Metode phosgen COCl
2
Pada metode ini senyawa hidroksi dilarutkan dalam pelarut campuran atau tunggal yang bersifat inert dan bebas air diklorometan, kloroform, benzene, toluen dengan
adanya piridin dan phosgen berlebih pada atau di bawah suhu kamar.
Piridin bertindak sebagai aseptor asam dan bereaksi dengan phosgen yang merupakan satu – satunya aseptor asam yang dapat digunakan.
Senyawa hidroksi aromatis lebih lambat bereaksi dengan phosgen daripada
senyawa hidroksi alifatik. Pengubahan senyawa hidroksi menjadi karbonat dapat terjadi dengan cepat, untuk itu reaksi dapat berlangsung secara kontinu tanpa ada kesulitan
sehingga dihasilkan karbonat dengan hasil yang tinggi.
Salah satu kelemahan dari metode ini adalah proses reaksi yang melibatkan penggunaan zat – zat kimia yang beracun dan berbahaya seperti phosgen dan piridin.
Kelebihan piridin harus dinetralisasi serta terbentuknya produk samping yang harus dipisahkan sehingga membutuhkan langkah – langkah pemurnian tambahan
Shaikh,1996.
2.9 Gliserol Karbonat
Gliserol karbonat bersifat stabil, cairan agak berwarna yang dapat digunakan sebagai pelarut, aditif dan merupakan zat antara kimia. Sebagai zat antara, gliserol
karbonat dapat bereaksi dengan cepat dengan alkohol, fenol, dan asam karboksilat dengan kehilangan CO
2
maupun amin alifatik dengan diperolehnya kembali karbon dioksida. Gliserol karbonat dapat diperoleh dengan berbagai macam metode yaitu dengan
menggunakan komponen epoksi maupun gliserol sebagai bahan dasar.
Telah dilaporkan bahwa telah banyak cara untuk membuat gliserol karbonat. Namun, untuk seluruh metode tersebut gliserol karbonat yang dihasilkan harus dilakukan
Universitas Sumatera Utara
pemunian dengan destilasi vakum yang umumnya dilakukan pada suhu yang relatif tinggi 125 – 150
C .
Pembuatan gliserol karbonat yang paling baik yaitu dengan cara mereaksikan gliserol dan dimetil karbonat karena sifat gliserol karbonat yang dihasilkan ramah
lingkungan dan reagen yang digunakan dapat diperbaharui Rokicki, 2005.
Metode Sintesis Gliserol Karbonat Senyawa gliserol karbonat dapat disintesis melalui beberapa metode, yaitu :
1. melalui reaksi gliserol dan dimetil karbonat
2. melalui reaksi gliserol dan etilen karbonat
3. melalui reaksi trans-esterifikasi gliserol dan etilen karbonat atau propena karbonat
4. melalui reaksi gliserol dan urea
Sintesis senyawa gliserol karbonat melalui reaksi gliserol dan dimetil karbonat harus dilakukan dalam kondisi yang sesuai. Dimetil karbonat yang digunakan yaitu dalam
jumlah molar yang berlebih 3:1 untuk dimetil karbonat : gliserol untuk menyetarakan kesetimbangan reaksi sehingga diperoleh hasil yang diinginkan. Sedangkan untuk gliserol
yang digunakan harus mengandung paling sedikitnya 2 air dan berlangsung pada suhu 60-70
C dengan adanya K
2
CO
3
sebagai katalis sehingga menghasilkan gliserol karbonat dalam jumlah yang cukup banyak. Untuk mendorong terjadinya pembentukan produk
samping maka reaksi dilakukan dengan cara pengadukan selama 3 jam. Sehingga diperoleh metanol dan dimetil karbonat yang tidak habis bereaksi sebagai produk
samping. Pemisahan antara gliserol karbonat yang diperoleh dengan produk samping dilakukan dengan cara detilasi vakum pada suhu 40
C.
Universitas Sumatera Utara
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut Rokicki, 2005 :
HO
OH OH
+
O
O O
K
2
CO
3
70
O
C
HO
O O
O
+
CH
3
OH gliserol
dimetil karbonat gliserol karbonat
Universitas Sumatera Utara
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Oleokimia
