16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
1.6 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, dan Laboratorium
Baristand Industri Medan, Sumatra Utara.Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.
1.7 Bahan dan Peralatan 3.2.1 Bahan
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Kulit salak di peroleh dari Kabupaten Tapanuli selatan 2.
Iodine 3.
Asam fosfat H
3
PO
4
4. Natrium tiosulfat Na
2
S
2
O
3
0,1 N 5.
Metilen Blue 6.
Indikator amilum 7.
Aquadest
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan adalah: 1.
Tungku 2.
Erlenmeyer 3.
Buret 4.
Beaker gelas 5.
Blender 6.
Pipet tetes 7.
Gelas ukur 8.
Corong gelas
Universitas Sumatera Utara
17 9.
Timbangan 10.
Water Batch 11.
Tabung gas 12.
Kertas saring Whatmann 13.
Statif dan klem
1.8 Prosedur Karbonisasi Kulit Salak dengan Impregnasi Asam Fosfat H
3
PO
4
1.
Disiapkan bahan bakukulit salak 10 gram.
2.
Kulit salak dihaluskan hingga berukuran 1-2 mm
3. Kulit salak direndam dalam larutan asam fosfat 10, diaduk dan dijaga
dengan suhu larutan 85
o
C selama 3 jam.
4.
Kulit salak yang telah direndam diambil dengan cara disaring.
5. Kulit salak dikeringkan selama 24 jam 60
o
C.
6. Prosedur diatas diulangi kembali dengan variasi konsentrasi aktivator
15 dan 20.
7. Furnace dihidupkan dengan kenaikan 8
o
Cmenit sampai suhu mencapai 400
o
C selama 1 jam. 8.
Setelah itu, hasil pemanasan disimpan dalam desikator selama 30 menit.
9. Prosedur diatas diulangi kembali dengan variasi suhu pyrolisis : 450 500,
550dan 600
o
C dan variasi lama pirolisis : 2 jam dan 3 jam [32]
1.9 Prosedur Analisa 3.4.1 Penentuan Luas Permukaan
1. Sebanyak 0,1 gram sampel serbuk kulit salak ditambahkan ke dalam 25 mL
larutan metilen blue 200 ppm. 2.
Larutan tersebut dishaker selama 24 jam. 3.
Hasil pengadukan disaring dengan menggunakan kertas saring. 4.
Diukur absorbansi filtratnya dengan menggunakan Spektrofotometer Ultra Violet-Tampak.
5. Hasil pengukuran akan berupa konsentrasi dari filtratnya.
6. Berat teradsorpsi maksimum dimasukkan ke dalam persaman:
Universitas Sumatera Utara
18
S =
X
m
.N.a Mr
3.1 Keterangan:
S = luas permukaan adsorben m
2
g N
= bilangan Avogrado 6,002 x 10
-2
mol
-1
X
m
= berat adsorbat teradsorpsi gg a
= luas penutupan oleh 1 molekul metilen biru 197 x 10
-20
m
2
Mr = massa molekul relatif metilen biru 320,5 gmol
[11,9]
3.4.2 Prosedur Analisa Bilangan Iodin
1. Timbang 0,5 gram karbon aktif lalu masukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan 25 ml larutan Iodin standar.
3. Campuran diaduk selama 10 menit.
4. Dilakukan penyaringan
5. Sebanyak 10 ml filtrat dimasukkan ke dalam erlenmeyer lain.
6. Filtrat dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N hingga menjadi berwarna
kuning pucat. 7.
Tambahkan indikator larutan amilum 1 ke dalamnya dan teruskan titrasi hingga filtrat menjadi bening.
8. Catat jumlah larutan peniter yang terpakai.
9. Data yang diperoleh dihitung dengan rumus :
DSI =
V−
Tx C 1 C 2
xW
1
xF
p
gr sampel
3.2 Keterangan;
DSI = Daya serap iodin mgg
V = filtrat yang dititrasi 10 mL
T = Volume titrasi Na
2
SO
3
mL C
1
= Konsentrasi Na
2
SO
3
N C
2
= Konsentrasi iod N W
1
= Berat iod 12,69 mgL
Universitas Sumatera Utara
19 Fp
=faktor pengenceran mL [36]
1.10 Flowchart Percobaan 3.5.1 Flowchart Pembuatan Adsorben Kulit salak
Mulai
Tungkudihidupkan dengan kenaikan 8
o
Cmenit sampai suhu mencapai 400-600
o
C selama 1, 2, dan 3 jam jam.
Hasil pemanasan disimpan dalam desikator selama 30 menit
Selesai Disiapkan sampel kulit salak
Sampel dihaluskan sehingga 1-2 mm
Sampel sebanyak 10 gram direndam dalam larutan asam fosfat 10, 15, dan 20 dan
diaduk dan dijaga pada suhu 85
o
C Sampel disaring kemudian dikeringkan selama 24 jam pada
suhu 60
o
C
Ditimbang
Dilakukan analisa terhadap bilangan iodin dan luas permukaan
Universitas Sumatera Utara
20 Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Adsorben Kulit salak yang Diimpregnasi
dengan Asam Fosfat H
3
PO
4
3.5.2 Flowchart Penentuan Luas Permukaan
Gambar 3.2 Flowchart Penentuan Luas Permukaan Adsorben 25 ml larutan metilen blue 200 ppm dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Campuran dishaker selama 24 jam
Campuran disaring dengan kertas saring
Dihitung berat teradsorpsi maksimum
Selesai Mulai
Ditambahkan 0,1 gram karbon aktif kulit salak
Filtrat diukur dengan Spektrofotometer Ultra Violet-Tampak
Universitas Sumatera Utara
21
3.5.3 Flowchart Analisa Bilangan Iodin
Gambar 3.3 Flowchart Analisa Bilangan Iodin Tambahkan 25 ml larutan Iodin standar
Dimasukkan 0,5 gram karbon aktif ke dalam erlenmeyer Mulai
Diaduk selama 10 menit Dilakukan penyaringan
Dimasukkan 10 mL filtrat ke dalam erlenmeyer
Dicatat jumlah pentiter yang dipakai Ditrasi dengan natrium tiosulfat
0,1N hingga kuning pucat
Ditambahkan amilum 1 dan dititrasi
hingga
Selesai
Universitas Sumatera Utara
22
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 PENGARUH SUHU, KONSENTRASI DAN WAKTU PIROLISIS TERHADAP YIELD
Kriteria pemilihan kandungan karbon bahan mentah karbon aktif mengikuti pertimbangan yaitu potensial kualitas tinggi karbon yang diperoleh,
kandungan anorganik, volume dan biaya, waktu simpan, investasi yang rendah dan yield yang tinggi [37]. Pengaruh perbedaan kondisi pada preparasi
berpengaruh pada yield dan luas permukaan telah banyak diuji oleh para peneliti sebelumnya[38]. Disamping suhu, waktu pirolisis merupakan parameter yang
sangat penting pada pengaruh kualitas karbon aktif.Para peneliti telah banyak melakukan pembuatan karbon aktif terhadap waktu pirolisis. Beberapa bahan
aktivasi telah banyak digunakan dalam proses aktivasi kimia. Diantaranya adalah H
3
PO
4
dan KOH yang paling banyak digunakan dalam aktivasi produksi karbon aktif karena biaya dan energi yang rendah, hasilkarbon yang tinggiserta
mudahdalam regenarasinya. Yield karbon aktif merupakan parameter dalam pirolisis[39]. Yield
merupakan salah satu faktor yang sangat penting dalam pembuatan karbon aktif karena yield dapat menentukan layak atau tidaknya untuk memproduksi karbon
aktif secara industri. Jika karbon yang dihasilkan sedikit maka karbon tersebut tidak layak didirikan dalam skala pabrik karena akan berdampak pada analisa
ekonomi pabrik. Yield karbon aktif dapat dihitung dengan menggunakan persamaan:
� =
�
1
�
2
�100 4.1
Keterangan; Y = yield karbon aktif
M
1
= massa karbon aktif M
2
= massa sampel kering tanpa aktivator
Universitas Sumatera Utara
23 Pengaruh suhu, konsentrasi dan waktu pirolisis terhadap persentase yield
karbon aktif yang dihasilkan dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Universitas Sumatera Utara
24 Gambar 4.1 Pengaruh Suhu, Konsentrasi dan Waktu Pirolisis Selama a 1
jam, b 2 jam dan c 3 jam Terhadap Yield
Pada grafik a, b, dan c dengan suhu pirolisis 400-600 °C selama 1, 2, dan 3 jam menghasilkan persentase yield secara berturut-turut yaitu pada
konsentrasi aktivator 10 dengan range antara 71,70 – 50,82 ; 68,27 – 47,94,;
dan 65,52 – 41,76. Pada konsentrasi aktivator 15 dengan range antara 82,27 –
52,05, 76,19 – 51,72, dan 73,72 – 51,39. Sedangkan pada konsentrasi 20
menghasilkan persentase yield dengan range antara 88,29 – 54,44, 81,66 –
52,47, dan 79,33 – 51,58. Hasil penelitian yang diperoleh dari penelitian ini
pada grafik a, b, dan c dengan suhu pirolisis 400-600 °C dipirolisis selama 1- 3 jam, menghasilkan persentase yield semakin tinggi suhu dan semakin lama
waktu pirolisis maka yield yang dihasilkan semakin menurun, sedangkan semakin tinggi konsentrasi maka yield yang dihasilkan semakin meningkat.
Pada penelitian Legrouri, et all 2008aktivasi menggunankan H
3
PO
4
pada kulit kelapa agra dengan konsentrasi 80 yang di pirolisis dengan suhu 200-500
°C dengan perbedaan suhu 50 menghasilkan yield dengan range 49,94 – 17, 43 .
Suhu dapat memberikan pengaruh aktivasi yang lebih besar terhadap yield karbon dan adsorpsi[39]. Pada suhu aktivasi yang lebih tinggi, pengurangan zat volatil
menjadi lebih besar sehingga hasil padatan yang diperoleh lebih sedikit[41]. Hal ini dimungkinkan karena semakin lama waktu pirolisis maka zat
volatil yang terkandung di dalam kulit salak akan semakin banyak yang berkurang dan pada suhu yang lebih tinggi kulit salak akan terabukan. Pada waktu aktivasi
yang lama meningkatkan dehidrasi dan reaksi eliminasi volatil bertambah dalam system yang menghasilkan penambahan kadar abu[42]. Sahu, dkk 2010
mengamati bahwa yield karbon aktif akan berkurang dengan bertambahnya waktu karbonisasi yang disebabkan semakin banyak volatil sampel yang teruapkan[43].
Semakin tinggi konsentrasi maka yield yang dihasilkan semakin besar. Hal inidapat dijelaskan denganreaksioksidasibahan organikyang dapatterjadidalam
lingkunganoksigendan jumlahasam
fosfatyangcukup untukmelakukan
perannyadalam menyilangkanrantai karbondan akibatnyakerangkakarbonpada prekursorterlindungdari oksidasi[44].Dengan adanya kandungan konsentrasi asam
Universitas Sumatera Utara
25 yang tinggi pada waktu aktivasi dapat menaikkan depolimerisasi, dehidrasi, dan
redistribusi pada unsur pokok biopolimer dan juga menyokong konversi pada senyawa alifatik menjadi senyawa aromatik ini mengurangi yield pada karbon
aktif [44]. Pertambahan konsentrasi asam, reaksi kondensasi senyawa aromatik juga akan berlangsung antara molekul yang berdekatan yang dapat menghasilkan
produk gas dari struktur hidroaromatik pada karbonisasi char mengarah kepada penambahan yield pada karbon [32]. Pada penelitian ini, menghasilkan Yield
tertinggi yang dihasilkan pada penelitian ini yaitu 88,29 pada suhu 400 °C selama 1 jam dengan konsentrasi 20, sedangkan yield terendah yaitu 41,76
pada suhu 600 selama 3 jam pada konsentrasi 10.Jadi, penelitian ini telah sesuai dengan teori yang ada.
4.2 PENGARUH SUHU, KONSENTRASI DAN WAKTU PIROLISIS TERHADAP BILANGAN IODIN
Kategori