15. Pembuatan larutan Asam Oksalat 0,01 N
- Dipipet 10 ml larutan asam oksalat 0,1 N, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
- Ditambahkan akuades hingga garis tanda - Dihomogenkan.
3.2.2 Standarisasi Ferro Amonuim Sulfat FAS
- Dipipet K
2
Cr
2
O
7
0,25 N sebanyak 10 ml -
Dimasukkan kedalam Erlenmayer 500 ml -
Ditambahkan 90 ml akuades -
Ditambahkan 20 ml H
2
SO
4 p
dan didinginkan -
Ditambahkan 3 tetes indikator ferroin dam dititrasi dengan Ferro Amonium sulfat FAS hingga bewarna merah kecoklatan
- Dicatat volume yang terpakai
- Dihitung normalitasnya
3.2.3 Penentuan kadar COD
- Dipipet 10 ml sampel, dimasukkan kedalam tabung COD
- Ditambahkan batu didih
- Ditambahkan 0,2 g serbuk HgSO
4
- Ditambahkan 5 ml larutan K
2
Cr
2
O
7
0,25 N sambil diaduk hingga larutan homogen
Universitas Sumatera Utara
- Ditambahkan 15 ml larutan Ag
2
SO4 – H
2
SO
4
sedikit demi sedikit melalui dinding tabung sambil didinginkan kemudian diaduk hingga
homogen -
Dihubungkan dengan pendingin dan didihkan di atas COD Destruction Block selama 2 jam
- Didinginkan sampai temperatur kamar
- Dicuci bagian pendingin dengan akuades hingga volume sampel
menjadi 70 ml -
Dimasukkan kedalam erlenmayer 500 ml -
Ditambahkan 3 tetes indikator ferroin -
Dititrasi dengan larutan FAS 0,1 N sampai terjadi perubahan warna menjadi merah kecoklatan
- Dicatat volume FAS yang terpakai
- Dilakukan langkah yang sama terhadap akuades sebagai blanko
3.2.4. Standarisasi Natrium thio sulfat Na
2
S
2
O
3
- Ditambahkan 80 ml air suling dalam Erlenmeyer - Dimasukkan 10 ml larutan K
2
Cr
2
O
7
0,025 N ke dalam Erlenmeyer - Ditambahkan ± 0,2 gram KI, diaduk
- Ditambahkan 1 ml H
2
SO
4
p sambil diaduk - Ditutup
- Dibiarkan sampai dingin - Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
hingga berwarna kuning muda
Universitas Sumatera Utara
- Ditambahkan 2 sampai 3 tetes indikator amilum dan dititrasi kembali dengan Na
2
S
2
O
3
0,025 N hingga tidak berwarna - Dihitung normalitas larutan Na
2
S
2
O
3
3.2.5 Penentuan kadar BOD
- Disediakan sampel yang telah disiapkan - Dipipet sampel sesuai dengan kepekatan sampel tersebut dan dimasukkan
kedalam labu volumetrik 1000 ml - Ditambahkan buffer posfat, MgSO
4
, CaCl
2
, FeCl
3
kedalam sampel masing-masing sebanyak 1 ml,
- Ditambahkan dengan akuades sampai tepat pada garis tanda - Diaduk hingga homogen
- Setelah itu dimasukkan sampel kedalam botol KOB botol Winkler 300 ml dengan menggunakan corong sampai melimpah agar tidak terdapat
gelembung udara - Botol KOB yang satu dieramkan dalam inkubator pada suhu 18-20
C selama 5 hari dan yang satu lagi ditentukan kadar oksigen terlarut nol hari
- Ditambahkan 1 ml MnSO
4
dan 1 ml NaOHKI kedalam sampel - Kemudian dikocok hingga larutan homogen
- Didiamkan beberapa saat hingga endapannya semua turun sempurna - Setelah itu ditambahkan 1 ml H
2
SO
4
p pada masing-masing sampel - Ditutup dan dihomogenkan hingga endapan larut sempurna
- Dipipet 50 ml dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer
Universitas Sumatera Utara
- Kemudian dititrasi dengan Na
2
S
2
O
3
0,025 N hingga berwarna kuning muda
- Ditambahkan 2 sampai 3 tetes indikator amilum dan dititrasi kembali dengan Na
2
S
2
O
3
0,025 N hingga berwarna bening - Setelah 5 hari dikeluarkan botol KOB botol Winkler yang telah
dieramkan dalam inkubator - Setelah itu ditambahkan masing-masing 1 ml MnSO
4
dan 1 ml NaOHKI kedalam sampel
- Kemudian dikocok hingga larutan homogen - Didiamkan beberapa saat hingga endapannya semua turun sempurna
- Setelah itu ditambahkan 1 ml H
2
SO
4
p pada masing-masing sampel - Dihomogenkan hingga endapan larut sempurna
- Dipipet 50 ml dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer - Kemudian dititrasi dengan Na
2
S
2
O
3
0,025 N hingga berwarna kuning muda
- Ditambahkan 2 sampai 3 tetes indikator amilum dan dititrasi kembali dengan Na
2
S
2
O
3
0,025 N hingga tidak berwarna
3.2.6 Standarisasi KMnO
