3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pembuatan Pereaksi
3.4.1.1 Pembuatan Akuades Bebas CO
2
Didihkan akuades selama 5 menit, tutup dan diamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap karbondioksida dari udara DitJen POM, 1995.
3.4.1.2 Pembuatan NaOH 0,1N
Larutkan 4,001 gram NaOH dalam akuades bebas CO
2
hingga 1000 ml DitJen POM, 1979.
3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Pirantel Pamoat BPFI
Timbang seksama 50,0 mg pirantel pamoat BPFI, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan NaOH 0,1N dan metanol masing-masing 5 ml,
dikocok hingga larut, lalu dicukupkan dengan metanol sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1.000 mcgml, larutan ini disebut
Larutan Induk Baku I LIB I. Dari larutan ini dipipet 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, diencerkan dengan metanol sampai garis tanda, lalu dikocok
sampai homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 100 mcgml LIB II.
3.4.3 Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum
Dipipet 2,5 ml Larutan Induk Baku II LIB II, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, diencerkan dengan metanol hingga garis tanda, lalu dikocok
sampai homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 10 mcgml,
Universitas Sumatera Utara
kemudian diukur serapan pada rentang panjang gelombang 200 – 400 nm hasil dapat dilihat pada gambar 1 dan tabel 1 halaman 25-26
3.4.4 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi
Dipipet larutan induk baku II 100 mcgml 1,5 ml; 2 ml; 2,5 ml; 3 ml; 3,5 ml masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, diencerkan dengan
metanol hingga garis tanda. Lalu dikocok sampai homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 6; 8; 10; 12; 14 mcgml. Diukur serapannya pada
panjang gelombang maksimum yang diperoleh, sebagai blanko digunakan metanol dengan penambahan 5 ml NaOH 0,1N terlebih dahulu, kemudian
dihitung persamaan garis regresi dan koefisien korelasi hasil dapat dilihat pada gambar 2 dan tabel 2 halaman 27.
3.4.5 Penentuan Kadar Pirantel Pamoat dalam Sediaan Tablet
Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang seksama sejumlah serbuk setara dengan 50,0 mg pirantel pamoat penimbangan serbuk
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. Kemudian ditambahkan NaOH 0,1N dan metanol masing-masing 5 ml,
dikocok hingga larut dan dicukupkan dengan metanol hingga garis tanda. Kemudian disaring, 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 5 ml filtrat, dimasukkan
ke dalam labu tentukur 50 ml, diencerkan dengan metanol hingga garis tanda, lalu dikocok sampai homogen. Dipipet 2,5 ml larutan, dimasukkan ke dalam labu
tentukur 25 ml, diencerkan dengan metanol hingga garis tanda dan dikocok sampai homogen. Diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang
diperoleh hasil dapat dilihat pada tabel 3 halaman 28
Universitas Sumatera Utara
Penetapan kadar ditentukan dengan menggunakan persamaan regresi,
yaitu: Y = aX + b 3.4.6 Analisis Data Statistik
Untuk menghitung Standard Deviation SD digunakan rumus :
Untuk mengetahui apakah data diterima atau ditolak digunakan rumus seperti di bawah ini :
t
hitung
= n
SD X
X −
Dasar penolakan data jika t
hitung
≥ t
tabel
dan t
hitung
≤ -t
tabel
. Untuk mencari kadar sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99 dengan derajat
kebebasan dk= n-1, digunakan rumus :
µ =
X
± t
1- 12αdk
x n
SD
Keterangan : µ
= interval kepercayaan X
= kadar rata-rata sampel X
= kadar sampel t
= harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α
= tingkat kepercayaaan dk
= derajat kebebasan SD
= Standard Deviation simpangan baku n
= jumlah perlakuan 1
2
− −
=
∑
n X
X SD
Universitas Sumatera Utara
3.4.7 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi, dan Batas Kuantitasi
