kalsinasi 600-800l˚C tricalcium
phosphate masih dalam keadaan α-tricalcium phosphate, β-tricalcium phosphate
murni diperoleh pada temperatur 900-1000˚C dan temperatur diatas 10001˚C
tricalcium phosphate terdekomposisi menjadi kalsium fosfat oksida (CPO).
Keunggulan metode sol-gel yang digunakan yaitu mempunyai kemampuan untuk
menghasilkan β-tricalcium phosphate murni dengan temperatur rendah.8 Sintesis
β-tricalcium phosphate juga dilakukan dengan cangkang telur ayam sebagai
sumber kalsium dan H3PO4 sebagai sumber fosfat. Pada penelitian ini dilakukan
variasi temperatur 800-1000 ˚C. Hasil x-ray diffraction menunjukkan β-tricalcium
phosphate yang paling optimum dihasilkan pada temperatur 1000 ºC dengan
derajat kristalinitas 84.51%.9 Penelitian selanjutnya yaitu menyintesis kalsium
fosfat dengan perbandingan molaritas kalsium (0.5 M dan 1 M) dan fosfat (0.3 M
dan 0.6M). Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk pada konsentrasi
molaritas kalsium 0.5 M dengan fosfat 0.3 M adalah hidroxyapatite, sedangkan
fasa yang terbentuk pada konsentrasi molaritas kalsium 1 M dan 0.6 M adalah βtricalcium phosphate.10
Dalam penelitian ini pembuatan β-tricalcium phosphate menggunakan
sumber alami cangkang telur ayam dengan metode wise drop yang dilakukan
dengan variasi molaritas kalsium (0.6–2.4 M) dengan fosfat (0.4–1.6 M). Variasi
molaritas antara kalsium dan fosfat ini diharapkan mampu menghasilkan fasa βtricalcium phosphate yang optimum.
Perumusan Masalah
1 Bagaimana fasa dan struktur kristal β-tricalcium phosphate yang terbentuk
menggunakan metode wise drop dengan variasi molaritas kalsium (0.6-2.4 M)
dan fosfat (0.4-1.6 M).
2 Bagaimana pengaruh variasi molaritas larutan terhadap fasa dan struktur
kristal β-tricalcium phosphate yang dihasilkan.
3 Berapa molaritas yang dapat digunakan untuk sintesis β-tricalcium
phosphate.
3
Tujuan Penelitian
1 Menyintesis β-tricalcium phosphate menggunakan metode wise drop dengan
variasi molaritas kalsium (0.6-2.4 M) dan fosfat (0.4-1.6 M).
2 Mengidentifikasi pengaruh variasi molaritas terhadap fasa dan struktur kristal
β-tricalcium phosphate yang dihasilkan.
3 Mempelajari struktur β-tricalcium phosphate menggunakan x-ray diffraction
dan komponen gugus fosfat menggunakan fourier transform infrared.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini dapat memberikan informasi tentang konsentrasi optimum
yang dapat digunakan sebagai bahan sintesis β-tricalcium phosphate dan aplikasi
penyediaan β-tricalcium phosphate yang optimum digunakan dalam pembuatan
biphasic calcium phosphate sebagai komposit subtitusi tulang.
Ruang Lingkup Penelitian
Kajian yang akan dilakukan yaitu sintesis β-tricalcium phosphate dari
limbah cangkang telur ayam ras. β-tricalcium phosphate disintesis dengan
memvariasikan konsentrasi molaritas sumber kalsium dan sumber fosfat.
METODE
Tempat dan Waktu Penelitian
Presipitasi sampel dilakukan di Laboratorium Biofisika Material
Departemen Fisika, Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor. Karakterisasi x-ray diffraction dan fourier transform infrared
dilakukan di Laboratorium Analisis Bahan, Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas botol sampel, cawan,
erlenmeyer, pipet tetes, labu takar, sudip, kertas saring, kertas aluminium foil,
magnetik stirrer, hot plate, furnace, alat infus, neraca digital. Bahan yang
digunakan terdiri atas cangkang telur ayam, H3PO4 dan aquabides.
4
Metode Penelitian
Persiapan Sampel
Cangkang telur ayam digunakan sebagai sumber kalsium dan H3PO4
digunakan sebagai sumber fosfat. Persiapan sampel dimulai dengan
membersihkan cangkang telur dari membran dan kotoran dengan menggunakan
air kemudian dikeringkan diudara terbuka selama 24 jam. Proses berikutnya yaitu
kalsinasi pada cangkang telur yang sudah kering.
Kalsinasi cangkang telur dilakukan dengan memasukkan cangkang telur
kedalam 9 buah cawan yang dipanaskan pada temperatur 1000 ˚C dengan waktu
penahanan selama 5 jam.11 Hal ini berdasarkan penelitian sebelumnya dimana
kadar kalsium yang tinggi dihasilkan pada suhu 1000 ˚C.11,12
Presipitasi
Cangkang telur sebagai sumber kalsium dan H3PO4 sebagai sumber fospat
direaksikan dengan mencampurkan 100 ml Ca (0.6-2.4 M) dengan 100 ml H3PO4
(0.4-1.6 M). Reaksi sintesis β-tricalcium phosphate dapat dilihat pada persamaan
dibawah ini:
2H3PO4(l)+ 3CaO(s) + H2O(l)
Ca3(PO4)2(s) + 4H2O(l)
(1)
Larutan diaduk dengan menggunakan magnetic stirer dengan kecepatan
putar 300 putaran/menit selama 2 jam. Hasil presipitasi disaring kemudian
disintering pada suhu 1000 ˚C selama 7 jam. Sintesis β-tricalcium phosphate
dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan dengan empat variasi perbandingan
molaritas sumber kalsium dan fosfat yaitu kalsium (0.6-2.4 M) dengan fosfat (0.41.6 M). Variasi molaritas tersebut mempunyai perbandingan 1.5 untuk
menghasilkan β-tricalcium phosphate.
Karakterisasi X-Ray Diffraction
Karakterisasi x-ray diffraction dilakukan untuk mengidentifikasi fasa,
parameter kisi dan derajat kristalinitas. Sumber target yang digunakan dalam
identifikasi oleh x-ray diffraction GBC emmA adalah CuKα (λ = 1.54056Ǻ)
dengan arus 28 mA dan tegangan 35 kV. Sampel disiapkan sebanyak 2 gram
kemudian dimasukkan dalam holder yang berukuran (2 x 2) cm2 pada
difraktometer. Pengujian fasa kalsium dengan teknik difraksi sinar-x ini dilakukan
pada sudut 2θ dari 10-70˚. Hasil x-ray diffraction kemudian dibandingkan dengan
data Joint Commite on Powder Diffraction Standards (JCPDS).
Karakterisasi Fourier Transform Infra Red
Karakterisasi fourier transform infra red dilakukan untuk mengetahui
kandungan gugus fungsi dalam sampel β-tricalcium phosphate. Dua milligram
dari sampel dicampur dengan 100 mg KBr dibuat pellet kemudian dianalisis
dengan IR dengan jangkauan bilangan gelombang 4000-400 cm-1. KBr selalu
digunakan pada uji fourier transform infrared untuk menghilangkan latar
belakang absorbsi. Alat yang digunakan adalah ABB mb3000.
5
Prosedur Penelitian
Metode penelitian berupa percobaan di laboratorium biofisika material
Departemen Fisika berupa eksperimen. Sintesis β-trikalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode wise drop. Hasil β-tricalcium phosphate
dikarakterisasi dengan x-ray diffraction dan fourier transform infrared.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Persiapan Sampel
Persiapan sumber Ca cangkang telur ayam dan H3PO4 digunakan untuk
proses sintesis β-tricalcium phosphate. Kalsinasi cangkang telur ayam dengan
temperatur 1000 ºC mengubah CaCO3 menjadi CaO. Massa cangkang hasil
kalsinasi (Tabel 1) lebih kecil dibandingkan dengan massa cangkang sebelum
kalsinasi. Hal ini mengindikasikan bahwa terjadi penguraian CaCO3 menjadi CaO
dengan menguapkan senyawa CO2. Total massa cangkang setelah kalsinasi
digunakan untuk massa sumber kalsium untuk pembuatan β-tricalcium phosphate.
Tabel 1 Massa cangkang hasil kalsinasi 1000 ˚C
Kode
Cawan
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Total massa cangkang
Massa Cangkang
sebelum Kalsinasi
(gr)
59.492
50.517
41.663
43.345
41.083
47.759
41.580
42.605
40.663
408.707
Massa Cangkang setelah
Kalsinasi
(gr)
41.509
41.117
33.209
34.078
32.001
37.621
33.105
32.152
30.699
315.491
Hasil Sintesis β-tricalcium phosphate
Cangkang telur ayam adalah material yang mengandung senyawa kalsium
yang digunakan sebagai bahan dasar pembuatan β-tricalcium phosphate dengan
sumber fosfat adalah asam fosfat H3PO4. Perbedaan molaritas akan
mempengaruhi massa kalsium dan volume fosfat yang akan direaksikan dalam
100 ml aquabides.
6
Tabel 2 Komposisi pembuatan β-tricalcium phosphate
No
sampel
Molaritas
kalsium
(M)
Molaritas
fosfat
(M)
Massa
CaO
(gr)
Volume
H3PO4
(ml)
Massa
β-TCP
(gr)
1
2
3
4
0.6
1.2
1.8
2.4
0.4
0.8
1.2
1.6
2.40
4.81
7.21
9.62
2.29
4.58
6.86
9.14
3.55
7.74
11.40
14.77
Pada sintesis β-tricalcium phosphate dihasilkan serbuk putih dengan massa
masing-masing 3.55 gr, 7.74 gr, 11.40 gr dan 14.77 gr. Pada setiap 100 ml larutan
dengan variasi molaritas menghasilkan massa β-tricalcium phosphate yang
berbeda-beda. Semakin besar molaritas yang digunakan semakin besar massa βtricalcium phosphate yang dihasilkan.
Hasil Karakterisasi X-ray Diffraction
Identifikasi fasa dilakukan dengan menggunakan X-ray diffraction. Pola xray diffaction hasil sintesis diperlihatkan pada gambar dibawah. Penentuan fasa
dilakukan dengan membandingkan data hasil sampel dengan data JCPDS (Joint
Comitte on Powder Diffraction Standards) dengan nomor 09-0432 untuk
hydroxyapatite dan nomor 09-0169 untuk β-tricalcium phosphate (Lampiran 4).
Gambar 1 adalah pola XRD sampel dengan konsentrasi 0.6 M CaO dan 0.4
M H3PO4. Pada konsentrasi molaritas ini fasa yang terbentuk dominan adalah
hydroxyapatite dengan intensitas tinggi pada sudut 2θ 25.92˚, 31.78˚, 32.24˚ dan
32.92˚. Fasa β-tricalcium phosphate terbentuk pada intensitas yang rendah pada
sudut 2θ 29.70˚ dan 31.14˚. Gambar 2 adalah pola XRD sampel dengan
konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4. Pada konsentrasi molaritas ini fasa
yang terbentuk dominan adalah β-tricalcium phosphate dengan intensitas tinggi
pada sudut 2θ 27.82˚, 31.04˚ dan 34.40˚. Gambar 3 adalah pola XRD sampel
dengan konsentrasi 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4. Pada konsentrasi molaritas ini
fasa yang terbentuk dominan adalah β-tricalcium phosphate dengan intensitas
tinggi pada sudut 2θ 27.84˚, 31.08˚ dan 34.42˚. Gambar 4 adalah pola XRD
sampel dengan konsentrasi 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4. Pada konsentrasi ini
terbentuk fasa β-tricalcium phosphate yang dominan namun dengan intensitas
yang lebih rendah dibandingkan intensitas yang dihasilkan oleh variasi
konsentrasi yang lainnya. Fasa β-tricalcium phosphate intensitas tinggi pada
variasi konsentrasi ini yaitu pada 2θ 27.72˚, 29,62˚ dan 31.08˚.
Hasil identifikasi x-ray diffraction menunjukkan fasa β-tricslcium phosphate
dapat terbentuk pada sampel dengan konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 dan
1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4.j
7
jjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjj
Intensitas (Counts)
oβ-TCP
*HAp
2θ (Degree)
Gambar 1 Pola difraksi XRD sampel dengan konsentrasi 0.6 M CaO
dan 0.4 M H3PO4
Intensitas (Counts)
o β-TCP
*HAp
2 θ (Degree)
Gambar 2 Pola difraksi XRD sampel dengan konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8 M
H PO
8
Intensitas (Counts)
o β-TCP
*HAp
2θ (Degree)
Gambar 3 Pola difraksi XRD sampel dengan konsentrasi 1.8 M CaO
dan 1.2 M H3PO4
Intensitas (Counts)
oβ-TCP
*HAp
o β-TCP
*HAp
2θ(Degree)
Gambar 4 Pola difraksi XRD sampel dengan konsentrasi 2.4 M CaO
dan 1.6 M H3PO4
9
Persentase β-tricalcium phosphate (Tabel 3) dari sintesis CaO cangkang
telur dengan H3PO4 yang optimum dihasilkan pada sampel 1.2 M CaO dan 0.8 M
H3PO4 dan sampel 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4. Nilai persentase komponen βtricalcium phosphate masing-masing 96.78% dan 94.29%. Persentase yang
dihasilkan sampel 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4 dan sampel 2.4 M CaO dan 1.6 M
H3PO4 tidak menunjukkan persentase β-tricalcium phosphate yang tinggi, terdapat
fasa hydroxyapatite yang terbentuk dengan persentase cukup tinggi. Nilai
persentase fasa β-tricalcium phosphate pada kedua konsentrasi ini masing-masing
27.27% dan 75.76% sedangkan nilai persentase fasa hydroxyapatite pada kedua
konsentrasi ini masing-masing 72.23% dan 24.24%.
Parameter kisi β-tricalcium phosphate dapat dihitung dengan menggunakan
jarak antara bidang pada geometri kristal hexagonal. Hasil perhitungan parameter
kisi dapat dilihat pada Tabel 4. Dari Tabel 4 dapat dilihat bahwa nilai ketepatan
parameter kisi a untuk semua sampel antara 99.24-99.92% dan parameter kisi c
untuk semua sampel antara 98.93-99.80%. Parameter kisi yang diperoleh semua
sampel sudah berada pada kisaran parameter kisi β-tricalcium phospate.
Tabel 3 Persentase fasa sampel
Sampel
Molaritas
kalsium (M)
1.2
0.6
1.8
2.4
Molaritas
fosfat (M)
0.8
0.4
1.2
1.6
β-TCP
Komponen (%)
HAp
96.77
27.27
94.29
75.76
3.22
72.73
5.71
24.24
Tabel 4 Parameter kisi fasa β-tricalcium phosphate
Sampel
Molaritas
Molaritas
kalsium
fosfat (M)
(M)
1.2
0.8
0.6
0.4
1.8
1.2
2.4
1.6
Parameter kisi
a (Å)
c (Å)
Ketepatan
a (Å)
c (Å)
10.43
10.46
10.44
10.53
99.80
99.57
99.79
98.93
37.31
37.45
37.36
37.67
99.92
99.80
99.96
99.24
10
Hasil Karakterisasi FTIR
Analisis dengan menggunakan FTIR bertujuan untuk melihat gugus fungsi
yang mengalami absopsi pada panjang gelombang tertentu. Gugus hidroksil (OH-)
dalam kristal diperoleh dari molekul air.13,14 Gugus hidroksil (OH-) ini memiliki
pita absorpsi pada bilangan gelombang berkisar antara 3250-3500 cm-1. Gugus
fosfat (PO43-) mode asymetry streching (ν3) memiliki pita absorpsi pada bilangan
gelombang berkisar 900-1200 cm-1. PO43- mode asymetry bending (ν4) memiliki
pita absorpsi pada bilangan gelombang 550-650 cm-1. PO43- mode symetry
streching (ν1) memiliki pita absorpsi pada bilangan gelombang 470 – 961 cm-1.
PO43- mode symetry bending (ν2) memiliki pita absorpsi pada bilangan gelombang
430-460 cm-1.14,15,16 PO43- mode asymetry bending (ν4) dipakai untuk mendeteksi
kehadiran fasa kristal dalam sampel. Derajat belah yang rendah pada pita ν4 fosfat
menunjukkan bahwa sampel mempunyai derajat kristalinitas yang rendah.17
Identifikasi gugus fungsi senyawa β-tricalcium phosphate telah dilakukan
peneliti diantaranya menggunakan metode sol-gel. Hasil fourier transform infra
red menunjukkan bahwa terdapat gugus fosfat (PO43-) pada bilangan gelombang
1030 dan 573.19 cm-1 sebagai karakteristik β-tricalcium phosphate. Gugus fungsi
etanol (CH3) bending pada bilangan gelombang 1385.09 cm-1 dan gugus NO3pada bilangan gelombang 757.89 cm-1.5 Kehadiran CH3 dan NO3- diperoleh dari
sumber kalsium dan sumber fosfat yang digunakan yaitu P2O5 dan
Ca(NO3)2.4H2O. Identifikasi gugus fungsi senyawa hydroxyapatite juga telah
dilakukan peneliti diantaranya menggunakan metode basah. Hasil fourier
transform infra red menunjukkan bahwa terdapat gugus OH- pada puncak
bilangan gelombang 3450 cm-1. Gugus CO32- pada bilangan gelombang 1421 cm1
. Gugus PO43- pada bilangan gelombang 1035 cm-1 yang merupakan karakteristik
streching mode dan bilangan gelombang 603 dan 565 cm-1 yang merupakan
karakteristik bending mode.19
Gambar 5 adalah spektra FTIR sampel dengan konsentrasi 0.6 M CaO dan
0.4 M H3PO4. Pada konsentrasi ini hasil spektra FTIR menunjukkan bahwa gugus
OH- terdapat pada puncak pita pada bilangan gelombang 3654 cm-1. Gugus PO43terdapat pada puncak pita pada bilangan gelombang 571 dan 602 cm-1 yang
merupakan karakteristik bending mode serta bilangan gelombnag 1041 cm-1 yang
merupakan karakteristik streching mode.5 Gugus OH- dan gugus PO43mengidentifikasi senyawa hydroxiapatite dan masih mengandung H2O.12
Gambar 6 adalah spektra FTIR sampel dengan konsentrasi 1.2 M CaO dan
0.8 M H3PO4. Pada konsentrasi ini hasil spektra FTIR menunjukkan bahwa PO43streching mode terdapat pada puncak pita pada bilangan gelombang 1041 cm-1.18
Gugus PO43- bending mode gugus fosfat (ν4) terdapat pada puncak pita pada
bilangan gelombang 555 dan 602 cm-1 dan mempunyai derajat belah tinggi yang
menggambarkan fasa Kristal senyawa β-tricalcium phosphate. Puncak pita pada
bilangan gelombang 900-1200 cm-1 dan 550-650 cm-1 menunjukkan pita
transmitansi untuk gugus PO43- pada Ca3(PO4)2 sebagai karakteristik β-tricalcium
phosphate.5
Gambar 7 adalah spektra FTIR sampel dengan konsentrasi 1.8 M CaO dan
1.2 M H3PO4. Hasil spektra FTIR menunjukkan bahwa gugus PO43- terdapat pada
puncak pita pada bilangan gelombang 548 cm-1 dan 609 cm-1 serta 1041 cm-1
puncak pita pada bilangan gelombang 900-1200 cm-1 dan 550-650 cm-1
11
menunjukkan pita transmitansi untuk gugus PO43- pada Ca3(PO4)2 sebagai
karakteristik β-tricalcium phosphate. Pita-pita tersebut menunjukkan kehadiran
senyawa kalsium fosfat.9
Gambar 8 adalah spektra FTIR sampel dengan konsentrasi 2.4 M CaO dan
1.6 M H3PO4. Hasil spektra FTIR menunjukkan bahwa puncak pita pada bilangan
gelombang 609 dan 548 cm-1 gugus PO43- mode asymetry bending (v4) dengan
kurva yang mempunyai derajat belah tinggi menunjukkan fasa kristal.17 Gugus
PO43- pada mode asymetry streching (ν3) puncak pita pada bilangan gelombang
1026 cm-1 dan 972 cm-1. Puncak pita pada bilangan gelombang 486 dan 447 cm-1
mengidentifikasi gugus PO43- pada mode symetry bending.19 Pada konsentrasi ini
masih terdapat pengotor lain yaitu ion H2PO4- yang mempengaruhi kekristalan
fasa β-tricalcium phosphate menjadi tidak murni. Ion H2PO4- berkisar antara
bilangan gelombang 718.5-720 cm-1.20,21 Ion H2PO4- terbentuk dari hasil induksi
ion OH- yang bereaksi dengan asam-basa untuk membentuk PO43- dan H2PO4-.
Kehadiran ion H2PO4- ini mempengaruhi gugus PO43- menjadi tidak murni pada
awal proses presipitasi.22 Pada konsentrasi ini ion H2PO4- muncul pada bilangan
gelombang 725 cm-1.
160
120
100
80
OH3564
60
PO43516
40
PO431041
20
0
4000
3000
2000
PO43602
PO43571
1000
0
Bilangan gelombang (1/cm)
Gambar 5 Spektra FTIR sampel 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4
120
100
80
Transmitansi (%)
Transmitansi (%)
140
PO43
463
60
PO43602
40
PO431041
20
0
5000
4000
3000
2000
1000
Bilangan gelombang (1/cm)
Gambar 6 Spektra FTIR sampel 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4
PO43555
12
120
100
Transmitansi (%)
80
PO43486
60
40
20
0
5000
PO43609
PO431041
4000
3000
2000
PO43548
1000
0
Bilangan gelombang (1/cm)
Gambar 7 Spektra FTIR sampel 1.8 M CaO dan 1.2 H3PO4
120
Transmitansi (%)
100
80
60
HPO42726
40
20
0
4000
PO431026
3000
2000
PO43486
PO433609 PO4
548
1000
0
Bilangan gelombang (1/cm)
Gambar 8 Spektra FTIR sampel 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4
Dari spektra FTIR dapat dilihat bahwa pita transmitansi PO43- sebagai
karakteristik β-tricalcium phosphate terdapat pada konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8
M H3PO4 dan pada konsentrasi 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4.
13
SIMPULAN
β-tricalcium phosphate adalah biomaterial pengganti tulang yang dapat
disintesis dari bahan alami. Variasi molaritas dilakukan untuk mencari fasa βticalcium phosphate yang optimum. Hasil kalsinasi sumber kalsium menunjukkan
terjadinya penguapan CO2 dari CaCO3 menjadi CaO yang ditandai dengan adanya
pengurangan massa cangkang yang dihasilkan. Hasil x-ray diffaction
menunjukkan bahwa fasa β-tricalcium phosphate terbentuk pada semua variasi
molaritas. Rasio 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 terbentuk fasa β-tricalcium
phosphate 96.77% dan hydroxyapatite 3.23%, rasio 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4
terbentuk fasa β-tricalcium phosphate 94.29% dan hydroxyapatite 5.71%, akan
tetapi pada rasio 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4 terbentuk fasa hydroxyapatite yang
dominan dengan komposisi sebesar 72.73% dan β-tricalcium phosphte 27.27%.
Rasio 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4 terbentuk fasa β-tricalcium phosphate 75.76%
dan hydroxyapatite 24.24%. Hasil x-ray diffraction menunjukkan rasio molaritas
yang optimum untuk sintesis β-tricalcium phosphate adalah 1.2 M CaO dan 0.8 M
H3PO4 dan 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4.
Sintesis β-tricalcium phosphate yang optimum juga didukung oleh analisis
FTIR. Gugus PO43- pada Rasio 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 teridentifikasi pada
bilangan gelombang 555 dan 602 cm-1 . Gugus PO43- Rasio 1.2 M CaO dan 0.8 M
H3PO4 teridentifikasi pada bilangan gelombang 571 dan 602 cm-1. Kehadiran
gugus fosfat (PO43-) tanpa ion pengotor lain menunjukkan senyawa tersebut murni
sebagai fasa β-tricalcium phosphate.
SARAN
Hal yang disarankan pada penelitian lanjutan adalah memvariasikan waktu
dan laju putaran pada saat proses presipitasi sehingga konsentrasi molaritas yang
lebih tinggi dapat menghasilkan partikel lebih homogeny, mengidentifikasi
mikrostruksur seperti ukuran pori untuk aplikasi β-tricalcium phosphate dalam
bidang medis dan mengukur konduktivitas listrik β-tricalcium phosphate untuk
mengetahui besarnya konduktivitas listrik sampel yang cocok digunakan sebagai
implan tulang.
DAFTAR PUSTAKA
1
2
3
Mehmet C. Sehat tanpa Dokter: Panduan Lengkap Memahami Tubuh agar
Tetap Sehat dan Awet Muda. Rahmani, Penerjemah. Bandung(ID): Penerbit
Qanita. Terjemahan dari : You The Owner’s Manual: An Insider’s Guide to
The Body That Will Make You Healthier and Younger. 1998.
Agnieszka S, Zygmunt K, Zbignie W. Preparation of Hydroxyapatite from
Animal Bones. Acta of Bioengineering and Biomechani. 2009; 11(4): 23-28.
Prabhash D. Single Step Sintered Calcium Phosphate Fibers from Avian
Egg Shell. International Journal of Modern Physics. 2013; 22: 305-312.
14
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
Respati S. Bahan Material Stainless Stell dan Keramik. Momentum. 2010;
6(1): 5-8.
Amin M, Ridzuan M, Arifi Z. Synthesis and Characterization of βTricalcium Phophate Ceramic via Sol-Gel Method. Journal of Nuclear and
RelatedTechnologies. 2009; 6(1): 199-205.
Wei Z. Preparation and Characterization of Tricalcium Phosphate Scaffold
with Tunnel-Like Makro Pores for Bone Tissue Engineering [tesis].
Brisbane (AU): Queensland University of Technology. 2011.
Shi D. Biomaterial and Tissue Engineering. New York: springer. 2003.
Eka N. Pelapisan Hidroksiapatit (Ha) pada permukaan Logam Stainless
Steel 316L dengan Metode DeposisiElektroforesis (EPD) [skripsi]. Bogor
(ID): Institut Pertanian Bogor. 2009.
Hardiyanti. Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari
Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering [skripsi]. Bogor (ID):
Institut Pertanian Bogor. 2013.
K Dahlan. Potensi Kerang ranga sebagai Sumber Kalsium dalam Sintesis
Biomaterial Subtitusi Tulang. Prosiding Semirata FMIPA Universitas
Lampung, Indonesia. 2013.
Fitriani P. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiatatit
dengan Reaksi Kering [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. 2008.
Upriyanti. Sintesis Biphasic Calcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam
[skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. 2013.
Djarwani S, Sri W. Spektroskopi Inframerah Senyawa Kalsium Fosfat Hasil
Presipitasi. Makara Sains. 2002; 6(3): 117-120.
P Hui S.L, Meena, Ghurbinder S, Agarawal R.D, Satya P. Synthesis of
Hydroxyapatite Bio-Ceramic Powder by Hydrothermal Method. Journal of
Minerals and Materials Characterization and Engineering. 2010; 9(8); 683692.
Sari YW, Amrina QH, Maddu A, Dewi SU, Dahlan K, Soejoko DS.
Thermal Effect on Apatite Crystal Synthesized from Eggshell’s Calcium.
Proceeding at 4th Annual Meeting of ISACB Shangri-la, Ortigas Center,
Manila Philippines. 2008; 10-13,200.
Kim SB. The Characteristics of a Hydroxyapatite-Chitosan-PMMA Bone
Cement. Biomaterial. 2004; 25: 5715-5723.
Ahmiatri SS, Soejoko DS. Pengaruh Ion Karbonat dalam Proses Presipitasi
Senyawa Kalsium Fosfat. Makara Sains. 2002; 6(2): 55-58.
Mariana M, Carrodeguas RG, Zavaglia CA. Si-Tricalcium Phosphate
Cement: Preparation, Characterization and Bioactivity in SBF. Materials
Research. 2011; 14(4): 493-498.
Darwis D, Warastuti Y. Sintesis dan Karakterisasi Komposit Hidroksiapatit
(HA) sebagai Graft Tulang Sintetik. Jurnal Ilmiah Aplikasi Isotop dan
Radiasi. 2008; 4(2): 144-153.
Yoruc BH, Koca Y. Double Step Stirring: A Novel Method for Precipitation
of Nano-Sized Hydroxyapatite Powder. Digest Journal of Nonomaterials
and Biostructures. 2009; 4(1): 73-81.
Markovic M, Fowler BO, Tung MS. Preparation and Comprehensive
Characterization of a Calcium Hydroxyapatite Reference Material. Journal
15
22
of Research of the National Institute of Standards and Technology. 2004;
109(6): 553-568.
Martasi DL, Nurwijayanti D, Setyawan H. Sintesis Hydroxyapatite
Berukuran Nano dengan Metode Elektrokimia sebagai Bioimplan Tulang
dan Gigi. Jurnal Teknik Pomits. 2012; 1(1): 1-3.
16
LAMPIRAN
17
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
Persiapan alat dan bahan
Pembuatan CaO
Sintesis β-TCP molaritas Ca (0.6-2.4
M) dan P (0.4-1.6 M)
Serbuk β-TCP
Karakterisasi XRD
Karakterisasi FTIR
Analisis
Laporan
Selesai
18
Lampiran 2 Alat yang digunakan dalam sintesis β-trikalsium fosfat
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
Spatula, pipet, labu takar, gelas ukur, corong
Crussible
Neraca digital
Furnace
Termometer digital, buret, tiang besi dan klem
19
Lampiran 3 Sintesis β-trikalsium fosfat
(a)
(b)
(c)
(d)
Cangkang telur
Kalsinasi
Hasil Kalsinasi
Presipitasi
(e) Proses sintering
(f) penumbukan sampel
(g) Sampel β-trikalsium fosfat
20
Lampiran 4 Database JCPDS fasa (a) β-TCP (b) HAP
21
Lampiran 5 Perhitungan parameter kisi β-TCP
Mencari parameter kisi hexagonal
(1)
Menurut Bragg :
(2)
θ
θ
Menggabungkan persamaan (1) dan (2) menghasilkan:
atau
dan
θ
Akan diperoleh bentuk
Keterangan:
θ
Nilai C, B, dan A diperoleh dari 3 persamaan :
Memasukan nilai ke persamaan :
+12318C = 221,834
Menjadi bentuk matriks A x = B
22
Mencari determinan A
= -1746689115
Mencari determinan matriks A1
Nilai A diperoleh dari
Mencari determinan matriks A2
Nilai B diperoleh dari
Mencari determinan matriks A3
Nilai C diperoleh dari
Menghitung parameter kisi a
Menghitung parameter kisi c
23
DAFTAR RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Kuningan, Jawa Barat pada tanggal 19 April 1992
dari pasangan Tarwadi dan Karsiti. Penulis adalah anak kedua dari dua
bersaudara. Penulis menyelesaikan masa studi di SDN 2 Cipondok selama enam
tahun, MTsN 1 Cibingbin selama tiga tahun, SMAN 3 Kuningan selama tiga
tahun serta pada tahun 2010 melanjutkan pendidikan sarjana di Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor (IPB)
melalui jalur Undangan Seleksi Mahasiswa IPB (USMI). Penulis aktif dalam
organisasi kemahasiswaan sebagai Staff Departemen Keputrian Serambi Ruhiyah
Mahasiswa-G (SERUM-G) 2011-2012 serta Staff Departemen Keilmuan
Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) 2011-2012. Penulis pernah menjadi
asisten Pendidikan Agama Islam pada tahun 2012-2013.
BERBASIS CANGKANG TELUR AYAM RAS DENGAN
VARIASI MOLARITAS
LIA NUR AVIFAH
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Optimasi Pembuatan βTricalcium Phosphate Berbasis Cangkang Telur Ayam Ras dengan Variasi
Molaritas adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan
belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Mei 2014
Lia Nur Avifah
NIM G74100080
ABSTRAK
LIA NUR AVIFAH. Optimasi Pembuatan β-Tricalcium Phosphate Berbasis
Cangkang Telur Ayam Ras dengan Variasi Molaritas. Dibimbing oleh KIAGUS
DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI.
β-Tricalcium Phosphate Ca3(PO4)2 termasuk senyawa kalsium fosfat. βTricalcium Phosphate diperlukan pada kasus kerusakan tulang karena bersifat
biocompatible, bioaktive dan biodegradable. Sintesis β-Tricalcium phosphate
dilakukan dengan mereaksikan kalsium dari cangkang telur ayam dan H3PO4
menggunakan metode presipitasi dengan variasi molaritas kalsium (0.6-2.4 M)
dan fosfat (0.4-1.6 M). Identifikasi senyawa yang dihasilkan dianalisis
menggunakan x-ray diffraction dan fourier transform infrared. Pola x-ray
diffraction dan fourier transform infrared menunjukkan terbentuknya fasa βtricalcium phosphate yang dominan pada rasio molaritas kalsium 1.2 M dengan
fosfat 0.8 M dan rasio molaritas kalsium 1.8 M dengan fosfat 1.2 M, sedangkan
rasio molaritas kalsium 0.6 M dengan fosfat 0.4 M tebentuk fasa hydroxyapatite
yang dominan dan rasio molaritas kalsium 2.4 M dengan fosfat 1.6 M fasa
hydroxyapatite dan β-tricalcium phosphate.
Kata kunci : β-tricalcium phosphate, fourier transform infrared, x-ray
diffraction
ABSTRACT
LIA NUR AVIFAH. Optimization of the Manufacturing β-Tricalcium
Phosphate on Eggshell Race Basis with Variant Morality. Guided by KIAGUS
DAHLAN and SETIA UTAMI DEWI.
β-Tricalcium Phosphate Ca3(PO4)2 included calcium phosphate unit. βtricalcium phosphate was needed on the case of broken bone because the nature of
biocompability, bioactivity and biodegradation. Synthesize β-tricalcium phosphate
was realized by reacting calcium of eggshell and H3PO4 used precipitation
method with the variety of calcium morality (0.6-2.4 M) and phosphate (0.4-1.6
M). Unit identification that produced can be realized through x-ray diffraction
and fourier transform infrared. The Pattern of x-ray diffraction and fourier
transform infrared indicated the origin of phase β-Tricalcium Phosphate nature of
the ratio of calcium morality 1.2 M with phosphate 0.8 M and ratio of calcium
morality rasio 1.8 M with phosphate 1.2 M whereas the ratio of calcium morality
0.6 M with phosphate 0.4 M made of hydroxyapatite phase and ratio of calsium
morality 2.4 M with phosphate 1.6 M hydroxyapatite phase and β-tricalcium
phosphate.
Key Words : β-tricalcium phosphate, fourier transform infrared, x-ray
diffraction
OPTIMASI PEMBUATAN β-TRICALCIUM PHOSPHATE
BERBASIS CANGKANG TELUR AYAM RAS DENGAN
VARIASI MOLARITAS
LIA NUR AVIFAH
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
Judul Skripsi : Optimasi Pembuatan β-Tricalcium Phosphate Berbasis Cangkang
Telur Ayam Ras dngan Variasi Molaritas
Nama
: Lia Nur Avifah
NIM
: G74100080
Disetujui oleh
Dr. Kiagus Dahlan
Pembimbing I
Setia Utami Dewi, M.Si
Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si
Ketua Departemen
Tanggal Lulus :
PRAKATA
Segala puji bagi Allah SWT karena atas rahmat dan karunia-Nya penulis
dapat menyusun usulan penelitian ini. Solawat dan salam kepada Nabi
Muhammad SAW yang telah membawa umat manusia dari kegelapan kepada
cahaya yang terang benderang. Terimakasih penulis ucapkan kepada:
1 Ibu dan Bapak tercinta yang senantiasa mendoakan penulis dalam setiap
rutinitas.
2 Bapak Dr. Ir. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi, M.Si selaku dosen
pembimbing atas kesediaan waktu untuk berdiskusi dan memberikan
masukan kepada penulis.
3 Bapak Dr Tony Ibnu Sumaryada selaku penguji atas kesediaan waktu dan
saran kepada penulis.
4 Bapak Heriyanto Syafutra, M.Si atas bantuan dalam pengumpulan data dan
Bapak firman atas bantuan administrasi dari awal sampai akhir penulis
belajar di Departemen Fisika.
5 Keluarga tercinta Fitriyanti, M.Nurman Hidayat, sikecil Keyzan, Elhaidar
Agil, Denny Pratama yang selalu membuat penulis semangat.
6 sahabat dan teman-teman fisika 47, 46,48,49 yang selalu memberi
semangat dan motivasi kepada penulis. Khususnya kepada Tanty, Lilis,
Sinta, Sindi, Vada, Arini, Tia, Tiara, Roro, cucu, dini, iteh, helda, mila dan
semua tim biomaterial.
Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih banyak kekurangannya, untuk
itu kritik dan saran sangat penulis harapkan demi perbaikan tulisan selanjutnya.
Penulis berharap semoga usulan penelitian ini dapat bermanfaat.
Bogor, Maret 2014
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
vi
DAFTAR GAMBAR
vi
DAFTAR LAMPIRAN
vi
PENDAHULUAN
1
Latar Belakang
1
Perumusan Masalah
2
Tujuan Penelitian
2
Manfaat Penelitian
3
Ruang Lingkup Penelitian
3
METODE
3
Tempat dan Waktu Penelitian
3
Alat dan Bahan
3
Metode Penelitian
4
Persiapan Sampel
4
Presipitasi
4
Karakterisasi XRD
4
Karakterisasi FTIR
4
Prosedur Penelitian
HASIL DAN PEMBAHASAN
5
5
Hasil Persiapan Sampel
5
Hasil Sintesis β-Tricalcium Phosphate
5
Hasil Karakterisasi XRD
5
Hasil Karakterisasi FTIR
8
SIMPULAN DAN SARAN
10
Simpulan
10
Saran
10
DAFTAR PUSTAKA
10
LAMPIRAN
13
RIWAYAT HIDUP
20
DAFTAR TABEL
1
2
3
4
Massa CaO hasil kalsinasi
Massa β-tricalcium phosphate hasil sintering
Komponen fasa β-tricalcium phosphate
Parameter kisi fasa β-tricalcium phosphate
6
7
9
9
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
5
6
7
8
Pola difraksi XRD 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4
Pola difraksi XRD 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4
Pola difraksi XRD 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4
Pola difraksi XRD 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4
Spektra FTIR 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4
Spektra FTIR 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4
Spektra FTIR 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4
Spektra FTIR 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4
7
7
7
7
10
10
10
10
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
Diagram alir penelitian
Alat yang digunakan dalam sintesis β-trikalsium fosfat
Sintesis β-tricalcium phosphate
Database JCPDS fasa (a) β-tricalcium phosphate (b) Hydroxyapatite
Perhitungan parameter kisi
14
15
16
17
18
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Tulang mempunyai fungsi utama diantaranya sebagai perisai bagi organorgan vital, menyimpan mineral seperti kalsium dan magnesium, sebagai suatu
rangkaian gerakan yang dibutuhkan untuk pergerakan lengan dan sebagai pabrik
untuk memproduksi darah dan elemen lainnya yang serupa. Tulang merupakan
organ tubuh yang hidup. Tulang dapat beregenerasi untuk membuat tulang baru
untuk mengganti tulang lama atau tulang yang mengalami kerusakan. Tulang
membutuhkan empat sampai enam bulan untuk dapat sembuh secara sempurna.
Struktur fisik tulang yang tidak dapat memungkinkan bertambah lebarnya lubanglubang sementara zat keras akan semakin berkurang. Hal ini mengakibatkan
tulang semakin berpori-pori, melemah, rentan terhadap cedera dan keretakan serta
osteoporosis. Pada osteoporosis proses daur ulang dan penyimpanan kalsium pada
sel tulang lama mengalami kekacauan dan kerusakan yang akan memperlambat
pembentukan tulang baru.1 Tulang terdiri dari senyawa organik (30%) dan
senyawa anorganik (70%). Bagian mineral tulang memberikan kekakuan dan sifat
mekanik yang tepat.2 Gabungan tulang alami fase anorganik memberikan
ketangguhan dan kemampuan untuk menahan tekanan dan matriks organik
memberikan elastisitas dan ketahanan terhadap stress, lentur dan patah. Kalsium
fosfat adalah substansi fase anorganik yang merupakan satu-satunya anggota di
seluruh rangkaian senyawa isomorf .3
Baru-baru ini keramik sering digunakan sebagai biomaterial sebagai bahan
substitusi tulang. Keramik sering didefinisikan bahan molekul kristal yang teratur.
Hal ini cukup untuk menjadi pertimbangan dalam penggunaan keramik dalam
biomaterial apalagi dengan strukturnya yang teratur tidak merusak jaringan tubuh.
Bahan keramik yang digunakan untuk bahan biokeramik yang bersifat
biodegradable diantaranya tricalcium phosphate dengan rumus kimia Ca3(PO4)2.4
Tricalcium phosphate adalah mineral apatit pada tulang yang merupakan
kombinasi dari kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus senyawa Ca3(PO4)2.
Tricalcium phosphate mempunyai 3 polymorphs yaitu β-tricalcium phosphate
yang berada pada suhu dibawah 1180 ˚C, α-tricalcium phosphate yang berada
pada suhu 1180-1400 ˚C, dan ά-tricalcium phosphate yang berada pada suhu di
atas 1470 ˚C .5 Salah satu polimorf tricalcium phosphate yang banyak digunakan
untuk rekonstruksi tulang adalah β-tricalcium phosphate karena memiliki tingkat
biodegradable yang sesuai dengan laju pertumbuhan tulang dan bersifat
osteoconductive. Sifat bioactive, biocompatible, stabilitas termal, dan tingkat
bioresorbable lebih unggul dibandingkan apatit lainnya.6 Kristal α-tricalcium
phosphate adalah monoklinik dengan parameter kisi a = 1.2887 nm, b = 2.7280
nm dan c = 1.5219 nm. Kristal β-tricalcium phosphate adalah rhombohedral
dengan parameter kisi a = 1.0439 nm dan c = 3.7375 nm.7
β-tricalcium phosphate dengan komposisi kimia Ca3(PO4)2 dan rasio Ca/P
1.5 dikomersialkan sebagai calcium phosphate (CaP) pengganti tulang sintesis
yang bioresorbable digunakan dalam tulang-tulang tubuh, aplikasi dalam gigi dan
rekonstruksi kembali tulang akibat kecelakaan. Perbedaan yang mendasar antara
hydroxiapatite dengan β-tricalcium phosphate terletak pada rata-rata kelajuan
2
degradasi pada cairan tubuh. Hydroxiapatite relatif tidak mengalami degradasi
sedangkan β-tricalcium phosphate mengalami degradasi yang cepat.5
Sintesis β-tricalcium phosphate telah dilakukan oleh para peneliti.8,9,10
Berbagai metode sudah ditemukan untuk membuat β-tricalcium phosphate
diantaranya sintesis β-tricalcium phosphate dari calcium nitrate tetrahydrate
[Ca(NO3)2.4H2O] dan phophorous pentoxide (P2O5) dengan metode sol-gel. Pada
penelitian ini dilakukan variasi temperatur kalsinasi yaitu 600-10001˚C. Hasil
difraksi sinar-X menunjukkan bahwa pada kalsinasi 600-800l˚C tricalcium
phosphate masih dalam keadaan α-tricalcium phosphate, β-tricalcium phosphate
murni diperoleh pada temperatur 900-1000˚C dan temperatur diatas 10001˚C
tricalcium phosphate terdekomposisi menjadi kalsium fosfat oksida (CPO).
Keunggulan metode sol-gel yang digunakan yaitu mempunyai kemampuan untuk
menghasilkan β-tricalcium phosphate murni dengan temperatur rendah.8 Sintesis
β-tricalcium phosphate juga dilakukan dengan cangkang telur ayam sebagai
sumber kalsium dan H3PO4 sebagai sumber fosfat. Pada penelitian ini dilakukan
variasi temperatur 800-1000 ˚C. Hasil x-ray diffraction menunjukkan β-tricalcium
phosphate yang paling optimum dihasilkan pada temperatur 1000 ºC dengan
derajat kristalinitas 84.51%.9 Penelitian selanjutnya yaitu menyintesis kalsium
fosfat dengan perbandingan molaritas kalsium (0.5 M dan 1 M) dan fosfat (0.3 M
dan 0.6M). Hasil XRD menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk pada konsentrasi
molaritas kalsium 0.5 M dengan fosfat 0.3 M adalah hidroxyapatite, sedangkan
fasa yang terbentuk pada konsentrasi molaritas kalsium 1 M dan 0.6 M adalah βtricalcium phosphate.10
Dalam penelitian ini pembuatan β-tricalcium phosphate menggunakan
sumber alami cangkang telur ayam dengan metode wise drop yang dilakukan
dengan variasi molaritas kalsium (0.6–2.4 M) dengan fosfat (0.4–1.6 M). Variasi
molaritas antara kalsium dan fosfat ini diharapkan mampu menghasilkan fasa βtricalcium phosphate yang optimum.
Perumusan Masalah
1 Bagaimana fasa dan struktur kristal β-tricalcium phosphate yang terbentuk
menggunakan metode wise drop dengan variasi molaritas kalsium (0.6-2.4 M)
dan fosfat (0.4-1.6 M).
2 Bagaimana pengaruh variasi molaritas larutan terhadap fasa dan struktur
kristal β-tricalcium phosphate yang dihasilkan.
3 Berapa molaritas yang dapat digunakan untuk sintesis β-tricalcium
phosphate.
3
Tujuan Penelitian
1 Menyintesis β-tricalcium phosphate menggunakan metode wise drop dengan
variasi molaritas kalsium (0.6-2.4 M) dan fosfat (0.4-1.6 M).
2 Mengidentifikasi pengaruh variasi molaritas terhadap fasa dan struktur kristal
β-tricalcium phosphate yang dihasilkan.
3 Mempelajari struktur β-tricalcium phosphate menggunakan x-ray diffraction
dan komponen gugus fosfat menggunakan fourier transform infrared.
Manfaat Penelitian
Penelitian ini dapat memberikan informasi tentang konsentrasi optimum
yang dapat digunakan sebagai bahan sintesis β-tricalcium phosphate dan aplikasi
penyediaan β-tricalcium phosphate yang optimum digunakan dalam pembuatan
biphasic calcium phosphate sebagai komposit subtitusi tulang.
Ruang Lingkup Penelitian
Kajian yang akan dilakukan yaitu sintesis β-tricalcium phosphate dari
limbah cangkang telur ayam ras. β-tricalcium phosphate disintesis dengan
memvariasikan konsentrasi molaritas sumber kalsium dan sumber fosfat.
METODE
Tempat dan Waktu Penelitian
Presipitasi sampel dilakukan di Laboratorium Biofisika Material
Departemen Fisika, Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor. Karakterisasi x-ray diffraction dan fourier transform infrared
dilakukan di Laboratorium Analisis Bahan, Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri atas botol sampel, cawan,
erlenmeyer, pipet tetes, labu takar, sudip, kertas saring, kertas aluminium foil,
magnetik stirrer, hot plate, furnace, alat infus, neraca digital. Bahan yang
digunakan terdiri atas cangkang telur ayam, H3PO4 dan aquabides.
4
Metode Penelitian
Persiapan Sampel
Cangkang telur ayam digunakan sebagai sumber kalsium dan H3PO4
digunakan sebagai sumber fosfat. Persiapan sampel dimulai dengan
membersihkan cangkang telur dari membran dan kotoran dengan menggunakan
air kemudian dikeringkan diudara terbuka selama 24 jam. Proses berikutnya yaitu
kalsinasi pada cangkang telur yang sudah kering.
Kalsinasi cangkang telur dilakukan dengan memasukkan cangkang telur
kedalam 9 buah cawan yang dipanaskan pada temperatur 1000 ˚C dengan waktu
penahanan selama 5 jam.11 Hal ini berdasarkan penelitian sebelumnya dimana
kadar kalsium yang tinggi dihasilkan pada suhu 1000 ˚C.11,12
Presipitasi
Cangkang telur sebagai sumber kalsium dan H3PO4 sebagai sumber fospat
direaksikan dengan mencampurkan 100 ml Ca (0.6-2.4 M) dengan 100 ml H3PO4
(0.4-1.6 M). Reaksi sintesis β-tricalcium phosphate dapat dilihat pada persamaan
dibawah ini:
2H3PO4(l)+ 3CaO(s) + H2O(l)
Ca3(PO4)2(s) + 4H2O(l)
(1)
Larutan diaduk dengan menggunakan magnetic stirer dengan kecepatan
putar 300 putaran/menit selama 2 jam. Hasil presipitasi disaring kemudian
disintering pada suhu 1000 ˚C selama 7 jam. Sintesis β-tricalcium phosphate
dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan dengan empat variasi perbandingan
molaritas sumber kalsium dan fosfat yaitu kalsium (0.6-2.4 M) dengan fosfat (0.41.6 M). Variasi molaritas tersebut mempunyai perbandingan 1.5 untuk
menghasilkan β-tricalcium phosphate.
Karakterisasi X-Ray Diffraction
Karakterisasi x-ray diffraction dilakukan untuk mengidentifikasi fasa,
parameter kisi dan derajat kristalinitas. Sumber target yang digunakan dalam
identifikasi oleh x-ray diffraction GBC emmA adalah CuKα (λ = 1.54056Ǻ)
dengan arus 28 mA dan tegangan 35 kV. Sampel disiapkan sebanyak 2 gram
kemudian dimasukkan dalam holder yang berukuran (2 x 2) cm2 pada
difraktometer. Pengujian fasa kalsium dengan teknik difraksi sinar-x ini dilakukan
pada sudut 2θ dari 10-70˚. Hasil x-ray diffraction kemudian dibandingkan dengan
data Joint Commite on Powder Diffraction Standards (JCPDS).
Karakterisasi Fourier Transform Infra Red
Karakterisasi fourier transform infra red dilakukan untuk mengetahui
kandungan gugus fungsi dalam sampel β-tricalcium phosphate. Dua milligram
dari sampel dicampur dengan 100 mg KBr dibuat pellet kemudian dianalisis
dengan IR dengan jangkauan bilangan gelombang 4000-400 cm-1. KBr selalu
digunakan pada uji fourier transform infrared untuk menghilangkan latar
belakang absorbsi. Alat yang digunakan adalah ABB mb3000.
5
Prosedur Penelitian
Metode penelitian berupa percobaan di laboratorium biofisika material
Departemen Fisika berupa eksperimen. Sintesis β-trikalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode wise drop. Hasil β-tricalcium phosphate
dikarakterisasi dengan x-ray diffraction dan fourier transform infrared.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Persiapan Sampel
Persiapan sumber Ca cangkang telur ayam dan H3PO4 digunakan untuk
proses sintesis β-tricalcium phosphate. Kalsinasi cangkang telur ayam dengan
temperatur 1000 ºC mengubah CaCO3 menjadi CaO. Massa cangkang hasil
kalsinasi (Tabel 1) lebih kecil dibandingkan dengan massa cangkang sebelum
kalsinasi. Hal ini mengindikasikan bahwa terjadi penguraian CaCO3 menjadi CaO
dengan menguapkan senyawa CO2. Total massa cangkang setelah kalsinasi
digunakan untuk massa sumber kalsium untuk pembuatan β-tricalcium phosphate.
Tabel 1 Massa cangkang hasil kalsinasi 1000 ˚C
Kode
Cawan
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Total massa cangkang
Massa Cangkang
sebelum Kalsinasi
(gr)
59.492
50.517
41.663
43.345
41.083
47.759
41.580
42.605
40.663
408.707
Massa Cangkang setelah
Kalsinasi
(gr)
41.509
41.117
33.209
34.078
32.001
37.621
33.105
32.152
30.699
315.491
Hasil Sintesis β-tricalcium phosphate
Cangkang telur ayam adalah material yang mengandung senyawa kalsium
yang digunakan sebagai bahan dasar pembuatan β-tricalcium phosphate dengan
sumber fosfat adalah asam fosfat H3PO4. Perbedaan molaritas akan
mempengaruhi massa kalsium dan volume fosfat yang akan direaksikan dalam
100 ml aquabides.
6
Tabel 2 Komposisi pembuatan β-tricalcium phosphate
No
sampel
Molaritas
kalsium
(M)
Molaritas
fosfat
(M)
Massa
CaO
(gr)
Volume
H3PO4
(ml)
Massa
β-TCP
(gr)
1
2
3
4
0.6
1.2
1.8
2.4
0.4
0.8
1.2
1.6
2.40
4.81
7.21
9.62
2.29
4.58
6.86
9.14
3.55
7.74
11.40
14.77
Pada sintesis β-tricalcium phosphate dihasilkan serbuk putih dengan massa
masing-masing 3.55 gr, 7.74 gr, 11.40 gr dan 14.77 gr. Pada setiap 100 ml larutan
dengan variasi molaritas menghasilkan massa β-tricalcium phosphate yang
berbeda-beda. Semakin besar molaritas yang digunakan semakin besar massa βtricalcium phosphate yang dihasilkan.
Hasil Karakterisasi X-ray Diffraction
Identifikasi fasa dilakukan dengan menggunakan X-ray diffraction. Pola xray diffaction hasil sintesis diperlihatkan pada gambar dibawah. Penentuan fasa
dilakukan dengan membandingkan data hasil sampel dengan data JCPDS (Joint
Comitte on Powder Diffraction Standards) dengan nomor 09-0432 untuk
hydroxyapatite dan nomor 09-0169 untuk β-tricalcium phosphate (Lampiran 4).
Gambar 1 adalah pola XRD sampel dengan konsentrasi 0.6 M CaO dan 0.4
M H3PO4. Pada konsentrasi molaritas ini fasa yang terbentuk dominan adalah
hydroxyapatite dengan intensitas tinggi pada sudut 2θ 25.92˚, 31.78˚, 32.24˚ dan
32.92˚. Fasa β-tricalcium phosphate terbentuk pada intensitas yang rendah pada
sudut 2θ 29.70˚ dan 31.14˚. Gambar 2 adalah pola XRD sampel dengan
konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4. Pada konsentrasi molaritas ini fasa
yang terbentuk dominan adalah β-tricalcium phosphate dengan intensitas tinggi
pada sudut 2θ 27.82˚, 31.04˚ dan 34.40˚. Gambar 3 adalah pola XRD sampel
dengan konsentrasi 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4. Pada konsentrasi molaritas ini
fasa yang terbentuk dominan adalah β-tricalcium phosphate dengan intensitas
tinggi pada sudut 2θ 27.84˚, 31.08˚ dan 34.42˚. Gambar 4 adalah pola XRD
sampel dengan konsentrasi 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4. Pada konsentrasi ini
terbentuk fasa β-tricalcium phosphate yang dominan namun dengan intensitas
yang lebih rendah dibandingkan intensitas yang dihasilkan oleh variasi
konsentrasi yang lainnya. Fasa β-tricalcium phosphate intensitas tinggi pada
variasi konsentrasi ini yaitu pada 2θ 27.72˚, 29,62˚ dan 31.08˚.
Hasil identifikasi x-ray diffraction menunjukkan fasa β-tricslcium phosphate
dapat terbentuk pada sampel dengan konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 dan
1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4.j
7
jjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjj
Intensitas (Counts)
oβ-TCP
*HAp
2θ (Degree)
Gambar 1 Pola difraksi XRD sampel dengan konsentrasi 0.6 M CaO
dan 0.4 M H3PO4
Intensitas (Counts)
o β-TCP
*HAp
2 θ (Degree)
Gambar 2 Pola difraksi XRD sampel dengan konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8 M
H PO
8
Intensitas (Counts)
o β-TCP
*HAp
2θ (Degree)
Gambar 3 Pola difraksi XRD sampel dengan konsentrasi 1.8 M CaO
dan 1.2 M H3PO4
Intensitas (Counts)
oβ-TCP
*HAp
o β-TCP
*HAp
2θ(Degree)
Gambar 4 Pola difraksi XRD sampel dengan konsentrasi 2.4 M CaO
dan 1.6 M H3PO4
9
Persentase β-tricalcium phosphate (Tabel 3) dari sintesis CaO cangkang
telur dengan H3PO4 yang optimum dihasilkan pada sampel 1.2 M CaO dan 0.8 M
H3PO4 dan sampel 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4. Nilai persentase komponen βtricalcium phosphate masing-masing 96.78% dan 94.29%. Persentase yang
dihasilkan sampel 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4 dan sampel 2.4 M CaO dan 1.6 M
H3PO4 tidak menunjukkan persentase β-tricalcium phosphate yang tinggi, terdapat
fasa hydroxyapatite yang terbentuk dengan persentase cukup tinggi. Nilai
persentase fasa β-tricalcium phosphate pada kedua konsentrasi ini masing-masing
27.27% dan 75.76% sedangkan nilai persentase fasa hydroxyapatite pada kedua
konsentrasi ini masing-masing 72.23% dan 24.24%.
Parameter kisi β-tricalcium phosphate dapat dihitung dengan menggunakan
jarak antara bidang pada geometri kristal hexagonal. Hasil perhitungan parameter
kisi dapat dilihat pada Tabel 4. Dari Tabel 4 dapat dilihat bahwa nilai ketepatan
parameter kisi a untuk semua sampel antara 99.24-99.92% dan parameter kisi c
untuk semua sampel antara 98.93-99.80%. Parameter kisi yang diperoleh semua
sampel sudah berada pada kisaran parameter kisi β-tricalcium phospate.
Tabel 3 Persentase fasa sampel
Sampel
Molaritas
kalsium (M)
1.2
0.6
1.8
2.4
Molaritas
fosfat (M)
0.8
0.4
1.2
1.6
β-TCP
Komponen (%)
HAp
96.77
27.27
94.29
75.76
3.22
72.73
5.71
24.24
Tabel 4 Parameter kisi fasa β-tricalcium phosphate
Sampel
Molaritas
Molaritas
kalsium
fosfat (M)
(M)
1.2
0.8
0.6
0.4
1.8
1.2
2.4
1.6
Parameter kisi
a (Å)
c (Å)
Ketepatan
a (Å)
c (Å)
10.43
10.46
10.44
10.53
99.80
99.57
99.79
98.93
37.31
37.45
37.36
37.67
99.92
99.80
99.96
99.24
10
Hasil Karakterisasi FTIR
Analisis dengan menggunakan FTIR bertujuan untuk melihat gugus fungsi
yang mengalami absopsi pada panjang gelombang tertentu. Gugus hidroksil (OH-)
dalam kristal diperoleh dari molekul air.13,14 Gugus hidroksil (OH-) ini memiliki
pita absorpsi pada bilangan gelombang berkisar antara 3250-3500 cm-1. Gugus
fosfat (PO43-) mode asymetry streching (ν3) memiliki pita absorpsi pada bilangan
gelombang berkisar 900-1200 cm-1. PO43- mode asymetry bending (ν4) memiliki
pita absorpsi pada bilangan gelombang 550-650 cm-1. PO43- mode symetry
streching (ν1) memiliki pita absorpsi pada bilangan gelombang 470 – 961 cm-1.
PO43- mode symetry bending (ν2) memiliki pita absorpsi pada bilangan gelombang
430-460 cm-1.14,15,16 PO43- mode asymetry bending (ν4) dipakai untuk mendeteksi
kehadiran fasa kristal dalam sampel. Derajat belah yang rendah pada pita ν4 fosfat
menunjukkan bahwa sampel mempunyai derajat kristalinitas yang rendah.17
Identifikasi gugus fungsi senyawa β-tricalcium phosphate telah dilakukan
peneliti diantaranya menggunakan metode sol-gel. Hasil fourier transform infra
red menunjukkan bahwa terdapat gugus fosfat (PO43-) pada bilangan gelombang
1030 dan 573.19 cm-1 sebagai karakteristik β-tricalcium phosphate. Gugus fungsi
etanol (CH3) bending pada bilangan gelombang 1385.09 cm-1 dan gugus NO3pada bilangan gelombang 757.89 cm-1.5 Kehadiran CH3 dan NO3- diperoleh dari
sumber kalsium dan sumber fosfat yang digunakan yaitu P2O5 dan
Ca(NO3)2.4H2O. Identifikasi gugus fungsi senyawa hydroxyapatite juga telah
dilakukan peneliti diantaranya menggunakan metode basah. Hasil fourier
transform infra red menunjukkan bahwa terdapat gugus OH- pada puncak
bilangan gelombang 3450 cm-1. Gugus CO32- pada bilangan gelombang 1421 cm1
. Gugus PO43- pada bilangan gelombang 1035 cm-1 yang merupakan karakteristik
streching mode dan bilangan gelombang 603 dan 565 cm-1 yang merupakan
karakteristik bending mode.19
Gambar 5 adalah spektra FTIR sampel dengan konsentrasi 0.6 M CaO dan
0.4 M H3PO4. Pada konsentrasi ini hasil spektra FTIR menunjukkan bahwa gugus
OH- terdapat pada puncak pita pada bilangan gelombang 3654 cm-1. Gugus PO43terdapat pada puncak pita pada bilangan gelombang 571 dan 602 cm-1 yang
merupakan karakteristik bending mode serta bilangan gelombnag 1041 cm-1 yang
merupakan karakteristik streching mode.5 Gugus OH- dan gugus PO43mengidentifikasi senyawa hydroxiapatite dan masih mengandung H2O.12
Gambar 6 adalah spektra FTIR sampel dengan konsentrasi 1.2 M CaO dan
0.8 M H3PO4. Pada konsentrasi ini hasil spektra FTIR menunjukkan bahwa PO43streching mode terdapat pada puncak pita pada bilangan gelombang 1041 cm-1.18
Gugus PO43- bending mode gugus fosfat (ν4) terdapat pada puncak pita pada
bilangan gelombang 555 dan 602 cm-1 dan mempunyai derajat belah tinggi yang
menggambarkan fasa Kristal senyawa β-tricalcium phosphate. Puncak pita pada
bilangan gelombang 900-1200 cm-1 dan 550-650 cm-1 menunjukkan pita
transmitansi untuk gugus PO43- pada Ca3(PO4)2 sebagai karakteristik β-tricalcium
phosphate.5
Gambar 7 adalah spektra FTIR sampel dengan konsentrasi 1.8 M CaO dan
1.2 M H3PO4. Hasil spektra FTIR menunjukkan bahwa gugus PO43- terdapat pada
puncak pita pada bilangan gelombang 548 cm-1 dan 609 cm-1 serta 1041 cm-1
puncak pita pada bilangan gelombang 900-1200 cm-1 dan 550-650 cm-1
11
menunjukkan pita transmitansi untuk gugus PO43- pada Ca3(PO4)2 sebagai
karakteristik β-tricalcium phosphate. Pita-pita tersebut menunjukkan kehadiran
senyawa kalsium fosfat.9
Gambar 8 adalah spektra FTIR sampel dengan konsentrasi 2.4 M CaO dan
1.6 M H3PO4. Hasil spektra FTIR menunjukkan bahwa puncak pita pada bilangan
gelombang 609 dan 548 cm-1 gugus PO43- mode asymetry bending (v4) dengan
kurva yang mempunyai derajat belah tinggi menunjukkan fasa kristal.17 Gugus
PO43- pada mode asymetry streching (ν3) puncak pita pada bilangan gelombang
1026 cm-1 dan 972 cm-1. Puncak pita pada bilangan gelombang 486 dan 447 cm-1
mengidentifikasi gugus PO43- pada mode symetry bending.19 Pada konsentrasi ini
masih terdapat pengotor lain yaitu ion H2PO4- yang mempengaruhi kekristalan
fasa β-tricalcium phosphate menjadi tidak murni. Ion H2PO4- berkisar antara
bilangan gelombang 718.5-720 cm-1.20,21 Ion H2PO4- terbentuk dari hasil induksi
ion OH- yang bereaksi dengan asam-basa untuk membentuk PO43- dan H2PO4-.
Kehadiran ion H2PO4- ini mempengaruhi gugus PO43- menjadi tidak murni pada
awal proses presipitasi.22 Pada konsentrasi ini ion H2PO4- muncul pada bilangan
gelombang 725 cm-1.
160
120
100
80
OH3564
60
PO43516
40
PO431041
20
0
4000
3000
2000
PO43602
PO43571
1000
0
Bilangan gelombang (1/cm)
Gambar 5 Spektra FTIR sampel 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4
120
100
80
Transmitansi (%)
Transmitansi (%)
140
PO43
463
60
PO43602
40
PO431041
20
0
5000
4000
3000
2000
1000
Bilangan gelombang (1/cm)
Gambar 6 Spektra FTIR sampel 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4
PO43555
12
120
100
Transmitansi (%)
80
PO43486
60
40
20
0
5000
PO43609
PO431041
4000
3000
2000
PO43548
1000
0
Bilangan gelombang (1/cm)
Gambar 7 Spektra FTIR sampel 1.8 M CaO dan 1.2 H3PO4
120
Transmitansi (%)
100
80
60
HPO42726
40
20
0
4000
PO431026
3000
2000
PO43486
PO433609 PO4
548
1000
0
Bilangan gelombang (1/cm)
Gambar 8 Spektra FTIR sampel 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4
Dari spektra FTIR dapat dilihat bahwa pita transmitansi PO43- sebagai
karakteristik β-tricalcium phosphate terdapat pada konsentrasi 1.2 M CaO dan 0.8
M H3PO4 dan pada konsentrasi 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4.
13
SIMPULAN
β-tricalcium phosphate adalah biomaterial pengganti tulang yang dapat
disintesis dari bahan alami. Variasi molaritas dilakukan untuk mencari fasa βticalcium phosphate yang optimum. Hasil kalsinasi sumber kalsium menunjukkan
terjadinya penguapan CO2 dari CaCO3 menjadi CaO yang ditandai dengan adanya
pengurangan massa cangkang yang dihasilkan. Hasil x-ray diffaction
menunjukkan bahwa fasa β-tricalcium phosphate terbentuk pada semua variasi
molaritas. Rasio 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 terbentuk fasa β-tricalcium
phosphate 96.77% dan hydroxyapatite 3.23%, rasio 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4
terbentuk fasa β-tricalcium phosphate 94.29% dan hydroxyapatite 5.71%, akan
tetapi pada rasio 0.6 M CaO dan 0.4 M H3PO4 terbentuk fasa hydroxyapatite yang
dominan dengan komposisi sebesar 72.73% dan β-tricalcium phosphte 27.27%.
Rasio 2.4 M CaO dan 1.6 M H3PO4 terbentuk fasa β-tricalcium phosphate 75.76%
dan hydroxyapatite 24.24%. Hasil x-ray diffraction menunjukkan rasio molaritas
yang optimum untuk sintesis β-tricalcium phosphate adalah 1.2 M CaO dan 0.8 M
H3PO4 dan 1.8 M CaO dan 1.2 M H3PO4.
Sintesis β-tricalcium phosphate yang optimum juga didukung oleh analisis
FTIR. Gugus PO43- pada Rasio 1.2 M CaO dan 0.8 M H3PO4 teridentifikasi pada
bilangan gelombang 555 dan 602 cm-1 . Gugus PO43- Rasio 1.2 M CaO dan 0.8 M
H3PO4 teridentifikasi pada bilangan gelombang 571 dan 602 cm-1. Kehadiran
gugus fosfat (PO43-) tanpa ion pengotor lain menunjukkan senyawa tersebut murni
sebagai fasa β-tricalcium phosphate.
SARAN
Hal yang disarankan pada penelitian lanjutan adalah memvariasikan waktu
dan laju putaran pada saat proses presipitasi sehingga konsentrasi molaritas yang
lebih tinggi dapat menghasilkan partikel lebih homogeny, mengidentifikasi
mikrostruksur seperti ukuran pori untuk aplikasi β-tricalcium phosphate dalam
bidang medis dan mengukur konduktivitas listrik β-tricalcium phosphate untuk
mengetahui besarnya konduktivitas listrik sampel yang cocok digunakan sebagai
implan tulang.
DAFTAR PUSTAKA
1
2
3
Mehmet C. Sehat tanpa Dokter: Panduan Lengkap Memahami Tubuh agar
Tetap Sehat dan Awet Muda. Rahmani, Penerjemah. Bandung(ID): Penerbit
Qanita. Terjemahan dari : You The Owner’s Manual: An Insider’s Guide to
The Body That Will Make You Healthier and Younger. 1998.
Agnieszka S, Zygmunt K, Zbignie W. Preparation of Hydroxyapatite from
Animal Bones. Acta of Bioengineering and Biomechani. 2009; 11(4): 23-28.
Prabhash D. Single Step Sintered Calcium Phosphate Fibers from Avian
Egg Shell. International Journal of Modern Physics. 2013; 22: 305-312.
14
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
Respati S. Bahan Material Stainless Stell dan Keramik. Momentum. 2010;
6(1): 5-8.
Amin M, Ridzuan M, Arifi Z. Synthesis and Characterization of βTricalcium Phophate Ceramic via Sol-Gel Method. Journal of Nuclear and
RelatedTechnologies. 2009; 6(1): 199-205.
Wei Z. Preparation and Characterization of Tricalcium Phosphate Scaffold
with Tunnel-Like Makro Pores for Bone Tissue Engineering [tesis].
Brisbane (AU): Queensland University of Technology. 2011.
Shi D. Biomaterial and Tissue Engineering. New York: springer. 2003.
Eka N. Pelapisan Hidroksiapatit (Ha) pada permukaan Logam Stainless
Steel 316L dengan Metode DeposisiElektroforesis (EPD) [skripsi]. Bogor
(ID): Institut Pertanian Bogor. 2009.
Hardiyanti. Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate dari
Cangkang Telur Ayam dengan Variasi Suhu Sintering [skripsi]. Bogor (ID):
Institut Pertanian Bogor. 2013.
K Dahlan. Potensi Kerang ranga sebagai Sumber Kalsium dalam Sintesis
Biomaterial Subtitusi Tulang. Prosiding Semirata FMIPA Universitas
Lampung, Indonesia. 2013.
Fitriani P. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis Hidroksiatatit
dengan Reaksi Kering [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. 2008.
Upriyanti. Sintesis Biphasic Calcium Phosphate dari Cangkang Telur Ayam
[skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. 2013.
Djarwani S, Sri W. Spektroskopi Inframerah Senyawa Kalsium Fosfat Hasil
Presipitasi. Makara Sains. 2002; 6(3): 117-120.
P Hui S.L, Meena, Ghurbinder S, Agarawal R.D, Satya P. Synthesis of
Hydroxyapatite Bio-Ceramic Powder by Hydrothermal Method. Journal of
Minerals and Materials Characterization and Engineering. 2010; 9(8); 683692.
Sari YW, Amrina QH, Maddu A, Dewi SU, Dahlan K, Soejoko DS.
Thermal Effect on Apatite Crystal Synthesized from Eggshell’s Calcium.
Proceeding at 4th Annual Meeting of ISACB Shangri-la, Ortigas Center,
Manila Philippines. 2008; 10-13,200.
Kim SB. The Characteristics of a Hydroxyapatite-Chitosan-PMMA Bone
Cement. Biomaterial. 2004; 25: 5715-5723.
Ahmiatri SS, Soejoko DS. Pengaruh Ion Karbonat dalam Proses Presipitasi
Senyawa Kalsium Fosfat. Makara Sains. 2002; 6(2): 55-58.
Mariana M, Carrodeguas RG, Zavaglia CA. Si-Tricalcium Phosphate
Cement: Preparation, Characterization and Bioactivity in SBF. Materials
Research. 2011; 14(4): 493-498.
Darwis D, Warastuti Y. Sintesis dan Karakterisasi Komposit Hidroksiapatit
(HA) sebagai Graft Tulang Sintetik. Jurnal Ilmiah Aplikasi Isotop dan
Radiasi. 2008; 4(2): 144-153.
Yoruc BH, Koca Y. Double Step Stirring: A Novel Method for Precipitation
of Nano-Sized Hydroxyapatite Powder. Digest Journal of Nonomaterials
and Biostructures. 2009; 4(1): 73-81.
Markovic M, Fowler BO, Tung MS. Preparation and Comprehensive
Characterization of a Calcium Hydroxyapatite Reference Material. Journal
15
22
of Research of the National Institute of Standards and Technology. 2004;
109(6): 553-568.
Martasi DL, Nurwijayanti D, Setyawan H. Sintesis Hydroxyapatite
Berukuran Nano dengan Metode Elektrokimia sebagai Bioimplan Tulang
dan Gigi. Jurnal Teknik Pomits. 2012; 1(1): 1-3.
16
LAMPIRAN
17
Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian
Persiapan alat dan bahan
Pembuatan CaO
Sintesis β-TCP molaritas Ca (0.6-2.4
M) dan P (0.4-1.6 M)
Serbuk β-TCP
Karakterisasi XRD
Karakterisasi FTIR
Analisis
Laporan
Selesai
18
Lampiran 2 Alat yang digunakan dalam sintesis β-trikalsium fosfat
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
Spatula, pipet, labu takar, gelas ukur, corong
Crussible
Neraca digital
Furnace
Termometer digital, buret, tiang besi dan klem
19
Lampiran 3 Sintesis β-trikalsium fosfat
(a)
(b)
(c)
(d)
Cangkang telur
Kalsinasi
Hasil Kalsinasi
Presipitasi
(e) Proses sintering
(f) penumbukan sampel
(g) Sampel β-trikalsium fosfat
20
Lampiran 4 Database JCPDS fasa (a) β-TCP (b) HAP
21
Lampiran 5 Perhitungan parameter kisi β-TCP
Mencari parameter kisi hexagonal
(1)
Menurut Bragg :
(2)
θ
θ
Menggabungkan persamaan (1) dan (2) menghasilkan:
atau
dan
θ
Akan diperoleh bentuk
Keterangan:
θ
Nilai C, B, dan A diperoleh dari 3 persamaan :
Memasukan nilai ke persamaan :
+12318C = 221,834
Menjadi bentuk matriks A x = B
22
Mencari determinan A
= -1746689115
Mencari determinan matriks A1
Nilai A diperoleh dari
Mencari determinan matriks A2
Nilai B diperoleh dari
Mencari determinan matriks A3
Nilai C diperoleh dari
Menghitung parameter kisi a
Menghitung parameter kisi c
23
DAFTAR RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Kuningan, Jawa Barat pada tanggal 19 April 1992
dari pasangan Tarwadi dan Karsiti. Penulis adalah anak kedua dari dua
bersaudara. Penulis menyelesaikan masa studi di SDN 2 Cipondok selama enam
tahun, MTsN 1 Cibingbin selama tiga tahun, SMAN 3 Kuningan selama tiga
tahun serta pada tahun 2010 melanjutkan pendidikan sarjana di Departemen Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor (IPB)
melalui jalur Undangan Seleksi Mahasiswa IPB (USMI). Penulis aktif dalam
organisasi kemahasiswaan sebagai Staff Departemen Keputrian Serambi Ruhiyah
Mahasiswa-G (SERUM-G) 2011-2012 serta Staff Departemen Keilmuan
Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) 2011-2012. Penulis pernah menjadi
asisten Pendidikan Agama Islam pada tahun 2012-2013.