BAB III MATODOLOGI PENELITIAN
III.1 PEMILIHAN BAHAN BAKU
Serat ijuk yang dipergunakan pada penelitian ini diperoleh dari Sibolangit sekitar 40 km dari kota medan. Untuk pembuatan papan komposit dipergunakan serat ijuk
pendek dengan variasi panjang serat yang berbeda sebagai pengisi dan resin polyester tak jenuh sebagai matriknya, dimana resin poliester tersebut tidak akan mengeras
sebelum dicampurkan dengan zat pengeras katalis. Pada penelitian ini dipergunakan katalis MEKP Methyl Ethyl Ketone Peroxyde, yang berfungsi sebagaizat pengeras,
untuk mempersingkat waktu pengerasan.
III.2 PARAMETER YANG DIGUNAKAN
Parameter yang digunakan pada penelitian ini meliputi beberapa variable diantaranya : variabel tetap yaitu kandungan unsur serat ijuk, kandungan kimia serat
ijuk, densitas serat ijuk dan variabel berubah yaitu kekuatan impak komposit serat ijuk dengan fraksi volum dan panjang serat yang berbeda, serapan papan komposit
terhadap radiasi neutron untuk komposit serat ijuk dengan fraksi volum dan panjang serat yang berbeda.
III.3 METODE PENELITIAN
Metode penelitian pada penelitian ini terbagi atas dua tahapan. Tahapan pertama adalah penelitian sebelum serat ijuk yang di bentuk menjadi papan komposit, dan
tahap yang kedua setelah ijuk dibentuk menjadi papan komposit.
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
III.3.1 VARIABEL TETAP III.3.1.1 MASSA JENIS
Untuk menentukan berat jenis serat ijuk dipergunakan metode piknometer. Langkah – langkah yang dilakukan adalah sebagai berikut :
a. Ijuk yang berdiameter 0,1 – 0,4 mm dibersihkan dari kotoran yang menempel.
b. Setelah itu dikeringkan, lalu direndam kedalam larutan alkohol 70 selama
1 jam c.
Ijuk yang telah direndam pada larutan alkohol 70 selama 1 jam, dikeringkan.
d. Ijuk dipotong kecil - kecil
e. Piknometer 25 ml kosong ditimbang.
f. Kedalam piknometer dimasukkan 25ml aquades , lalu ditimbang. Dicatat
massa aquades. g.
Ijuk dimasukkan kedalam piknometer hingga padat, lalu timbang. Catat massa ijuk
h. Dihitung berat jenis serat ijuk.
III.3.1.2 KANDUNGAN KIMIA SERAT IJUK
Untuk menentukan kandungan kimia yang terkandung di dalam serat ijuk dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut:
1. Penyerbukan serat ijuk yang akan diuji
a. Serat ijuk dihaluskan dengan menggunakan Willey Mill
b. Disaring dengan menggunakan screen shaker
c. Pengkondisian sampel yang akan diuji pada ruang kondisi
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
2. Analisa sampel Kadar
Air Penentuan kadar air dilakukan berdasarkan pada SNI 14-0496-1989.
a. Timbang berat kering botol timbang yang telah dipanaskan di dalam oven
pada suhu 105 ± 3
o
C selama 1 jam, setelah itu didinginkan di dalam desikator hingga suhu kamar. Lalu ditimbang kembali dengan ketelitian 0,5 mg.
b. Timbang 1-2 gr sampel dalam botol timbang, masukkan ke oven. Buka
tutupnya dan dipanaskan selama 3 jam pada suhu 105 ± 3
o
C. c.
Setelah 3 jam, tutup botol ditimbang di dalam oven dikerjakan dalam oven . Botol timbang dimasukkan ke dalam desikator dan didinginkan hingga suhu
kamar setelah itu ditimbang kembali dengan ketelitian 0,5 mg. d.
Ulangi pengeringan sampel yang akan diuji hingga mempunyai berat tetap selisih penimbangan tidah boleh lebih dari 0,1
e. Penentuan kadar air dengan menggunakan rumus :
1 2
1
B B
B air
Kadar −
=
3.1
Dimana : B
1
: Massa sempel sebelum dipanaskan gr B
2
: Massa sempel setelah dikeringkan gr
Kadar Selulosa Penentuan kadar selulosa dilakukan berdasarkan SNI 14-0444-1989, sebagai
berikut : a.
Kondisikan agar suhu air, asam asetat dan natrium hidroksida tetap 20 ± 0,2 ºC.
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
b. Cawan masir dan botol timbang dipanaskan pada oven suhu 105 ± 3 ºC
sampai berat tetap. Dinginkan dalam desikator sampai suhu kamar lalu ditimbang dengan ketelitian 0,5 mg.
c. Timbang 3,0 gr sampel
d. Masukkan sampel kedalam gelas piala 250 ml. Thermostat diatur pada suhu
20 ± 0,2 ºC, hingga suhu reaksi tetap 20 ºC. e.
Basahi sampeli dengan 15 ml larutan natrium hidroksida 17,5 dan di maserasi dengan batang pengaduk selama 1 menit. Tambahkan 10 ml Natruim
hidroksida 17,5 dan aduk selama 45 detik. Penambahan 10 ml Natrium hidroksida 17,5 berikut aduk selama 15 detik.
f. Biarkan campuran dalam termostat selama 3 menit.
g. Tanpa mengeluarkan gelas piala dalam termostat, tambahkan 10 ml natrium
hidroksida 17,5 dan aduk selama 10 menit. h.
Lakukan penambahan hingga 3 x 10 ml natrium hirdroksida 17,5 setelah 2,5 ; 5 ; 7,5 menit. Biarkan dalam thermostat selama 30 menit dalam
keadaan tertutup. i.
Tambahkan 100 ml air suling suhun 20 ºC dan biarkan selama 30 menit j.
Tuangkan campuran sampel kedalam cawan masir yang dilengkapi dengan labu isap, kemudian isap dengan pompa vacum, kemudian bersihkan gelas
piala dengan menggunakan 25 ml natrium hidroksida 8,3 pada 20 º C. k.
Cuci endapan dengan 5 x 50 ml air suling suhu 20 º C. Filtrat yang di dapat dipergunakan untuk menentukan selulosa dan .
l. Pindahkan cawan masir ke labu isap yang lain dan endapan dicuci dengan 400
ml air suling. m.
Tambahkan asam asetat 2N pada suhu 20 º C dan aduk selama 5 menit. n.
Cuci endapan dengan air suling suhu kamar g, sampai bebas asam, diuji
dengan kertas lakmus.
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
o. Dikeringkan endapan dengan cara memasukkan cawan masir ke oven
105 ± 3 ºC . Didinginkan dalam desikator dan ditimbang, ulangi perlakuan tersebut sampai berat tetap.
p. Dihitung kadar
g-selulosa dengan menggunakan rumus :
100 ker
× =
ing sampel
Massa endapan
Massa Selulosa
α 3.3
q. Untuk menentukan selulosa dan , masukkan filtrat dan yang diperoleh
kedalam labu ukur 500 ml, tambahkan air suling hingga level yang ditentukan. r.
Pipet 50 ml filtrat kedalam erlenmeyer 500 ml s.
Tambahkan 10 ml Kalium dicromat 0,4N t.
Tambahkan 90 ml Asam Sulfat pekat. Jaga supaya suhunya tidak mencapai 130 ºC selama oksidasi. Aduk selama 10 menit.
u. Dinginkan pada suhu kamar dan masukkan kedalam erlenmeyer liter.
Tambahkan 500 ml air suling. v.
Tambahkan 2 gr Kalium Yodida, aduk dan biarkan selama 5 menit. w.
Titrasi dengan 0,1N Natrium tio sulfat, tambahkan indikator larutan kanji dekat titik akhir titrasi. Titik akhir terjadi pada perubahan warna dari biru tua
ke hijau muda. x.
Buat blanko dengan penambahan 50 ml Natrium hidroksida 0,5N pada suhu yang sama.
y. Perhitungan kadar selulosa dan dengan menggunakan rumus :
W N
V V
dan selulosa
Kadar 85
, 6
1 2
× ×
− =
γ β
3.4
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
Dimana : V
1
: Kebutuhan Na
2
S
2
O
3
pada titrasi filtrat V
2
: Kebutuhan Na
2
S
2
O
3
pada titrasi blanko N : Normalitas Na
2
S
2
O
3
W : berat sempel kering oven gr 6,85 : mg selulosa setara dengan 1 miliequivalent dari K
2
Cr
2
O
7
Kadar Hemiselulosa Penentuan kadar air dilakukan berdasarkan SNI 14-1561-1989, sebagai berikut :
a. Timbang 1 gr sample, lalu dimasukkan kedalam labu distilasi
b. Tambahkan 100 ml Asam klorida 3,85N dan beberapa butir batu didih. Diberi
tanda batas permukaan larutan lalu pasangkan pada alat destilasi. c.
Isi corong pisah dengan Asam klorida 3,85N sampai tanda batas dan pasang kondensor.
d. Lakukan pemanasan dan diatur kecepatan destilasi hingga diperleh kira-
kira 25 ml distilat per 10 menit. Ditampung distilat yang dihasilkan melalui corong yang dilengkapi kertas saring kedalam gelas ukur 500ml.
e. Pertahankan volume larutan dalam labu distilasi dengan mengatur
penambahan Asam Klorida dari corong pemisah. f.
Hentikan distilasi setelah diperoleh distilat sebanyak 270 ml. Dilakukan pengujian furfural dalam distilat tetes terakhir dengan cara meneteskannya
pada kertas saring yang telah dibasahi larutan aniline asetat. Apabila timbul warna merah jambu lanjutkan distilasi sampai distilat terakhir tidak
mengandung furfural volume distilat maksimal 360 ml g.
Tuangkan distilat secara kuantitatif kedalam gelas-gelas ke dalam gelas piala yang telah berisi 40 ml larutan floroglusinol sampai terjadi pengendapan.
h. Bila volume total belum mencapai 400 ml tambahkan Asam Klorida 3,85N
dan dan diaduk-aduk. Didiamkan selama 16 jam.
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
i. Lakukan pengujian furfural terhadap cairan jernih diatas endapan. Apabila
timbul warna merah jambu tambahkan larutan floroglusinol sampai terjadi pengendapan.
j. Timbang berat kering cawan Gooch dan media penyaring yang akan
dipergunakan sebagai saringan. k.
Lakukan penyaringan dengan menggunakan cawan Gooch dengan kertas saring dan asbes sebagai media penyaring. Cuci endapan dengan 150 ml air
suling. l.
Keringkan cawan Gooch yang berisi endapan dalam lemari pengering pada suhu 150
± 3°C selama 2 jam lalu didinginkan. m.
Tempatkan cawan Gooch yang berisi endapan kedalam gelas piala 100 ml, ditambahkan 20 ml Etanol 95 kedalam cawan Gooch, kemudian
ditempatkan dalam penagas air 60 °C dan biarkan selama 10 menit.
n. Keluarkan gelas piala dan cawan Gooch lalu dilakukan pengisapan untuk
menghilangkan Etanol. o.
Ulangi kembali menempatkan cawan Gooch yang berisi endapan kedalam gelas piala 100 mL, ditambahkan 20 ml etanol 95 kedalam cawan Gooch,
kemudian ditempatkan dalam penagas air 60 °C dan biarkan selama 10 menit
dan mengeluarkan lagi gelas piala dan cawan Gooch lalu dilakukan pengisapan untuk menghilangkan etanol sampai larutan Etanol tidak lagi
berwarna. p.
Cawan Gooch yang berisi endapan dikeringkan dalam lemari pengering pada suhu 150
± 3°C selama 4 jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator dan timbang. Ulangi pengeringan dan penimbangan sampai diperoleh berat tetap
dan ditetapkan sebagai a. q.
Hitung kadar hemiselulosa dalam sample dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
100 0052
, ×
+ =
B f
a X
3.5
Dimana : X : Kadar hemiselulosa a : berat endapan kering tanur gr
b : berat sample kering tanur gr 0,0052 : factor kelarutan furfural floroglusional
f : factor koreksi yang bernilai : 0,8949 bila a
0,03 gr 0,8866 bila a 0,03 – 0,30 gr
0,8824 bali a 0,30 gr
Kadar Lignin Penentuan kadar lignin dilakukan berdasarkan SNI 14-0492-1990 RSNI 3,
adalah sebagai berikut : a.
Timbang 1,0 ± 0,1gr sample
b. Ekstrasi sample dengan alkohol benzene 1 : 2
c. Dipindahkjan sample uji bebas ekstraktif ke dalam gelas piala 50 ml
kemudian ditambahkan asam sulfat 72 sebanyak 15,0 ml. Penambahan dilakukan secara perlahan-lahan dalam bak perendam dalam temperature
20 ±1 °C sambil diaduk dan maserasi dengan batang pengaduk selama
2 samapi 3 menit. d.
Setelah terdispersi sempurna, ditutup gelas piala dengan kaca alroji dan dibiarkan didalam bak perendam selama 2 jam dan dilakukan pengadukan
sekali-sekali selama proses berlangsung.
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
e. Tambahkan air suling sebanyak 300 ml ke dalam labu erlenmeyer 1000 ml
dan sample dipindahkan dari dari gelas piala secara kuantitatif. Air suling ditambahkan lagi sampai volumenya 575 ml, sehingga konsentrasi asam sulfat
menjadi 3. f.
Larutan dipanaskan dalam erlenmeyer sampai mendidih dan dibiarkan di atas penangas air selama 4 jam dengan api kecil. Dijaga agar volume larutan tetap.
g. Dinginkan dan diamkan sampai endapan lignin yang terbentuk mengendap
sempurna. h.
Larutan didekantasikan dan endapan dipindahkan secara kuantitatif ke cawan masir dengan dilapisi kertas yang telah ditimbang sebelumnya.
i. Endapan lignin di cuci sampai terbebas dari asam dengan air panas uji
dengan lakmus j.
Cawan masir berisi endapan lignin dikeringkan dalam oven 105 ±3°C, lalu
dinginkan dalam desikator dan ditimbang samapi berat konstan. k.
Pengerjaan dilakukan dua kali penetapan duplo l.
Hitung kadar lignin yang terkandung didalam sample dengan menggunakan persamaan :
100 ×
= B
A x
3.6
Dengan : x : kadar lignin A : Berat endapan lignin gr
B : Berat sample kering oven gr
Kadar Abu Penentuan kadar abu dilakukan berdasarkan SNI 14-0442-1989, adalah sebagai
berikut :
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
a. Masukkan cawan porselen yang telah di isi sampel dalam tanur pada suhu
950 ± 25 ºC selama lebih kurang 3 jam atau hingga sisa pembakaran berwarna putih.
b. Dinginkan cawan dan sisa pembakaran hingga suhu ruang uji.
c. Timbang sisa pembakaran
d. Penentuan kadar abu dengan menggunakan rumus
100 ker
× =
sampel ing
berat pembakaran
sisa berat
abu Kadar
3.7
III.3.1.3 KANDUNGAN UNSUR SERAT IJUK
Penentuan kandungan unsur yang terdapat didalam serat ijuk dilakukan dengan cara kualitatif dengan menggunakan metode analisis aktivasi neutron.
Untuk menentukan kandungan unsur pada serat ijuk dilakukan sebagai berikut : 1.
Kalibrasi MCA Multi Canal Analisist Kalibrasi MCA dilakukan dengan menggunakan sampel standart yang
memancarkan sinar . 2.
Iradiasi serat ijuk dengan neutron Serat ijuk yang akan di iradiasi dimasukkan kedalam tiga tempat iradiasi.
Dimana ketiga tempat iradiasi tersebut memiliki waktu radiasi yang berbeda- beda, yaitu :
1. Untuk waktu iradiasi pendek t = 1 menit serat ijuk di tempatkan pada
NRS1 2.
Untuk waktu iradiasi sedang t = 15 menit serat ijuk di tempatkan pada NRS2
3. Untuk waktu iradiasi panjang t = 1 jam serat ijuk di tempatkan pada
NRS3.
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
Setelah itu serat ijuk yang telah teraktivasi tersebut dicacah dengan menggunakan detektor Hp Ge dan dianalisis dengan MCA dengan lama pencacahan 200-1200 detik
setelah mengalami peluruhan 2-3 hari.
CUPLIKAN STANDAR orde mg
μg
PERLAKUAN AWAL DENGAN PROSES KIMIA
IRADIASI di REAKTOR : a. Irad. pendek: orde detik
b. Irad sedang : orde menit c. Irad. panjang: orde jamhari
PENENTUAN BANYAK UNSUR
DENGAN AAN
HASIL ANALISIS KUALITATIF: Jumlah dan jenis unsur yang
terkandung dlam cuplikan yang dianalisis.
Gambar 3.1 Diagram alir analisa kandungan unsur dengan teknik AAN
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
III.3.2 PEMBENTUKAN PAPAN KOMPOSIT SERAT IJUK PENDEK III.3.2.1 BAHAN – BAHAN
Bahan – bahan yang dipergunakan pada pembuatan papan komposit ijuk serat pendek adalah sebagai berikut :
1. Serat ijuk Serat ijuk yang dipergunakan diperoleh dari Sibolangit sekitar 40 km dari kota
medan. Cara pemilihan serat ijuk yang dipergunakan adalah sebagai berikut : a.
Dipilah – pilah serat ijuk yang akan dipergunakan. Dipilih ijuk yang berdiameter 0,1 – 0,4 mm.
b. Serat ijuk dipotong – potong
± 10 cm c.
Serat ijuk dibersihkan dengan menggunakan air yang mengalir untuk menghilangkan kotoran debu yang menempel pada ijuk.
d. Serat dijemur dibawah sinar matahari hingga kering.
e. Serat direndam di dalam alkohol 70 selama 1 jam, setelah itu
dikeringkan kembali. f.
Serat ijuk lalu dipotong – potong kembali dengan ukuran 5 mm, 10 mm dan 15 mm.
2. Resin Polyester dengan merek dagang Yukalac, tipe 157 BQTN – EX 3. Katalis Methyl Ethyl Ketone Peroxida MEKP sebagai katalisator
4.Wax yang berfungsi sebagai lapisan pelekang pada alat pencetak agar papan komposit yang dibentuk tidak lengket pada alat pencetak.
5. Aseton untuk membersihkan alat pencetak
III.3.2.2 PEMBUATAN PAPAN KOMPOSIT
1.Alat pencetak dibersihkan dengan kuas yang telah dibasahi aseton. 2.Wax dioleskan pada permukaan alat pencetak agar papan komposit yang dicetak
tidak melekat pada cetakan.
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
3.Resin Poliester decampurkan dengan katalis MEKP di dalam beaker plastic dengan perbandingan antara resin dan katalis 100 : 1, kemudian diaduk.
4.Campuran resin dengan katalis di campurkan dengan serat ijuk yang telah dipotong - potong dengan ukuran yang ditentukan, dimasukkan kedalam beaker
glass plastik , diaduk hingga merata. 5.Kemudian di tuang ke dalam alat pencetak.
6.Dipasangkang sepasang spacer pada sisi kanan dan kiri alas cetakan, dengan ketebalan 2,5 mm.
7.Cetakan ditutup dan ditekan dengan alat penekan manual. 8.Dibiarkan selama 18 jam pada suhu kamar.
III.3.3 VARIABEL BERUBAH III.3.3.1 KEKUATAN IMPAK
Pengujian kekuatan impak papan komposit ijuk serat pendek bertujuan untuk mengetahui ketangguhan papan komposit ijuk serat pendek terhadap pembebanan
dinamis. Penentuan kekuatan impak dilakukan berdasarkan standard pengujian
ASTM nomor: D - 256 ,dengan langkah-langkah sebagai berikut :
1. Papan komposit di potong-potong dengan panjang ± 60,00 mm, lebar 13,50 mm
2. Papan komposit yang telah dipotong diletakkan pada span yang berjarak 40,00
mm 3.
Godam di posisikan tepat diatas papan komposit 4.
Godam di lepaskan tiba-tiba menumbuk papan komposit. 5.
Dicatat energi yang dihasilkan.
III.3.3.2 SERAPAN NEUTRON PADA PAPAN KOMPOSIT IJUK SERAT PENDEK
Penentuan serapan neutron dilakukan pada lokasi SN 3 seperti ditunjukkan gambar 3.2. Penentuan serapan neutron dilakukan berdasarkan langkah-langkah
sebagai berikut :
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
44
1. Hitungukur cacah neutron tanpa sempel latar belakang sebanyak 3 kali.
2. Tempatkan papan komposit pada bagian depan sumber neutron lalu diukur cacah
neutron yang melaluinya sebanyak 3 kali. 3.
Tambahkan papan komposit yang kedua lalul diperlakukan sama seperti langkah b.
4. Seterusnya hingga papan komposit yang keempat
Gambar 3.2 Neutron Scattering Laboratory
Colimator radiasi neutron
Sampel Detektor BF3
Gambar 3.3 Sket pengambilan data serapan neutron
Evi Christiani S. : Karakterisasi Ijuk Pada Papan Komposit Ijuk Serat Pendek Sebagai Perisai Radiasi Neutron, 2008. USU e-Repository © 2008
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori