Sintesis dan Karakterisasi β-Tricalcium Phosphate Berbasis Cangkang Kerang Ranga pada Variasi Suhu Sintering

SINTESIS DAN KARAKTERISASI

β

-TRICALCIUM PHOSPHATE

BERBASIS CANGKANG KERANG RANGA PADA VARIASI SUHU

SINTERING

NOVI SELVIA

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2012

ABSTRAK

NOVI SELVIA.

Sintesis dan Karakterisasi

β

-Tricalcium Phosphate

Berbasis Cangkang

Kerang

Ranga

pada Variasi Suhu

Sintering

. Dibimbing oleh

KIAGUS DAHLAN

dan

SETIA UTAMI DEWI.

Banyaknya kasus kerusakan tulang memicu berkembangnya riset biomaterial

tulang. Biomaterial yang banyak digunakan untuk substitusi tulang adalah

-tricalcium

phosphate

( -TCP). Pada penelitian ini dilakukan sintesis -TCP berbasis cangkang

kerang

ranga

. Penggunaan bahan alam (cangkang kerang) dapat meningkatkan sifat

bioaktif dan biokompabilitas dalam proses penyembuhan tulang. Serbuk cangkang kerang

ranga

diperoleh dari perairan kepulauan Riau. Sintesis -TCP dilakukan dengan

mereaksikan kalsium dari cangkang kerang

ranga

dan H

3

PO

4

dengan metode presipitasi

pada suhu 80

o

_{C pada variasi suhu}

sintering

800

o

C, 900

o

C, 1000

o

C, 1100

o

C, 1200

o

C, dan

1300

o

_{C. Untuk mengetahui fase yang terbentuk pada sampel dilakukan analisis}

menggunakan

x-ray diffraction

(XRD). Pola XRD menunjukkan hadirnya puncak milik

-TCP,

hydroxyapatite

(HA),

carbonate apatit tipe-A

(CAA), dan

octacalcium phosphate

(OCP). -TCP optimum terbentuk pada sampel -TCP suhu

sintering

1200

o

C waktu

tahan 7 jam dengan persentase TCP yang dihasilkan sebesar 81,98%. Terbentuknya

-TCP juga diperkuat dengan hasil karakterisasi

fourier transform infrared

(FTIR) ditandai

dengan adanya gugus fosfat (PO

43-

) dan hidroksil (OH

-

). Mikrograf

scanning electron

microscopy

(SEM) pada sampel -TCP optimum menunjukkan adanya -TCP dalam

bentuk bongkahan yang tersusun menjadi sebuah agregat kasar. Sampel -TCP optimum

memiliki ukuran partikel rata-rata sebesar 693,65 nm yang diukur dengan menggunakan

perangkat PSA.

Kata kunci

:

β

-tricalcium phosphate,

biocompatible,

biodegradable,

presipitasi,

sintering

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi yang berjudul

Sintesis dan

Karakterisasi

β

-Tricalcium Phosphate

Berbasis Cangkang Kerang

Ranga pada

Variasi Suhu Sintering

adalah benar-benar hasil karya saya sendiri di bawah bimbingan

Dr. Kiagus Dahlan dan Setia Utami Dewi, M.Si dan belum pernah digunakan sebagai

karya ilmiah pada perguruan tinggi atau lembaga manapun. Sumber informasi yang

berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain

telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir

skripsi ini.

Bogor, Oktober 2012

LEMBAR PENGESAHAN

Judul

: Sintesis dan Karakterisasi

β

-Tricalcium Phosphate

Berbasis

Cangkang Kerang

Ranga

pada Variasi Suhu

Sintering

.

Nama

: Novi Selvia

NIM

: G74080021

Departemen

: Fisika

Disetujui,

Dr. Kiagus Dahlan

Pembimbing I

Setia Utami Dewi, M.Si

Pembimbing II

Diketahui:

Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si

Ketua Departemen Fisika

SINTESIS DAN KARAKTERISASI

β

-TRICALCIUM PHOSPHATE

BERBASIS CANGKANG KERANG RANGA PADA VARIASI SUHU

SINTERING

NOVI SELVIA

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada

Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2012

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Salimpaung (Sumatera Barat), 7

November 1989 dari pasangan Bapak Karani dan Ibu Marlinah.

Penulis merupakan anak ke tiga dari empat bersaudara. Penulis

memulai pendidikan di TK Harapan Bunda Koto Tuo

Salimpaung pada tahun 1996, kemudian melanjutkan pendidikan

ke Sekolah Dasar Negeri 44 Koto Tuo tahun 1996 dan lulus

tahun 2002, kemudian melanjutkan pendidikan ke MTsN

Lawang Mandahiling tahun 2002 dan lulus tahun 2005,

kemudian melanjutkan pendidikan ke Sekolah Menengah Umum

Negeri 1 Salimpaung tahun 2005 dan lulus tahun 2008. Pada

tahun 2008 penulis diterima di Perguruan Tinggi Negeri Institut Pertanian Bogor melalui

jalur USMI di departemen Fisika, fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

Selama kuliah, penulis aktif dalam organisasi Himpunan Mahasiswa Fisika IPB

(HIMAFI) sebagai seksi PSDM. Penulis menjadi asisten Laboratorium Fisika Dasar IPB

Tingkat Persiapan Bersama (TPB) pada semester 8 tahun 2012 dan menjadi asisten

Eksperimen Fisika 2 pada semester 8 tahun 2012. Selain itu penulis juga aktif dalam

kepanitiaan wisuda sebagai seksi konsumsi, serta kepanitiaan Kompetisi Fisika Pesta

Sains Fakultas MIPA IPB (2010) sebagai seksi logstran.

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur senantiasa penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang

telah memberikan rahmat dan karunia-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat

menyelesaikan penulisan tugas akhir yang berjudul

“

Sintesis dan Karakterisasi

-Tricalcium Phosphate

Berbasis

Cangkang Kerang

Ranga

pada Variasi Suhu

Sintering

”.

Tugas akhir ini disusun sebagai syarat kelulusan program sarjana pada Departemen

Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Penyusunan tugas akhir ini banyak dibantu oleh berbagai pihak baik secara moril

maupun materil. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih yang

sebesar-besarnya kepada:

1.

Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi, M.Si selaku pembimbing yang

telah banyak meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan, saran, motivasi,

dan pengarahan kepada penulis.

2.

Kedua orang tua Bapak Karani beserta Ibunda Marlinah, adik, dan kakak-kakak

penulis yang selalu memberikan do’a, nasehat, dan semangat kepada penulis.

3.

Bapak Faozan Ahmad, M.Si dan Bapak Ardian Arief, M.Si, atas kesediaannya untuk

meluangkan waktu menjadi dosen penguji.

4.

Bapak Ir. Hanedi Darmasetiawan, M.S selaku dosen editor yang telah membantu

penulis dalam perbaikan penulisan tugas akhir ini.

5.

Bapak Dr. Akhirudin Maddu, M.Si Ketua Departemen periode 2012.

6.

Bapak Firman (TU Fisika) atas semua kebaikan dan bantuannya.

7.

Andri Gunawan yang selalu setia menemani, memberi dukungan dan semangat

kepada penulis.

8.

Bapak Didik sebagai operator perangkat

x-ray diffraction

(XRD) yang sangat

membantu dalam perolehan data.

9.

Bapak Sulistioso Giat Sukaryo yang telah memberikan pinjaman

furnace

selama

penelitian.

10.

Kepada BUMN yang telah memberikan bantuan beasiswa kepada penulis.

11.

Seluruh Staf pengajar dan karyawan/wati di Departemen Fisika, FMIPA IPB.

12.

Seluruh tim penelitian biofisika, Hardiyanti, Mbak Ais, Kak Balgies, Kak Aisyah,

Kak yola, Kak Wita, Ajeng, dan Irma, atas bantuan dan kerjasamanya.

13.

Teman-teman fisika Nissa, Ella, Dwi, Atin, Nurul, beserta teman lainnya angkatan

44, 45 dan 46 yang telah banyak membantu penulis dan selalu memberikan semangat.

Akhir kata, semoga tulisan ini dapat memberikan manfaat untuk kita semua. Kritik

dan saran yang membangun sangat penulis harapkan untuk pengembangan yang lebih

baik. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan karunia-Nya untuk kita

semua. Amien.

Bogor, 10 Oktober 2012

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan Penelitian ... 1

1.3 Perumusan Masalah ... 1

1.4 Hipotesis ... 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 1

2.1 Cangkang Kerang ... 1

2.2

Tricalcium Phosphate

(TCP) ... 2

2.3

X-Ray Diffraction

(XRD) ... 3

2.4 Spektroskopi

Fourier Transform Infrared

(FTIR) ... 4

2.5

Scanning Electron Microscopy

(SEM) ... 4

2.6

Particle Size Analysis

(PSA) ... 5

BAB III METODE PENELITIAN ... 5

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 5

3.2 Alat dan Bahan Penelitian ... 5

3.3 Metode Penelitian ... 6

3.3.1 Sintesis -TCP ... 6

3.3.2 Karakterisasi XRD ... 6

3.3.3 Karakterisasi FTIR ... 6

3.3.4 Karakterisasi SEM ... 6

3.3.5 Karakterisasi PSA ... 6

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 7

4.1 Hasil Sintesis -TCP ... 7

4.2 Hasil Karakterisasi XRD ... 7

4.3 Hasil Karakterisasi FTIR ... 9

4.4 Hasil Karakterisasi SEM ... 10

4.5 Hasil Karakterisasi PSA ... 10

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 10

5.1 Kesimpulan ... 10

5.2 Saran ... 11

DAFTAR PUSTAKA ... 11

LAMPIRAN ... 13

\

DAFTAR TABEL

Halaman

1 Efisiensi sampel ... 7

2 Komponen fase sampel ... 8

3 Parameter kisi dan per

sentase ketepatan sampel

-TCP ... 8

4 Ukuran dan derajat kristalinitas sampel ... 9

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1 Pola difraksi XRD cangkang kerang ranga ... 2

2 Struktur molekul TCP ... 2

3 Pola difraksi XRD sampel -TCP waktu

sintering

(a) 9 jam, (b) 8 jam,

(c) 7 jam, (d) 6 jam, dan (e) 2 jam ... 2

4 Pola difraksi XRD sampel Sr- -TCP ... 3

5 Pola difraksi pada bidang kristal pada perangkat

x-ray diffractometer

... 3

6 Perangkat difraktrometer... 4

7 Perangkat FTIR ... 4

8 Skema

scanning electron microscopy

(SEM) ... 5

9 (a) cangkang kerang dan (b) serbuk cangkang kerang basah ... 5

10 Pola difraksi XRD sampel suhu

sintering

(a) 800

o

C, (b) 900

o

C, (c) 1000

o

C, (d)

100

o

_{C, (e) 1200}

o

_{C, dan (f) 1300}

o

_{C ... 7}

11 Spektra FTIR hubungan transmitansi dan bilangan gelombang sampel

pada suhu

sintering

(a) 800

o

C (b) 900

o

C, (c) 1000

o

C, (d) 1100

o

C (e),

1200

o

_{C, dan (f) 1300}

o

_{C dengan waktu tahan 7 jam ... 9}

12 Mikrograf sampel -TCP optimum pada suhu

sintering

1200

o

C perbesaran

(a) 5.000x, (b) 10.000x, dan (c) 20.000x ... 10

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1 Diagram alir penelitian ... 13

2 Keterangan sintesis -TCP... 14

3 Peralatan yang digunakan untuk sintesis -TCP ... 15

4 Perhitungan massa Ca dan P sampel yang digunakan ... 16

5

Database

JCPDS fase (a) -TCP, (b) HA, (c) OCP, dan (d) CAA ... 17

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kasus kerusakan tulang akibat trauma, tumor, atau kecelakaan lalu lintas yang

mengakibatkan fractur (patah tulang) dapat

menimpa setiap orang kapan saja. Fractur

adalah terputusnya kontinuitas jaringan tulang dan tulang rawan yang umumnya disebabkan

oleh cedera1_{. Kasus}

fractur dapat mengakibatkan kehilangan struktur tulang. Dalam hal ini diperlukan adanya suatu bahan yang diharapkan menjadi alternatif untuk menggantikan atau mempercepat proses perbaikan bagian tulang yang rusak. Bahan tersebut yaitu biomaterial implantasi tulang.

Biomaterial merupakan suatu bahan yang digunakan sebagai suatu sistem pada jaringan,

organ, atau fungsi tubuh2_{. Biomaterial yang}

digunakan sebagai implantasi tulang

diharapkan dapat berinteraksi dengan jaringan di sekitarnya tanpa adanya reaksi balik atau penolakan oleh tubuh manusia. Pemilihan biomaterial yang tepat sangat diperlukan dalam proses implantasi. Biomaterial yang dipilih adalah biomaterial yang mudah

diperoleh, biocompatible (sesuai dengan

jaringan keras dalam komposisi dan

morfologi), bioaktif, dan tidak toksik3_.

Penggunaan biomaterial sebagai bahan

implantasi tulang bertujuan untuk

memperbaiki posisi patahan tulang ke posisi semula (reposisi) dan mempertahankan posisi itu selama masa penyembuhan patah tulang

(imobilisasi)2_.

Pada umumnya biomaterial yang

digunakan sebagai bahan pengganti tulang

adalah hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2) dan

tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2) karena

kedua material ini memiliki komposisi kimia yang mendekati dengan komponen anorganik yang ada di dalam tulang. Untuk keperluan

medis Tricalcium phosphate (TCP) memiliki

sifat biodegradable, bioaktif, dan tingkat

kelarutan yang tinggi dibandingkan dengan hydroxyapatite (HA). Salah satu polymorf

TCP yang banyak digunakan untuk

rekontruksi tulang yaitu -TCP karena memiliki tingkat biodegradasi yang sesuai dengan laju pertumbuhan tulang dan memiliki

sifat osteoconductive4.

Metode pembuatan -TCP dapat dilakukan secara sintesis (buatan manusia). Sumber

kalsium untuk menghasilkan -TCP dapat

diperoleh dari bahan alam. Sintesis -TCP dari bahan alam lebih baik karena bahan tersebut dapat meningkatkan sifat bioaktif dan

biocompatible5. Bahan alam yang biasa digunakan yaitu koral, kerang, dan cangkang telur. Penggunaan bahan tersebut sebagai sumber kalsium karena sebagian besar kandungan yang terdapat pada bahan tersebut

adalah kalsit (kalsium karbonat, CaCO3). Pada

penelitian ini, -TCP dibuat dengan menggunakan sumber kalsium alami dari

limbah cangkang kerang ranga yang

didapatkan dari daerah perairan kepulauan

Riau. Sintesis -TCP berbasis cangkang

kerang ranga ini diharapkan dapat menambah

nilai guna limbah cangkang kerang ranga dari

masyarakat Indonesia menjadi biomaterial tulang yang ekonomis dalam bidang medis.

1.2 Tujuan Penelitian

1. Melakukan sintesis -TCP berbasis

kalsium dari cangkang kerang ranga.

2. Mengetahui dan mempelajari suhu

optimum untuk menghasilkan senyawa -TCP.

3. Menganalisis -TCP yang dihasilkan

dengan metode x-ray diffraction (XRD),

spektroskopi fourier transform infrared

(FTIR), scanning electron microscopy

(SEM), dan particle size analysis (PSA).

1.3 Perumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh suhu sintering

dalam pembentukan -TCP?

2. Bagaimana struktur dan komposisi

sampel yang dihasilkan?

1.4 Hipotesis

Semakin tinggi suhu sintering yang

dimulai pada suhu 800o_{C sampai dengan suhu}

1300o_{C maka -TCP yang terbentuk akan}

semakin maksimum.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Cangkang Kerang

Kerang adalah hewan air yang termasuk hewan bertubuh lunak (moluska). Berasal dari

bahasa latin, molluscus yang berarti lunak,

tubuhnya lunak, tidak bersegmen, terbungkus oleh mantel yang terbuat dari jaringan khusus, dan umumnya dilengkapi dengan

kelenjar-kelenjar yang dapat menghasilkan cangkang6_.

Semua kerang-kerangan memiliki sepasang cangkang disebut juga cangkok atau katup yang biasanya simetri cermin dan pada bagian tengah dorsal yang dihubungkan oleh jaringan ikat (ligamen), berfungsi seperti engsel untuk membuka dan menutup cangkang dengan cara mengencangkan dan mengendurkan otot.

2

Sebagian besar cangkang kerang tersusun atas

kalsium karbonat (CaCO3), kalsium fosfat,

Ca(HCO3)2, Ca3S, dan kalsium aktif7.

Ada dua jenis kerang yang sangat dikenal yaitu kerang dagu dengan cangkangnya berjalur-jalur dan kerang bulu dengan lapisan terluar cangkangnya masih terdapat bulu. Kekerasan cangkang kerang tidak tergantung pada usia kerang sehingga kerang yang muda dan tua mempunyai kekerasan yang sama. Dari hasil pola difraksi sinar-X didapat bahwa

cangkang kerang pada suhu di bawah 500o_C

tersusun atas kalsium karbonat (CaCO3) pada

fase aragonite dengan struktur kristal orthorombik. Sedangkan pada suhu di atas

500o_{C berubah menjadi fase kalsit dengan}

struktur kristal hexagonal8_.

Berdasarkan penelitian Balgies (2011), kalsium yang terkandung pada serbuk

cangkang kerang ranga adalah kalsium

karbonat (CaCO3) dengan kandungan

kalsiumnya sebesar 79,68 %. Hal ini diperoleh dari hasil karakterisasi XRD pada serbuk cangkang kerang yang dipanaskan pada suhu

110oC selama 5 jam (Gambar 1)9.

2.2

Tricalcium Phosphate

Tricalcium phosphate (TCP) merupakan salah satu satu jenis kalsium fosfat yang

memiliki struktur kimia Ca3(PO4)2 dengan

nisbah Ca terhadap P sebesar 1,50. Senyawa

ini dikenal sebagai tribasic calcium phosphate

atau “abu tulang” 10_{. TCP memiliki empat}

polymorf yaitu α, , , dan super-α. Polymorf adalah fase bertekanan tinggi yang teramati

pada suhu sekitar 1120o_{C, dan}

polymorph

super-α dapat diobservasi pada suhu lebih dari

1500oC. Kristal -TCP memiliki struktur rhombohedral dengan unit sel memiliki ukuran a = 10,439 Å dan c = 37,3775 Å.

Struktur -TCP memiliki plot yang sama

dengan heksagonal11. Kristal -TCP dalam

bentuk granul halus dapat diserap sempurna, sedangkan dalam bentuk blok hanya diserap

sebagian12_{. Struktur molekul TCP dapat}

dilihat pada Gambar 2.

Gambar 1 Pola difraksi XRD cangkang

kerang ranga9.

Gambar 2 Struktur molekul TCP12_.

Beberapa penelitian menyatakan bahwa

TCP memiliki sifat biodegradable terutama

-TCP, memiliki tingkat kerapuhan yang tinggi serta cepat diserap. Mikrostruktur -TCP berefek pada aktifitas sel-sel tulang dan

kemudian dapat menggantikan tulang5_.

Sintesis -TCP dilakukan dengan memberikan perlakuan suhu tinggi yang bertujuan untuk menghilangkan semua OH yang terbentuk.

Aisyah (2011) melakukan sintesis -TCP berbasis cangkang telur dengan metode presipitasi. Sintesis -TCP dilakukan pada

suhu sintering 1000oC dengan variasi waktu

tahan dari 2 jam, 6 jam, 7 jam, 8 jam, dan 9 jam. Pola difraksi sinar-X menunjukkan bahwa fase -TCP optimal terbentuk pada sampel -TCP pada waktu tahan 7 jam

(Gambar 2) 13_.

Gambar 3 Pola difraksi XRD sampel -TCP

waktu sintering (a) pola difraksi

XRD -TCP komersil, (b) 9 jam,

(c) 8 jam, (d) 7 jam, (e) 6 jam,

dan (f) 2 jam13_.

βθ In ten sitas (c ou nt)

= -TCP = HA = OKF = = = (a) (b) (c) (d) (e) (f)

3

Gambar 4 Pola difraksi XRD sampel

Sr- -TCP14_.

Kannan et al, melakukan sintesis Sr

-TCP dari senyawa Ca(NO3)2·4H2O, Sr(NO3)2,

dan (NH4)2HPO4 dengan metode presipitasi

pada variasi suhu sintering 400oC, 600oC,

700o_{C, dan 800}o_{C. Hasil difraksi sinar-X}

menunjukkan bahwa pada suhu sintering

400o_{C, 600}o_{C, dan 700}o_{C Sr sudah}

tersubtitusi dengan -TCP yang ditandai dengan terbentuknya Sr- -TCP. Sedangkan

pada suhu sintering 800oC Sr tidak

tersubstitusi dan terbentuk fase -TCP tunggal

(Gambar 3) 14_.

Pada penelitian lain, fase TCP dapat

terbentuk mulai dengan temperature 600o_C

dengan menggunakan kalsium nitrat

tetrahidrat [Ca(NO3)24H2O] dan

di-ammonium hidrogen ortofosfat

[(NH3)2HPO4]. Sedangkan dengan

menggunakan senyawa kalsium fosfat

komersil TCP terbentuk pada temperatur

mulai 1100o_{C. Sehingga dapat dikatakan}

bahwa perbedaan prekursor pembentuk senyawa kalsium fosfat menyebabkan hasil

sintesis memiliki fase yang berbeda15_.

2.3 X-Ray Difraction (XRD)

Karakterisasi x-ray diffraction (XRD)

digunakan untuk mengetahui struktur kristal, perubahan fase, dan derajat kristalinitas. Difraksi sinar-X oleh atom-atom yang tersusun di dalam kristal akan menghasilkan

pola yang berbeda bergantung pada

konfigurasi atom-atom pembentuk kristal13_.

Informasi hasil difraksi sinar-X meliputi posisi puncak dan intensitas. Posisi puncak

mengindikasikan struktur kristal dan

identifikasi fase yang ada dibahan tersebut, sedangkan intensitas menunjukkan total hamburan balik dari masing-masing bidang dalam struktur kristal. Ukuran kristal suatu bahan dapat dihitung dengan menggunakan

persamaan Debye Scherrer yang dapat dilihat

pada persamaan berikut16_:

D = ...(1)

Keterangan :

D = ukuran kristal (nm).

K = konstanta kristal yang bernilai 0,94.

λ = panjang gelombang yang digunakan

(λCukα) yaitu 0,15406 nm.

= full width at half maximum (FWHM) (derajat).

Proses terjadinya difraksi sinar-X harus

memenuhi hukum Bragg yang dapat dilihat

pada Gambar 2 berdasarkan persamaan berikut:

n λ = 2 d sin θ...(2)

Saat berkas sinar-X jatuh pada bidang P1

dan P2 yang terpisah sejauh d, maka akan

terbentuk sudut θ terhadap bidang yang

menumbuk titik A dan B. Kedua berkas akan mencapai maksimum apabila mempunyai fase

yang sama13_.

Sebuah perangkat difraktometer terdiri

atas x-ray tube, collimating slits, sample

holder, dan detektor (Gambar 5). X-ray tube berada dalam kondisi vakum yang berperan untuk menghasilkan sinar-X. Sinar-X yang

telah melewati collimating slits akan

mengarah ke sampel yang diletakkan di dalam sample holder. Ketika detektor diputar, maka intensitas sinar-X pantul akan direkam. Jika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, maka akan terjadi interferensi konstruktif dan terbentuk suatu puncak. Detektor akan merekam dan memproses hasil difraksi dan mengubahnya menjadi pola difraksi yang dapat dilihat pada

layar komputer17_.

Gambar 5 Pola difraksi sinar-X pada bidang

kristal pada perangkat x-ray

diffractometer17.

βθ In ten sitas (c ou nt)

4

Gambar 6 Perangkat difraktometer17_.

XRD banyak digunakan untuk

mengidentifikasi mineral atau campuran mineral karena sangat mudah dilakukan, prosesnya cepat, dan hasilnya akurat. Setiap bahan memiliki pola difraksi yang khas seperti sidik jari manusia. Data hasil XRD

dihasilkan dan dikumpulkan dengan

menggunakan alat difraktometer berupa fragmen kristal tunggal. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai bahan telah dikumpulkan

dalam data joint committee of power

difraction standard (JCPDS). Hasil analisis pola XRD sampel akan dianalisis komposisi fasenya dengan pola XRD yang terukur pada

JCPDS18_.

2.4 Spektroskopi Fourier Transform

Infrared (FTIR)

Spektroskopi fourier transform infrared

(FTIR) merupakan salah satu teknik

spektroskopi inframerah yang dapat

mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur penyusunnya. Bahan yang dianalisis dapat berupa padatan, cairan, dan gas. Dalam hal ini metode spektroskopi yang digunakan adalah metode spektroskopi absorpsi, yang didasarkan pada perbedaan penyerapan radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. Pada spektroskopi inframerah, spektrum inframerah terletak pada daerah dengan panjang gelombang yang dimulai dari 0,75 µm sampai 1000 µm atau bilangan gelombang dari 12800

cm-1 _{sampai 1 cm}-1_{. Dilihat dari segi aplikasi}

dan instrumentasi, spektrum infrared dibagi

menjadi tiga jenis radiasi yaitu infrared dekat

(bilangan gelombang 12800-4000 cm-1_),

infrared pertengahan (bilangan gelombang

4000-200 cm-1_{), dan}

infrared jauh (bilangan

gelombang 200-10 cm-1_{). FTIR termasuk}

kedalam kategori radiasi infrared

pertengahan19_.

Gambar 7 Perangkat FTIR.

Absorpsi infrared oleh suatu materi dapat

terjadi jika adanya kesesusaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi. Pada FTIR terdapat komponen interferometer michelson yang berfungsi untuk mengurai radiasi infrared menjadi komponen-komponen frekuensi. Cara kerja FTIR yaitu dengan mengumpulkan data dan dikonversi dari pola

interferensi menjadi spektrum9_.

2.5 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Karakterisasi dengan scanning electron

microscopy (SEM) dilakukan untuk mengetahui morfologi sampel dalam berbagai bidang. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dapat didifraksikan oleh sampel yang bermuatan, untuk sampel nonkonduktor dilakukan pelapisan dengan karbon, emas atau paduan emas, yang berfungsi untuk mengalirkan muatan elekton berlebih pada sampel ke ground. Pola yang terbentuk menggambarkan struktur dari

sampel19_.

Prinsip kerja SEM, pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan panjang gelombang sekitar 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis

agar berkas yang dihantarkan tidak

diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan akhir diproyeksikan ke dalam layar

pendar atau film20_{. Kelebihan mikroskop}

elektron ini mempunyai daya pisah (resolusi) yang sangat tinggi dan penggunaan berkas elektron dengan panjang gelombang yang

5

Ganbar 8 Skema scanning electron

microscopy (SEM) 21.

2.6 Particle Size Analysis (PSA)

Particle size analysis (PSA) dapat digunakan untuk menganalisis ukuran partikel sampel dan distribusinya dari sampel yang

representatif.22 _{Prinsip pengukuran pada PSA}

adalah dynamic light scattering (DLS), dalam

hal ini penyebaran cahaya yang dideteksi oleh alat tersebut. DLS merupakan salah satu teknik dalam fisika yang dapat digunakan untuk menentukan distribusi ukuran partikel

dalam larutan suspensi atau polimer23_.

Ukuran partikel merupakan karakteristik geometri yang biasanya ditujukan untuk material dengan skala ukuran mulai dari nano-meter sampai millinano-meter. Distribusi ukuran partikel dapat diketahui dari gambar yang dihasilkan. Untuk partikel berbentuk bola, ukuran partikelnya dapat dinyatakan dalam jari-jari dari bola tersebut. Penentuan ukuran dan distribusi partikel menggunakan PSA dapat dilakukuan dengan (1) difraksi sinar laser untuk partikel dari ukuran submikron

sampai dengan milimeter, (2) counter

principle untuk mengukur dan menghitung partikel yang berukuran mikron sampai

dengan milimeter, dan (3) light scattering

untuk mengukur partikel yang berukuran

mikrometer sampai dengan nanometer22_.

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Sintesis -TCP pada suhu 800o_{C, 900}o_C,

dan 1000o_{C dilakukan di Laboratorium}

Biofisika Material Departemen Fisika FMIPA

IPB, sintesis -TCP suhu 1100o_{C, 1200}o_C,

dan 1300o_{C dilakukan di Laboratorium}

BATAN kawasan Puspitek Serpong.

Karakterisasi XRD dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan Gunung Batu, karakterisasi FTIR dan PSA dilakukan di Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika FMIPA IPB, dan karakterisasi SEM dilakukan di Pusat

Penelitian Geologi Kelautan (PPGL)

Bandung. Penelitian ini dilakukan dari bulan Oktober 2011 sampai Mei 2012.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan terdiri dari dua kelompok yaitu peralatan yang digunakan untuk pembuatan sampel dan pengujian sampel. Peralatan yang digunakan untuk pembuatan sampel terdiri dari gelas ukur 10 ml, labu ukur 100 ml, gelas kimia 250 ml, magnetic stirrer, thermometer digital, furnace, timbangan analitik, hotplate, pompa

vakum, kertas saring, mortar, dan aluminium

foil. Peralatan yang digunakan untuk

karakterisasi sampel terdiri atas perangkat XRD, FTIR, SEM, dan PSA. Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah serbuk

cangkang kerang ranga, H3PO4 proanalis dan

aquabides. Kerang dan serbuk kerang yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 9.

(a)

(b)

Gambar 9 (a) cangkang kerang ranga dan (b)

serbuk cangkang kerang ranga

6

3.3 Metode Penelitian

Penelitian ini terdiri atas dua tahap yaitu

sintesis -TCP dan karakterisasi. Penelitian ini diawali dengan preparasi cangkang kerang ranga. Serbuk cangkang kerang ranga basah yang diperoleh dibersihkan dari kotoran makro, kemudian dikeringkan pada suhu

110o_{C selama 8 jam. Setelah kering serbuk}

cangkang kerang ranga ditumbuk dengan

menggunakan mortar sampai halus. Setelah

halus, serbuk cangkang kerang ranga

dipresipitasi.

3.3.1 Sintesis β-TCP

Sintesis -TCP menggunakan sumber

kalsium dari cangkang kerang ranga dan

fosfat dari H3PO4. Molaritas Ca : P yang

digunakan yaitu (1,2 : 0,8) M. Sebanyak 100

ml larutan CaCO3 1,2 M direaksikan dengan

100 ml larutan H3PO4 0,8 M menggunakan

metode presipitasi dengan menggunakan hotplate dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan putar 300 rpm pada

suhu 80o_{C. Kemudian disaring dengan}

menggunakan kertas saring dan pompa vakum untuk mempercepat proses penyaringan.

Setelah itu dilakukan sintering pada variasi

suhu 800o_{C, 900}o_{C, 1000}o_{C, 1100}o_{C, 1200}o_C,

dan 1300o_{C pada waktu tahan selama 7 jam.}

Setelah sampel diperoleh, kemudian

dikarakterisasi sifat fisiknya dengan

menggunakan XRD, FTIR, SEM, dan PSA.

3.3.2 Karakterisasi XRD

Karakterisasi XRD dilakukan untuk mengetahui fase yang terdapat dalam sampel, menentukan ukuran kristal, dan derajat kristalinitas. Sampel serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium berdiameter 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD XD-610 SHIMADZU

dengan sumber CuKα yang memiliki panjang

gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut

difraksi 2θ : 10o _{sampai 70}o _{dengan kecepatan}

baca diset 0,02o _{per detik. Analisis kualitatif}

XRD yang dilakukan yaitu identifikasi fase, perhitungan parameter kisi, dan ukuran kristal. Semua sampel diidentifikasi fasenya dengan cara membandingkan data yang diperoleh dengan JCPDS untuk -TCP, HA, CAA, dan OCP. Nilai parameter kisi dapat ditentukan

dengan menggunakan metode Cohen.

Perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan

menggunakan rumus Debye-Scherrer

(Persamaaan 2).

3.3.3 Karakterisasi FTIR

Karakterisasi FTIR dilakukan untuk mengidentifikasi kandungan gugus kompleks yang terdapat dalam sampel. Persiapan sampel untuk pengukuran dengan spektrometer FTIR dilakukan dengan mencampurkan 2 mg sampel dan 100 mg KBr kemudian ditekan

sehingga membentuk pellet. Sampel

dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR ABB MB 3000 dengan menggunakan

bilangan gelombang 400-4000 cm-1_.

3.3.4 Karakterisasi SEM

Sampel yang dikarakterisasi menggunakan SEM yaitu sampel -TCP yang optimum

(suhu sintering 1200oC). Tujuannya untuk

mengetahui sifat morfologi sampel. Sampel serbuk diletakkan pada plat alumunium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan emas setebal 48 nm untuk memberikan sifat konduktif pada sampel. Sampel yang telah dilapisi dengan lapisan emas diamati menggunakan SEM pada tegangan 22 kV dan perbesaran 5.000x, 10.000x, dan 20.000x.

3.3.5 Karakterisasi PSA

Karakterisasi PSA digunakan untuk menentukan ukuran dan persentase partikel yang berukuran sama. Uji ukuran partikel dilakukan dengan menggunakan mikroskop digital serta pengujian PSA (particle size analyzer) di Laboratorium Material Fisika IPB. Sampel diambil dengan ujung sudip dan dilarutkan dengan 8 ml asam asetat kemudian diaduk sampai homogen. Larutan sampel

kemudian dimasukkan ke dalam disposeable

plastic cuvet pipet tetes maksimum 1 tetes.

Lalu sampel diukur menggunakan zeta size

nano particle analizer dengan 5 kali

pengukuran per sampel pada attenuator lebar

celah yang optimum yaitu sekitar 6-8. Pada

sampel yang terlalu keruh maka attenuator

akan berada di bawah 6, sehingga sampel perlu diencerkan. Sedangkan pada sampel

yang terlalu transparan maka attenuator akan

berada di atas 8, sehingga perlu dilakukan penambahan sampel.

7

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Sintesis β-TCP

Sintesis -TCP dilakukan dengan

mereaksikan senyawa kalsium dari serbuk

cangkang kerang ranga dan asam fosfat

(H3PO4). Percobaan dilakukan di udara

terbuka yang bertujuan untuk mendapatkan

karbon dioksida (CO2) dari udara untuk

mencegah terbentuknya hydroxyapatite (HA).

Serbuk cangkang kerang ranga yang

digunakan diperoleh dari perairan kepulauan Riau. Sebelum digunakan, cangkang kerang

dibersihkan terlebih dahulu kemudian

dipanaskan di atas kayu bakar untuk menghilangkan pigmen warna pada cangkang

kerang. Pemanasan dilakukan hingga

cangkang kerang berwarna putih dan lapuk.

Selanjutnya, cangkang kerang ranga

ditumbuk hingga halus. Berdasarkan

penelitian Balgies (2011), kalsium yang terkandung pada serbuk cangkang kerang ranga adalah kalsium karbonat (CaCO3).

Reaksi sintesis -TCP dapat dilihat pada persamaaan di bawah ini:

2H3PO4(l) + 3CaCO3(s) +H2O(l) Ca3(PO4) 2(s)

+ 3H2CO3(l) + H2O(l)…. (γ)

Sampel dibuat dalam 6 variasi suhu sintering yaitu 800oC, 900oC, 1000oC,

1100o_{C, 1200}o_{C, dan 1300}o_{C pada waktu}

tahan selama 7 jam. Sebelum digunakan untuk

sintesis -TCP serbuk cangkang kerang ranga

dikeringkan pada suhu 110o_{C selama 5 jam}

untuk menghilangkan air yang terdapat dalam serbuk cangkang kerang. Massa yang digunakan pada proses presipitasi sama pada

semua sampel yaitu 6,04 gram massa CaCO3

dan 7,84 gram massa H3PO4. Sampel yang

diperoleh berupa serbuk putih. Massa yang

diperoleh dari hasil sintering lebih kecil dari

jumlah massa komponen sintesis karena pada saat presipitasi menghasilkan hasil samping

berupa larutan H2CO3. Nilai efisiensi sampel

yang dihasilkan dapat dilihat pada Tabel 2. Berdasarkan Tabel 2 dapat dilihat bahwa nilai efisiensi rata-rata sampel sebesar 51,29%. Efisiensi sampel maksimum terjadi pada

sampel pada suhu sintering 1000oC,

sedangkan efisiensi sampel minimum terjadi

pada sampel pada suhu sintering 1300oC.

Tabel 1 Efisiensi sampel

4.2 Hasil Karakterisasi XRD

Untuk mengidentifikasi fase yang

dihasilkan, dilakukan analisis menggunakan XRD. Pola difraksi XRD sampel diperlihatkan pada Gambar 6. Penentuan fase dilakukan dengan membandingkan data sampel terhadap

data JCPDS untuk -TCP, HA, carbonate

apatit tipe-A (CAA), dan octacalcium phosphate (OCP) (Lampiran 5).

Gambar 10 Pola difraksi XRD sampel suhu sintering (a) 800oC, (b) 900oC,

(c) 1000o_{C, (d) 1100}o_{C, (e)}

1200o_{C, dan (f) 1300}o_{C pada}

waktu tahan 7 jam. Suhu

sintering

Massa

Ca HMassa 3PO4

Massa

hasil Efisiensi

(o_{C) (gram) (gram) (gram) (%)}

800 6,04 7,84 _8,28 59,67

900 6,04 7,84 _8,18 58,94

1000 6,04 7,84 _8,36 60,24

1100 6,04 7,84 _8,07 58,17

1200 6,04 7,84 _7,78 56,05

1300 6,04 7,84 _2,04 14,67

Efisiensi rata-rata 51,29

= TCP = HA = CAA = OCP

8

Hasil XRD memperlihatkan bahwa setiap sampel didominasi oleh -TCP. Pola XRD

sampel pada suhu sintering 800oC (Gambar 9

(a)) terbentuk 4 fase berbeda yang

didominansi oleh fase -TCP dengan 3

puncak tertinggi yaitu pada sudut βθ sebesar

27,74o_{; 31,04}o_{; dan 34,4}o_{. Fase CAA terbentuk}

pada sudut βθ sebesar β8,94o _{dan 32,5}o_{. Fase} HA terbentuk pada sudut βθ sebesar γ8,84o_;

53,02o_{; dan 59,68}o_{. Fase OCP terbentuk pada}

sudut βθ sebesar β9,6o _{dan 43,46}o_.

Sampel pada suhu sintering 900oC

(Gambar 10 (b)), pola XRD menunjukkan terbentuknya 4 fase berbeda yang didominasi oleh fase -TCP dengan 3 puncak tertinggi

yaitu pada sudut βθ sebesar β7,84o_{; 31,08}o_;

dan 34,42o_{. Fase CAA terbentuk pada sudut}

βθ sebesar γβ,6βo_{. Fase HA terbentuk pada} sudut βθ sebesar 18,9o _{dan 29,88}o_{. Fase OCP} terbentuk pada sudut βθ sebesar β6,7βo_.

Sampel pada suhu sintering 1000oC

(Gambar 10 (c)), pola XRD menunjukkan terbentuknya 4 fase berbeda yang didominasi oleh fase -TCP dengan 3 puncak tertinggi

yaitu pada sudut βθ sebesar β7,78o_{; 31,04}o_;

dan 34,42o_{. Fase CAA terbentuk pada sudut}

βθ sebesar γβ,56o _{dan 33,46}o_{. Fase HA} terbentuk pada sudut βθ sebesar 16,96o_{; 18,8}o_;

28,94o_{; 39,86}o_{; 53,02}o_{; dan 54,56}o_{. Fase OCP}

terbentuk pada sudut βθ sebesar β9,58o_.

Sampel pada suhu sintering 1100oC

(Gambar 10 (d)), pola XRD menunjukkan terbentuknya 4 fase berbeda yang didominasi oleh fase -TCP dengan 3 puncak tertinggi

yaitu pada sudut βθ sebesar β7,8βo_{; 31,1}o_{; dan}

34,44o_{. Fase CAA terbentuk pada sudut βθ}

sebesar 32,54o _{dan 39,88}o_{. Fase HA terbentuk}

pada sudut βθ sebesar 18,84o_{; 20,02}o_{; 53,02}o_;

dan 54,44o_{. Fase OCP terbentuk pada sudut βθ}

sebesar 26,72o_{; 35,28}o_{; dan 38,62}o_.

Sampel pada suhu sintering 1200oC

(Gambar 10 (e)), pola XRD menunjukkan terbentuknya 3 fase berbeda yang didominasi oleh fase -TCP dengan 3 puncak tertinggi

yaitu pada sudut βθ sebesar β7,78o_{; 31,06}o_;

dan 34,4o_{. Fase CAA terbentuk pada sudut βθ}

sebesar 32,58o_{; 38,62}o_{;dan 53,02}o_{. Fase HA}

terbentuk pada sudut βθ sebesar 18,78o_;

39,84o_{; 48,02}o_{; dan 54,46}o_{. Pada sampel ini}

tidak terbentuk OCP. Hal ini terjadi karena pemanasan pada suhu tinggi menyebabkan fase OCP bertransisi ke dalam fase -TCP.

Sampel pada suhu sintering 1300oC

(Gambar 10 (f)), pola XRD menunjukkan terbentuknya 4 fase berbeda yang didominasi oleh fase -TCP dengan 3 puncak tertinggi

yaitu pada sudut βθ sebesar β5,8o_{; 26,64}o_{; dan}

31,06o_{. Fase CAA terbentuk pada sudut βθ}

sebesar 22,8o _{dan 29,6}o_{. Fase HA terbentuk}

pada sudut βθ sebesar β1,9o_{; 45,5}o_{; 48,6}o_{, dan}

53,02o_{. Fase OCP terbentuk pada sudut βθ}

sebesar 24,14o _{dan 38,58}o_{. Nilai persentase}

komponen fase setiap sampel dapat dilihat pada Tabel 3. -TCP optimum terbentuk pada

sampel -TCP pada suhu sintering 1200oC

dengan komponen -TCP sebesar 81,975%, HA sebesar 9,874%, dan CAA sebesar 8,152%.

Tabel 2 Komponen fase sampel Suhu

sintering

(o_C)

Komponen (%)

TCP HA CAA OCP

800 72,26 6,60 11,41 9,73

900 81,30 6,38 5,41 6,92

1000 _{67,49 17,23 8,31 6,97}

1100 _{67,63 11,31 8,47 12,59}

1200 _{81,98 9,87 8,15 -}

1300 69,35 15,06 11,61 3,98

Parameter kisi sampel -TCP dapat

dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang pada geometri kristal hexagonal. Hasil perhitungan parameter kisi dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3 Parameter kisi dan persentase ketepatan sampel -TCP

Suhu

sintering Parameter kisi Ketepatan (%)

(o_{C) a (Å) c (Å) a (Å) c (Å)}

800 10,54 37,81 98,87 98,86

900 10,45 37,44 99,68 99,83

1000 10,52 37,74 99,08 99,03

1100 10,45 37,69 99,68 99,17

1200 10,50 37,77 99,28 98,97

1300 10,52 37,70 99,02 99,15

Berdasarkan hasil perhitungan seperti dapat dilihat pada Tabel 3 parameter kisi sampel berada pada kisaran -TCP dengan kisaran akurasi parameter kisi a sebesar 98,87%-99,68%, sedangkan kisaran akurasi parameter kisi c sebesar 98,86%-99,83%, sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase -TCP.

Untuk mengetahui ukuran kristal dan

derajat kristalinitas sampel dilakukan

perhitungan menggunakan persamaan Debye

Scharrer (Persamaan 1). Hasil perhitungan ukuran kristal dan derajat kristalinitas dapat dilihat pada Tabel 4.

9

Tabel 4 Ukuran dan derajat kristalinitas sampel

Suhu sintering

(o_C)

Ukuran kristal (nm) Derajat kristalinitas (%)

800 69,96 80,72

900 63,45 87,20

1000 62,66 82,89

1100 69,82 90,55

1200 75,94 87,11

1300 61,16 88,51

Ukuran kristal yang didapat berbanding terbalik dengan nilai FWHM sampel. Jika nilai FWHM besar maka ukuran kristalnya kecil. Ukuran kristal sampel rata-rata berkisar antara 61,16-75,94 nm (Tabel 4).

Berdasarkan hasil perhitungan derajat

kristalinitas yang diperlihatkan pada Tabel 4,

besarnya suhu sintering berpengaruh pada

persentase derajat kristalinitas yang terbentuk. Derajat kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material. Derajat kristalinitas diukur dengan cara membandingkan luas kurva kristal dengan luas kurva amorf. Derajat kristalinitas maksimum terdapat pada sampel

pada suhu sintering 1100oC sebesar 90,55%

dan derajat kristalinitas minimum terdapat

pada sampel pada suhu sintering 800oC

sebesar 80,72%.

Berdasarkan hasil karakterisasi XRD

sampel pada 6 variasi suhu sintering yaitu

800o_{C, 900}o_{C, 1000}o_{C, 1100}o_{C, 1200}o_{C, dan}

1300o_{C dengan waktu tahan selama 7 jam}

menunjukkan bahwa fase -TCP optimum

terbentuk pada sampel pada suhu sintering

1200o_{C yaitu sebesar 81,98% dengan efisiensi}

sampel sebesar 56,05%, ukuran kristal 75,94 nm, dan derajat kristalinitas 87,11%.

4.3 Hasil Karakterisasi FTIR

Dalam senyawa kalsium fosfat terdapat

komponen gugus fungsi OH-_{, PO}

43-, CO32-,

dan gugus lain. Untuk mengidentifikasi gugus fungsi tersebut dilakukan analisis dengan menggunakan spektroskopi FTIR. Analisis gugus molekul pada spektra FTIR yang

terbentuk dari sintesis -TCP dapat dilihat pada Gambar 7.

Gambar 11 Spektra FTIR hubungan transmitansi dan bilangan gelombang sampel pada suhu

sintering (a) 800oC, (b) 900oC,

(c) 1000oC, (d) 1100oC, (e)

1200o_{C, dan (f) 1300}o_{C dengan}

waktu tahan 7 jam.

Gugus fungsi OH- _{muncul pada setiap}

sampel pada bilangan gelombang 732 cm-1

dengan nilai transmitansi yang berbeda. Selain

gugus fungsi OH-_{, pada sampel juga terdapat}

gugus fungsi PO43-. Sampel pada suhu

sintering 800oC (Gambar 10 (a)) gugus fungsi

PO43- tampak pada bilangan gelombang 601–

624 cm-1 _{dan 1002–1234 cm}-1_{. Sampel pada}

suhu sintering 900oC (Gambar 10 (b)) gugus

fungsi PO43- tampak pada bilangan gelombang

578–632 cm-1 _{dan 894–1342 cm}-1_{. Sampel}

pada suhu sintering 1000oC (Gambar 10 (c))

gugus fungsi PO43- tampak pada bilangan

gelombang 516–632 cm-1 _{dan 948–1326 cm}-1_.

Sampel pada suhu sintering 1100oC (Gambar

10 (d)) gugus fungsi PO43- tampak pada

bilangan gelombang 586–617 cm-1 _{dan 972–}

1257 cm-1_{. Sampel pada suhu}

sintering

1200o_{C (Gambar 10 (e)) gugus fungsi PO}

4

3-tampak pada bilangan gelombang 586–617

cm-1 _{dan 925–1257 cm}-1_{. Sampel pada suhu}

10

= Bongkahan kecil = Bongkahan besar

fungsi PO43- tampak pada bilangan gelombang

509–624 cm-1 _{dan 910–1226 cm}-1_.

4.4 Hasil Karakterisasi SEM

Karakterisasi SEM dilakukan untuk

mengetahui bertuk morfologi sampel.

Karakterisasi SEM hanya dilakukan pada sampel -TCP yang optimum yaitu sampel

pada suhu sintering 1200oC dengan waktu

tahan 7 jam. Dari gambar mikrograf SEM (Gambar 11) dapat dilihat bahwa sudah terbentuk -TCP dalam bentuk bongkahan besar dengan ukuran rata-rata sekitar 8,06 µm dan bongkahan kecil dengan ukuran rata-rata sekitar 2,87 µm. Bongkahan tersebut tersusun

menjadi sebuah agregat kasar

.

(a)

(b)

(c)

Gambar 12 Mikrograf sampel -TCP

optimum pada suhu sintering

1200o_{C perbesaran (a) 5.000x, (b)}

10.000x, dan (c) 20.000x.

4.5 Hasil Karakterisasi PSA

Karakterisasi PSA hanya dilakukan pada sampel -TCP yang optimum yaitu sampel

dengan suhu sintering 1200oC dengan waktu

tahan 7 jam. Untuk mengetahui ukuran partikel sampel -TCP ini digunakan analisis

pendekatan menggunakan particle size

analyzer (PSA) tipe vasco. Sebelum dilakukan

karakterisasi PSA, sampel -TCP harus

dilarutkan dengan asam asetat 95%. Data ukuran partikel yang didapat berupa tiga

distribusi yaitu intensity, volume, dan number.

Sampel -TCP pada suhu sintering 1200o_C

memiliki ukuran partikel sebesar 693,65 nm.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

-tricalcium phosphate ( -TCP) sebagai salah satu biomaterial pengganti tulang dapat dibuat dari bahan alami. Cangkang kerang ranga yang banyak mengandung kalsium dapat menjadi prekursor dalam pembuatan

-TCP. Pembuatan -TCP dari cangkang kerang ranga dapat diperoleh dengan mereaksikan

kalsium dari cangkang kerang ranga dengan

H3PO4 dengan metode presipitasi pada suhu

80o_{C. Dari hasil karakterisasi XRD terlihat}

bahwa masing- masing sampel mayoritas ada dalam bentuk -TCP meskipun masih ada fase lain seperti HA, CAA, dan OCP dengan intensitas yang lebih kecil dari intensitas -TCP. Sintesis -TCP pada variasi suhu sintering (800oC, 900oC, 1000oC, 1100oC,

1200o_{C, dan 1300}o_{C) maksimum terbentuk}

pada sampel pada suhu sintering 1200oC

selama 7 jam yaitu sebesar 81,98% dan derajat kristalinitasnya 87,11%.

Dari hasil analisis gugus molekul pada

spektra FTIR, gugus OH- _{muncul pada setiap}

sampel -TCP pada bilangan gelombang 732

cm-1 _{dengan nilai transmitansi yang berbeda.}

Intensitas spektrum inframerah bergantung

pada kenaikkan suhu sintering. Suhu sintering

yang tinggi mengakibatkan nilai transmitansi

yang tinggi juga. Selain gugus fungsi OH-_,

pada setiap sampel -TCP juga terdapat gugus

fungsi PO43- yang muncul pada rentang

bilangan gelombang 516-632 cm-1 _dan

894-1342 cm-1_{. Hasil karakterisasi SEM}

menunjukkan bahwa sudah terbentuk -TCP dalam bentuk bongkahan besar dengan ukuran rata-rata 8,06 µm dan bongkahan kecil dengan ukuran rata-rata 2,87 µm. Bongkahan tersebut tersusun menjadi sebuah agregat kasar. Samepel -TCP optimum memiliki ukuran

11

partikel rata-rata sebesar 693,65 nm yang diukur dengan menggunakan perangkat PSA.

5.2 Saran

Hal yang disarankan pada penelitian lanjutan adalah:

 Pada saat melakukan presipitasi, suhu

larutan dan kecepatan tetesan larutan

H3PO4 harus tetap stabil.

 Menggunakan variasi waktu sintering

yang lebih lama untuk mengetahui waktu sintering yang optimum untuk sintesis -TCP.

 Jika sudah mendapatkan sampel hasil

sintesis sebaiknya langsung dilakukan

karakterisasi agar sampel tidak

terkontaminasi atau disimpan di tempat

pada suhu kamar 27o_{C, kedap udara, dan}

tidak terkena panas matahari.

DAFTAR PUSTAKA

1 Yanty NM. 2009. Analisis faktor-faktor

yang mempengaruhi pelaksanaan ambulasi dini pasien paska operasi fraktur ekstremitas bawah di rindu B3 RSUP.H.Adam Malik Medan [Skripsi]. Medan: Universitas Sumatera Utara.

2 Darwis D. Apliksasi teknik isotop dan

radiasi pada pembuatan biomaterial untuk keperluan klinis. 2008. [terbitan berkala] http://nhc.batan.go.id/darmawan2.php [16 Februari 2012].

3 Nurmawati M. 2007. Analisis derajat

kristalinitas, ukuran kristal dan bentuk partikel mineral tulang manusia berdasarkan variasi umur dan jenis tulang [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.

4 Krishna DSR, Siddharthan A, Seshadri

SK, Kumar TSS. 2007. A novel route for

synthesis of nanocrystaline hydroxyapatit from eggshell waste. Material Medicine 18:1735-1743.

5 Asmawati. 2011. Kajian morfologi proses

persembuhan kerusakan segmental pada tulang domba yang diimplan dengan komposit hidroksiapatit-trikalsium fosfat (HA-TKF) [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.

6 Josuasilitoga. Apa sebenarnya cangkang

kerang itu?. 2010. [terhubung berkala]

http://josuasilitonga.wordpress.com [16

Februari 2012].

7 Rohadi MB, dkk. 2010. Fungsionalisasi

cangkang kerang hijau (perna viridis) sebagai peningkat kadar kalsium susu

fermentasi. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.

8 Syahrul H, Syahril E. 1997. Difraksi

sinar-X tentang perubahan fase kandungan mineral kulit kerang akibat pemanasan.

Medan: Lembaga PenelitianUSU.

9 Balgies.2011. Sintesis dan karakterisasi

hidroksiapatit dari cangkang kerang ranga [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.

10 Padaropoulus Leonidas et al. 2009. Bone

regeneration using β-tricalcium phosphate in a calcium sulfate matrix. J. Oral

Implantologi; XXXV:1.

11 Shi D. 2004. Biometerial and Tissue

Engineering. Germany: Department of Chemical and Material Engineering, University of Cincinnati.

12 Schwartz C, Lecestre P, Fraysinet P, Liss

P. 2004. Bone subtitues. Eur J Orthop Surg

Traumatol 13:161-165.

13 Aisyah I. 2011. Sintesis dan karakterisasi

β-tricalcium phosphate berbasis cangkang telur ayam di udara terbuka dengan variasi waktu sintering [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.

14 Kannan S, Pina S, Ferreira JMF. 2006. Formation of strontium-stabilized β -tricalcium phosphate from calcium-deficient apatit. J. AM. Ceram. Soc; 89[10]:3277-3280.

15 Dewi SU. Pembuatan komposit kalsium

fosfat-kitosan dengan metode sonikasi [Tesis]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.

16 Cullity, BD & Stock, SR. 2001. Element of

X-Ray Diffraction. New Jersey: Prentice Hall.

17 Senjaya D. Hukum Bragg dan

Aplikasinya. 2010. [terhubung berkala]

www.repository.upi.edu [16 Februari

2012].

18 Connolly JR. 2007. Introduction to X-ray

Powder Diffraction. Spring 1-9.

19 Mulyaningsih NN. 2007. Karakterisasi

hidroksiapatit sintetik dan alami pada suhu 1400oC [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.

20 Amrina QH. 2008. Sintesis hidroksiapatit

dengan memanfaatkan limbah cangkang telur: karakterisasi difraksi sinar-X dan scanning electron microscopy (SEM) [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor, IPB.

21 [Anonim]. Scanning electron microscope.

2007. [terhubung berkala]

http://www.unl.edu/CMRacfem/semoic.ht m [17 Februari 2012]

12

22 [Anonim]. Particle analysis. 2012.

[terhubung berkala] www.scribd.com [13

Februari 2012].

23 [Anonim]. Dynamic light scattering. 2011.

[terhubung berkala]

http://en.wikipedia.org/wiki/Dynamic

12

13

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Karakterisasi SEM

Karakterisasi XRD Karakterisasi FTIR

Karakterisasi PSA

Analisis Data

Penyusunan laporan Serbuk sampel

Penyaringan dengan menggunakan pompa vakum

Sintering pada suhu 800oC,900 oC, 1000oC, 1200oC,

1200oC, dan 1300 oC dengan waktu tahan 7 jam

Kalsinasi serbuk cangkang kerang ranga pada

suhu 110o_{C selama 8 jam}

Pembuatan larutan Ca dan H3PO4,

Presipitasi

Sampel -TCP optimum

Selesai Mulai

Persiapan alat dan bahan

14

Lampiran 2 Keterangan sintesis

β

-TCP

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g)

(h)

(i)

(j)

(a)

Cangkang kerang yang sudah

dibersihkan

(f)

Presipitasi

(b)

Serbuk cangkang kerang basah

(g)

Penyaringan

(c)

Pengeringan serbuk cangkang

kerang

(h)

Sintering

(d)

Serbuk CaO cangkang kerang

(i)

Penghalusan menggunakan

mortar

(e)

Serbuk CaO yang telah

15

Lampiran 3 Peralatan yang digunakan untuk sintesis

β

-TCP

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g)

(h)

(i)

(j)

(a)

Neraca analitik

(f)

Labu takar

(b)

Heating plate

(g)

Crucible

(c)

Furnace

(h)

Mortar

(d)

Burette

(i)

Beaker glass

16

Lampiran 4 Perhitungan massa Ca dan P sampel yang digunakan



Massa Ca

Massa 79,68% Ca = M x Mr x

Volume

pelarut

= 1,2 mol/L x 40,08 gram/mol x 0,1 L

= 4,8096 gram

Massa 100% Ca =

x 4,8096 gram

= 6,036 gram



Massa P

Massa H

3

PO

4

dalam ml:

M

1

x V

1

= M

2

x V

2

17,449 x V

1

= 0,8 x 100 ml

V

1

=

V1 = 4,585 ml

Massa H

3

PO

4

dalam gram:

Massa H

3

PO

4

= M x Mr x

Volume

pelarut

= 0,8 mol/L x 98 gram/mol x 0,1 L

= 7,84 gram

17

Lampiran 5 Database JCPDS fase (a)

β

-TCP, (b) HA, (c) OCP dan (d) CAA

(a)

18

Lanjutan Lampiran 5

Database

JCPDS fase (a)

β

-TCP, (b) HA, (c) OCP dan (d)

CAA

(c)

(d)

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Karakterisasi SEM

Karakterisasi XRD Karakterisasi FTIR

Karakterisasi PSA

Analisis Data

Penyusunan laporan Serbuk sampel

Penyaringan dengan menggunakan pompa vakum

Sintering pada suhu 800oC,900 oC, 1000oC, 1200oC, 1200oC, dan 1300 oC dengan waktu tahan 7 jam

Kalsinasi serbuk cangkang kerang ranga pada suhu 110o_{C selama 8 jam}

Pembuatan larutan Ca dan H3PO4,

Presipitasi

Sampel -TCP optimum

Selesai Mulai

Persiapan alat dan bahan

Lampiran 2 Keterangan sintesis β-TCP

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g)

(h)

(i)

(j)

(a) Cangkang kerang yang sudah

dibersihkan (f) Presipitasi

(b) Serbuk cangkang kerang basah (g) Penyaringan (c) Pengeringan serbuk cangkang

kerang (h) Sintering

(d) Serbuk CaO cangkang kerang (i) Penghalusan menggunakan mortar

(e) Serbuk CaO yang telah

Lampiran 3 Peralatan yang digunakan untuk sintesis β-TCP

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g)

(h)

(i)

(j)

(a) Neraca analitik (f) Labu takar (b) Heating plate (g) Crucible

(c) Furnace (h) Mortar

(d) Burette (i) Beaker glass

Lampiran 4 Perhitungan massa Ca dan P sampel yang digunakan  Massa Ca

Massa 79,68% Ca = M x Mr x Volume pelarut

= 1,2 mol/L x 40,08 gram/mol x 0,1 L = 4,8096 gram

Massa 100% Ca = x 4,8096 gram = 6,036 gram  Massa P

Massa H3PO4 dalam ml:

M1 x V1 = M2 x V2 17,449 x V1 = 0,8 x 100 ml

V1 = V1 = 4,585 ml Massa H3PO4 dalam gram:

Massa H3PO4 = M x Mr x Volume pelarut = 0,8 mol/L x 98 gram/mol x 0,1 L = 7,84 gram

Lampiran 5 Database JCPDS fase (a) β-TCP, (b) HA, (c) OCP dan (d) CAA (a)

Lanjutan Lampiran 5 Database JCPDS fase (a) β-TCP, (b) HA, (c) OCP dan (d) CAA

(c)

(d)