• Sayuran bayam yang masih dalam keadaan bagus dan segar.
Kriteria eksklusi : •
Sayuran bayam yang organik. Ethical Clearance:
Proposal ini sudah mendapat persetujuan dari Komisi Etik USU
4.4. Teknik Pengumpulan Data 4.4.1. Data Primer
Data primer diperoleh dari hasil pemeriksaan laboratorium terhadap kadar timbal pada sayuran yang dijual di pasar modern dan pasar tradisional.
4.4.2. Data Sekunder
Data sekunder diperoleh dari literatur-literatur yang menjadi bahan masukan bagi penulisan dan studi kepustakaan.
4.4.3. Teknik Analisa Data a Alat
Spektofotometri Serapan Atom, lampu katoda timbal, neraca listrik, tanur, lemari asam, hot plate, dan alat-alat gelas.
b Bahan
Sayuran bayam, larutan standar timbal 1000 mcgml, ammonium hidroksida, dithizon, Kristal kalium sianida, asam nitrat, kloroform, dan air suling.
4.4.4 Pembuatan Pereaksi a Larutan HNO3 5N vv
Larutan HNO3 65 vv sebanyak 350 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1979.
b Larutan Dithizon 0,005 bv
Universitas Sumatera Utara
Dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform Vogel,1990.
c Larutan NH4OH 1 N vv
Ammonium hidroksida 25 vv sebanyak 15,6 ml diencerkan dalam 100ml Ditjen POM, 1979.
4.4.5 Proses Destruksi Sampel ditimbang saksama lebih kurang 10 gram didalam krus porselen lalu
diarangkan di atas hot plate hingga tidak mengeluarkan asap lagi. Kemudian dipindahkan ke dalam tanur dan diabukan pada suhu 450°C selama 16 jam. Abu yang dihasilkan dibiarkan
dingin pada suhu kamar. Bila masih terdapat sisa karbon tambahkan 2 ml HNO3 65 vv kemudian panaskan kembali di atas hot plate hingga kering. Selanjutnya diabukan lagi pada
suhu 450°C selama 1 jam hingga diperoleh abu yang berwarna putih Bratu dan Georgescu,
2005; SNI 01-2896-1998. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing- masing sampel.
4.4.6. Pemeriksaan Kuantitatif a Pembuatan Larutan Sampel
Ke dalam hasil destruksi ditambahkan 10 ml HNO3 5N, kemudian dipanaskan hingga setengah dari volume sebelumnya lalu di pindahkan kedalam labu tentukur 25 ml kemudian
ditambahkan masing-masing 2,5 ml larutan standar timbal konsentrasi 50 mcgml lalu dicukupkan volumenya hingga garis tanda dengan air suling. Kemudian disaring dengan
kertas saring whatman nomor 42 dengan membuang beberapa mililiter filtrat pertama untuk membasahi kertas saring. Larutan hasil penyaringan digunakan untuk uji kuantitatif logam
timbal Bratu dan Georgescu, 2005; SNI 01-2896-1998.
b Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal
Larutan baku timbal 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5N dan ditepatkan dengan
air suling hingga garis tanda konsentrasi 100 mcgml. Dari larutan tersebut dipipet 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10
ml larutan HNO3 5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda, diperoleh larutan dengan konsentrasi 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 mcgml lalu diukur pada panjang gelombang
283,3 nm.
Universitas Sumatera Utara
c Penetapan Kadar Timbal Dalam Sampel
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal.
Konsentrasi setelah ditambah timbal standar ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi masing-masing logam, sehingga konsentrasi timbal dalam sampel
Csampel dapat diketahui yakni: Csampel = C2 – C1
Keterangan: C2 = Konsentrasi setelah ditambah standar mcgml C1 = Konsentrasi yang ditambahkan mcgml
Selanjutnya kadar timbal sebenarnya dapat dihitung dengan rumus berikut: Kadarmgkg = Konsentrasi mcgml × Volume ml
Berat sampel g Harmita 2004
4.5. Pengolahan dan Analisa Data
