3.2. Prosedur Penelitian 3.2.1 Proses Preparasi Bentonit
Sampel bentonit diambil dari daerah Desa Negeri Antara Kecamatan Pintu Rime Gayo Kabupaten Bener Meriah Provinsi Nanggroe Aceh Darusalam. Penelitian laboratorium
tahap pertama adalah preparasi bentonit alam melalui metode filtrasi. Sampel bentonit alam yang akan digunakan untuk proses preparasi terlebih dahulu digerus dan diayak
dengan mata ayakan 250 mesh, kemudian dikeringkan dengan oven pada temperatur 110
o
Suspensi bentonit dibuat dengan menimbang sebanyak 40 gram sampel dan dimasukkan ke dalam 2 L air demineral. Suspensi bentonit selanjutnya diberi
gelombang ultrasonic selama 15 menit dengan daya 750 Watt pada suhu kamar. Suspensi yang telah di ultrasonic dibiarkan di tempat yang datar serta dijauhkan dari
segala getaran. Endapan yang terjadi dalam 7 hari kemudian difiltrasi. Suspensi melayang yang didapat kemudian diuapkan dan dikeringkan dalam oven pada suhu
110 C sampai jumlah kandungan air dalam sampel sangat kecil. Pengeringan sampel
dilakukan selama 2 jam didinginkan dalam desikator kemudian ditimbang. Prosedur yang sama diulangi sampai diperoleh berat konstan.
o
C selama 3 jam. Sampel digerus hingga mencapai ukuran butir lolos dengan mata ayakan 250 mesh dan disimpan dalam desikator. Identifikasi bentonit dilakukan dengan
dengan menggunakan uji FTIR dan uji difraksi sinar X.
3.2.2 Pembuatan Nanopartikel Bentonit
Pembuatan nanopartikel bentonit melalui proses penimbangan sampel yang telah dipreparasi sebanyak 25 gram dan dimasukkan ke dalam wadah penggiling Partikel
Ball Milling. Ditambahkan akuadest 100 ml ke dalam wadahnya. Pada tahapan berikutnya, dimasukkan 500 gram bola-bola penggiling ke dalam wadah dan diputar
selama 20 jam. Sampel hasil Partikel Ball Milling selanjutnya dianalisa lagi dengan alat menggunakan alat Partikel Size Analyzer di Kimia LIPI, Puspitek Serpong untuk
membuktikan sudah terbentuknya nanopartikel. Proses penggunaan alat Partikel Size Analyzer yaitu dengan menimbang
sebanyak 2 gram sampel yang telah dilarutkan dengan 20 ml aquades dalam beaker
Universitas Sumatera Utara
glass. Sampel kemudian diaduk dengan magnetic stirrer pada kecepatan 400 rpm selama 5 menit. Sampel dimasukkan ke dalam kuvet untuk kemudian ke dalam alat
Partikel Size Analyzer. Diatur standar operasional pelaksanaannya, kemudian alat di start untuk memulai proses analisis besarnya partikel.
3.2.3 Proses Preparasi Bentonit Menjadi Nano-Organoclay
Nanopartikel bentonit ditimbang sebanyak 20 gram dan ditambahkan dengan 500 ml akuades, dilakukan pengadukan kemudian dipanaskan pada suhu 80
o
Campuran ini kemudian disaring, residunya dicuci dengan air panas secara berulang-ulang sehingga didapat filtrat yang jernih. Selanjutnya residu ini dikeringkan
dalam oven 60 C selama 1 jam,
selanjutnya ditambahkan larutan CTAB 0,05 mol. Pembuatan larutan CTAB 0,05 mol dilakukan dengan menimbang sebanyak 18,2 gram dan ditambahkan dengan 200 ml
akuades yang telah dipanaskan terlebih dahulu.
o
C selama dua hari. Nano-Organoclay ini diayak dengan menggunakan ayakan ukuran 250 mesh. Kemudian karakterisasi Nano-Organoclay dilakukan dengan
FT-IR di Laboratorium Penelitian Farmasi USU dan uji difraksi sinar X
di Laboratorium Puspitek Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Jakarta.
3.2.4. Proses Pembuatan PP–g–MA