BAB 3
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1 Alat – alat
Alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : - Labu leher tiga
Pyrex - Neraca Analitis
Mettler PM 200 - Gelas Beaker
Pyrex - Gelas Erlenmeyer
Pyrex - Magnetik bar
- Termometer 100 C
Fisher Scientific - Alat vakum
Fisons - Pendingin bola
Pyrex - Hot Plate Stirer
Fisons - Corong
Pyrex - Tabung Nitrogen
UHP - Pipet volumetri
- Corong penetes Pyrex
- Desikator - Oven
- Plat kaca - Bejana kromatografi
- Termometer 200 C
Fisher Scientific - Serangkaian alat FT-IR
FT-IR Shimadzu 8201-DC - Serangkaian alat
1
H-NMR Hitachi FT – NMR R-1900
- Serangkaian alat Kromatografi Gas GC
Universitas Sumatera Utara
3.2 Bahan – Bahan
Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : - Palm Fatty Acid Distillate PFAD
- Gliserol 99,5 - Dimetil Karbonat
Sigma Aldrich - Nitrogen
g
UHP - K
2
CO
3
p.a E’Merck - Trietilamin
Sigma Aldrich - Resin Amberlit IR-120
- Petroleum eter p.a E’Merck
- Moleculer shieve - n-heksana
p.a E’Merck - Dietil Eter
p.a E’Merck - Asam Formiat
p.a E’Merck - Silika 60 GF
p.a E’Merck
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Gliserol Karbonat
Sebanyak 20 gram gliserol 99,5 0,2174 mol dimasukkan ke dalam labu leher tiga dan ditambahkan moleculer shieves sebanyak 2 gram. Kemudian ditambahkan 60
gram dimetil karbonat 0,6667 mol dan 0,9 gram K
2
CO
3
6,52 mmol sebagai katalis. Selanjutnya labu dihubungkan dengan pendingin bola dan direfluks pada suhu 73 – 75
C selama 3 jam, dimana untuk mengetahui terjadinya reaksi maka dilakukan uji KLT setiap
1 jam. Hasil reaksi di destilasi dengan tekanan 0,5cmHg pada suhu 40 C. Residu yang
diperoleh disaring dengan resin penukar kation Amberlit IR-120 sebanyak 24,4 gram. Kemudian filtrat yang diperoleh dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR dan
1
H-NMR.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Sintesis Monogliserida dari PFAD
Sebanyak 9 gram PFAD 0,0352 mol berdasarkan berat molekul asam palmitat dimasukkan ke dalam labu leher tiga kemudian ditambahkan moleculer shieves sebanyak
2 gram dan 0,37 ml trietilamin 0,2.66 mmol sebagai katalis. Selanjutnya dirangkai alat refluks dengan pendingin bola dan penampung gelembung gas yang dialiri dengan gas
Nitrogen secara perlahan. Dipanaskan hingga suhu 80 C sambil diaduk. Kemudian
ditambahkan 4,2086 gram gliserol karbonat 0,0357 mol setetes demi setetes selama 1 jam. Dipanaskan hingga suhu 115 – 120
C dan diaduk selama 10 jam, dimana untuk mengetahui terjadinya reaksi maka dilakukan uji KLT setiap 1 jam. Selanjutnya suhu
diturunkan hingga mencapai 60 C dan ditambahkan 34 ml petroleum eter kemudian
diaduk selama 15 – 20 menit. Kemudian suhu diturunkan hingga mencapai 40 – 45 C dan
dibiarkan selama 15 – 20 menit hingga terbentuk 2 lapisan kemudian didekantasi. Lapisan atas didinginkan hingga terbentuk kristal putih. Kemudian dipisahkan dan kristal tersebut
dibiarkan pada temperatur kamar sehingga berubah menjadi larutan. Larutan tersebut dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR dan kromatografi gas GC .
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Pembuatan Gliserol Karbonat
← dimasukkan ke dalam labu leher tiga ← ditambahkan moleculer shieve sebanyak 2 gram
← ditambahkan 60 gram dimetil karbonat 0,6667 mol ← ditambahkan 0,9 gram K
2
CO
3
6,52 mmol
← direfluks selama 3 jam pada suhu 73 – 75 C
← diuji dengan KLT setiap 1 jam ←didestilasi dengan tekanan 0,5cmHg pada suhu 40
C
← disaring dengan resin Amberlit IR-120 sebanyak 24 ,4 gram
← ditimbang 20 gram gliserol 99,5 0,2174mol
campuran
destilat residu
filtrat residu
Gliserol Karbonat
Analisis FT-IR dan
1
H-NMR
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Sintesis Monogliserida dari PFAD
← dimasukkan ke dalam labu leher tiga ← ditambahkan moleculer shieve sebanyak 2
gram ← ditambahkan 0,37 ml trietilamin 2,66 mmol
← dirangkai alat refluks dengan pendingin bola dan penampung gelembung gas
← dialirkan gas N
2
secara perlahan ← dipanaskan hingga suhu 80
C sambil diaduk ← ditambahkan 4,2086 gram gliserol karbonat
0,0357 mol setetes demi setetes selama 1 jam
← dipanaskan hingga suhu 115 – 120 C dan di-
aduk selama 10 jam ← diuji dengan KLT setiap 1 jam
← diturunkan suhu hingga mencapai 60 C
← ditambahkan 34 ml petroleum eter ← diaduk selama 15 – 20 menit
← diturunkan suhu hingga mencapai 40 – 45 C
← dibiarkan selama 15 – 20 menit hingga ter- bentuk 2 lapisan
← didekantasi
← didinginkan ← dipisahkan
← dibiarkan pada temperatur kamar 9 gram PFAD 0,0352 mol
campuran
Lapisan bawah Lapisan atas
Kristal putih
Analisis FT-IR dan GC Cairan
Cairan
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
Monogliserida dapat disintesis melalui reaksi antara gliserol karbonat 4- hidroksimetil-1,3-dioksolan-2-on dengan Palm Fatty Acid Distillate PFAD
menggunakan katalis trietilamin TEA. Namun sebelumnya gliserol karbonat disintesis melalui reaksi antara gliserol dengan dimetil karbonat menggunakan katalis K
2
CO
3
pada suhu 73–75
C selama 3 jam kemudian didestilasi vakum. Gliserol karbonat yang diperoleh berupa cairan kental berwarna kuning pucat sebanyak 12,012 gram 93,65.
Kemudian dianalisis dengan spektrofotometer FT–IR dan
1
H–NMR.
Hasil analisis dengan spektrofotometer FT – IR memberikan spektrum dengan puncak – puncak serapan vibrasi pada daerah bilangan gelombang 3371 cm
-1
, 2939 cm
-1
, 2885 cm
-1
, 1782 cm
-1
, 1651 cm
-1
,1404 cm
-1
,1303 cm
-1
,1195 cm
-1
, dan 1049 cm
-1
.
Hasil analisis secara
1
H–NMR memberikan spektrum dengan puncak – puncak pergeseran kimia masing –
masing pada daerah δ = 1,6 ppm s; δ = 2,2-2,3 ppm t; δ = 3,7-
3,9 ppm m; dan δ = 4,4-4,8 ppm m.
Hasil analisis komposisi asam lemak pada PFAD dapat dilihat pada tabel berikut:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak pada PFAD
Asam Lemak Persentase
Asam Palmitat 45,6376
Asam Oleat 37,4339
Asam Linoleat 8,8285
Asam Stearat 4,2281
Monogliserida yang diperoleh melalui reaksi antara gliserol karbonat 4- hidroksimetil-1,3dioksolan-2-on dan PFAD dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR
dan kromatografi gas GC.
Hasil analisis monogliserida dengan spektrofotometer FT – IR memberikan spektrum dengan puncak – puncak serapan vibrasi pada daerah bilangan gelombang 3397
cm
-1
, 3006 cm
-1
, 2925 cm
-1
, 2854 cm
-1
, 1743 cm
-1
, 1638 cm
-1
, 1465 cm
-1
, 1376 cm
-1
, 1245 cm
-1
, 995 cm
-1
, dan 722 cm
-1
.
Berdasarkan analisis kromatografi gas diketahui bahwa persentase untuk monogliserida, digliserida, dan trigliserida dapat dilihat pada tabel berikut :
Tabel 4.2 Komposisi Hasil Sintesis
Senyawa Persentase
Monogliserida 15,83
Digliserida 9,320
Trigliserida 1,096
4.2 Pembahasan