BAB 4 METODOLOGI PENELITIAN
4.1. Jenis Penelitian
Jenis penelitian yang digunakan adalah analitik komparatif dengan metode cross sectional untuk melihat perbandingan kadar timbal pada sayuran yang dijual di pasar modern
dan di pasar tradisional dengan menggunakan pemeriksaan laboratorium secara kuantitatif.
4.2. Waktu dan Tempat Penelitian 4.2.1. Waktu Penelitian
Waktu penelitian dilakukan mulai bulan Februari sampai bulan Desember 2011. Waktu pengambilan sampel dan eksperimen dilakukan pada bulan September sampai bulan
Oktober 2011. Manakala waktu pengolahan dan analisis data dilakukan pada bulan Oktober sampai bulan Desember 2011.
4.2.2. Tempat Penelitian
Lokasi pengambilan sampel bagi penelitian ini adalah pasar tradisional dan pasar modern yang menjual sayur bayam di sekitar Kota Medan yang terjangkau oleh peneliti
pasar tradisional : Pajak Sore Padang Bulan, Pasar Tiga Padang Bulan, Pajak Setiabudi; pasar modern : Carrefour Padang Bulan, Carrefour Plaza Medan Fair, Hypermart Sun Plaza,
Hypermart Grand Palladium, Brastagi Supermarket Cambridge, Brastagi Supermarket Jl. Gatot Subroto. Lokasi eksperimen bagi penelitian ini adalah Laboratorium Penelitian Balai
Riset dan Standarisasi Industri Medan.
4.3. Populasi dan Sampel 4.3.1. Populasi
Populasi dari penelitian ini adalah sayuran bayam yang dijual di pasar modern dan di pasar tradisional pada bulan September sampai bulan Oktober 2011.
4.3.2. Sampel
Teknik pemilihan sampel sayuran digunakan cluster sampling, dilakukan pemilihan sayuran berdasarkan kriteria-kriteria yang telah ditetapkan.
Kriteria inklusi : •
Sayuran bayam yang dijual di lokasi penelitian yang disebutkan di atas.
Universitas Sumatera Utara
• Sayuran bayam yang masih dalam keadaan bagus dan segar.
Kriteria eksklusi : •
Sayuran bayam yang organik. Ethical Clearance:
Proposal ini sudah mendapat persetujuan dari Komisi Etik USU
4.4. Teknik Pengumpulan Data 4.4.1. Data Primer
Data primer diperoleh dari hasil pemeriksaan laboratorium terhadap kadar timbal pada sayuran yang dijual di pasar modern dan pasar tradisional.
4.4.2. Data Sekunder
Data sekunder diperoleh dari literatur-literatur yang menjadi bahan masukan bagi penulisan dan studi kepustakaan.
4.4.3. Teknik Analisa Data a Alat
Spektofotometri Serapan Atom, lampu katoda timbal, neraca listrik, tanur, lemari asam, hot plate, dan alat-alat gelas.
b Bahan
Sayuran bayam, larutan standar timbal 1000 mcgml, ammonium hidroksida, dithizon, Kristal kalium sianida, asam nitrat, kloroform, dan air suling.
4.4.4 Pembuatan Pereaksi a Larutan HNO3 5N vv
Larutan HNO3 65 vv sebanyak 350 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1979.
b Larutan Dithizon 0,005 bv
Universitas Sumatera Utara
Dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform Vogel,1990.
c Larutan NH4OH 1 N vv
Ammonium hidroksida 25 vv sebanyak 15,6 ml diencerkan dalam 100ml Ditjen POM, 1979.
4.4.5 Proses Destruksi Sampel ditimbang saksama lebih kurang 10 gram didalam krus porselen lalu
diarangkan di atas hot plate hingga tidak mengeluarkan asap lagi. Kemudian dipindahkan ke dalam tanur dan diabukan pada suhu 450°C selama 16 jam. Abu yang dihasilkan dibiarkan
dingin pada suhu kamar. Bila masih terdapat sisa karbon tambahkan 2 ml HNO3 65 vv kemudian panaskan kembali di atas hot plate hingga kering. Selanjutnya diabukan lagi pada
suhu 450°C selama 1 jam hingga diperoleh abu yang berwarna putih Bratu dan Georgescu,
2005; SNI 01-2896-1998. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing- masing sampel.
4.4.6. Pemeriksaan Kuantitatif a Pembuatan Larutan Sampel
Ke dalam hasil destruksi ditambahkan 10 ml HNO3 5N, kemudian dipanaskan hingga setengah dari volume sebelumnya lalu di pindahkan kedalam labu tentukur 25 ml kemudian
ditambahkan masing-masing 2,5 ml larutan standar timbal konsentrasi 50 mcgml lalu dicukupkan volumenya hingga garis tanda dengan air suling. Kemudian disaring dengan
kertas saring whatman nomor 42 dengan membuang beberapa mililiter filtrat pertama untuk membasahi kertas saring. Larutan hasil penyaringan digunakan untuk uji kuantitatif logam
timbal Bratu dan Georgescu, 2005; SNI 01-2896-1998.
b Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal
Larutan baku timbal 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5N dan ditepatkan dengan
air suling hingga garis tanda konsentrasi 100 mcgml. Dari larutan tersebut dipipet 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10
ml larutan HNO3 5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda, diperoleh larutan dengan konsentrasi 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 mcgml lalu diukur pada panjang gelombang
283,3 nm.
Universitas Sumatera Utara
c Penetapan Kadar Timbal Dalam Sampel
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal.
Konsentrasi setelah ditambah timbal standar ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi masing-masing logam, sehingga konsentrasi timbal dalam sampel
Csampel dapat diketahui yakni: Csampel = C2 – C1
Keterangan: C2 = Konsentrasi setelah ditambah standar mcgml C1 = Konsentrasi yang ditambahkan mcgml
Selanjutnya kadar timbal sebenarnya dapat dihitung dengan rumus berikut: Kadarmgkg = Konsentrasi mcgml × Volume ml
Berat sampel g Harmita 2004
4.5. Pengolahan dan Analisa Data
Pengolahan data adalah suatu proses dalam memperoleh data ringkasan atau angka ringkasan dengan menggunakan cara-cara tertentu, yakni:
i Editing
Editing dilakukan untutk memeriksa ketepatan dan kelengkapan data. Apabila data belum lengkap ataupun ada kesalahan data dilengkapi dengan
mewancarai ulang responden. ii
Coding Data yang telah terkumpul dan dikoreksi ketepatan dan kelengkapannya
kemudian diberi kode oleh peneliti secara manual sebelum diolah dengan komputer.
iii Entri
Data yang telah dibersihkan kemudian dimasukkan ke dalam program komputer.
iv Cleaning data
Pemeriksaan semua data yang telah dimasukan ke dalam komputer guna menghindari terjadinya kesalahan dalam pemasukan data.
v Saving
Penyimpanan data untuk siap dianalisis.
Universitas Sumatera Utara
vi Analisis data
Arlinda, 2007 Data diinterpretasikan dengan menguji hipotesis menggunakan program komputer
SPSS dilakukan pada masing-masing variabel untuk mengetahui karakteristik masing-masing variabel. Variabel ditampilkan dalam bentuk tabel distribusi.
Analisis data menggunakan uji-T independen untuk mengetahui pengaruh atau mengetahui hubungan antara variabel independent dan dependent. Uji-t independen adalah
jenis uji parametrik yang digunakan untuk menganalisis data dengan variabel bebas nominal 2 nilai dengan variabel tergantung yang berskala numerik.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
5.1 Hasil Penelitian 5.1.1. Lokasi Penelitian
Lokasi pengambilan sampel bagi penelitian ini adalah pasar tradisional dan pasar modern yang menjual sayur bayam di sekitar Kota Medan yang terjangkau
oleh peneliti pasar tradisional : Pajak Sore Padang Bulan, Pasar Tiga Padang Bulan, Pajak Setiabudi; pasar modern : Carrefour Padang Bulan, Carrefour
Plaza Medan Fair, Hypermart Sun Plaza, Hypermart Grand Palladium, Brastagi Supermarket Cambridge, Brastagi Supermarket Jl. Gatot Subroto. Sampel bagi
penelitian ini dipilih berdasarkan metode cluster sampling. Sebanyak 3 pasar tradisional 6 pedagang dan 6 pasar modern 6 pedagang telah mengikuti
penelitian ini. Lokasi eksperimen bagi penelitian ini adalah Laboratorium Penelitian Balai Riset dan Standarisasi Industri Medan.
5.1.2. Karakteristik Sampel
Sampel bagi penelitian ini adalah sayur bayam yang dibeli dari pasar tradisional dan pasar modern. Sebanyak 12 sampel sayur bayam telah mengikuti
penelitian ini yaitu 6 sampel dari pasar tradisional dan 6 sampel dari pasar modern. Sayur bayam yang diperiksa mempuyai karakteristik segar dan tidak
kotor secara fisik.
5.1.3. Hasil Analisa Data
Jenis pasar yang mengikuti penelitian ini serta jumlahnya dapat dilihat pada tabel dibawah yaitu pasar tradisional dan pasar modern. Sampel sayur
bayam diambil dari 6 pasar tradisional 50 dan 6 pasar modern 50.
5.1.3.1. Analisis Kuantitatif a.
Penetapan Kadar Timbal pada Sampel
Penetapan kadar timbal dilakukan secara spektrofotometri serapan atom, dimana sampel bayam terlebih dulu didestruksi hingga menjadi abu kemudian
dilarutkan dan diukur pada spektrofotometri serapan atom. Pengukuran tersebut menghasilkan absorbansi dan diperoleh konsentrasi larutan pengukuran
Universitas Sumatera Utara