Penetapan Kadar N-Total dalam Limbah Cair Industri Farmasi Dengan Metode Kjeldahl

PENETAPAN KADAR N-TOTAL DALAM LIMBAH CAIR

INDUSTRI FARMASI DENGAN METODE KJELDAHL

TUGAS AKHIR

Oleh:

NOFEMI

NIM 102410019

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2

LEMBAR PENGESAHAN

PENETAPAN KADAR N-TOTAL DALAM LIMBAH CAIR

INDUSTRI FARMASI DENGAN METODE KJELDAHL

TUGAS AKHIR

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Ahli Madya Pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Oleh:

NOFEMI

NIM 102410019

Medan, Juli 2013 Disetujui Oleh: Dosen pembimbing,

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP. 195409101983032001

Disahkan Oleh: Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP. 195311281983031002

3

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas rahmat, karuniaNya dan ridhoNya, serta shalawat dan salam atas junjungan kita Nabi Muhammad SAW, sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir yang berjudul “Penetapan Kadar N-Total dalam Limbah Cair Industri Farmasi dengan Metode Kjeldahl”. Tugas Akhir ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar ahlimadya analis farmasi dan makanan pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Salah satu parameter baku mutu limbah cair industri farmasi adalah kandungan N-total. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan kadar N-total di dalam limbah cair indus tri farmasi.

Pada kesempatan ini dengan tulus hati penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada :

1. Kedua orangtua penulis, Ayahanda Lukman, S.E., dan Ibunda tercinta Ummi Kalsum, serta adik-adikku Ichsan, Wirdatul Ulfia dan Nisaul Kamila yang telah memberikan dukungan baik moril maupun materil sehingga dapat menyelasaikan studi dan tugas akhir ini.

2. Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku Dosen Pembimbing yang telah

membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian dan penulisan tugas akhir ini berlangsung.

3. Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan

4

4.

Diploma III Analis Farmasi dan Makanan serta seluruh Dosen yang telah memberikan ilmu dan masukan selama masa perkuliahan hingga penyusunan tugas akhir.

5. Putri Ledang Sari, Irma Yusnita Lbs, Indriani Nauli, Dedek Tasya, Diah

Mahardhika, Anisa, Vitta Pratiwi, Lola Alia Yolanda, Yulia Hasanah, Devi Riati dan rekan-rekan mahasiswa Analis Farmasi seangkatan yang tidak bisa disebut satu persatu yag telah banyak membantu selama perkuliahan.

6. Sahabatku Arum Nur Indah Sari yang telah banyak membantu dan

memberikan motivasinya selama penyelesaian tugas akhir ini, Ros Indah Mawarsari, Susilawati, Sopiah Nur, Titin Ernawati, Rinawaty, Lola, Nanda, Rahmadini Juanda, Dewi Anjarsari, Dewi Waty, Eza, Finni, Nova, Veronicha, Febri, Ayu, Hanny, Ika, Sari, Irsa, Fadhil Maulizhandy dan rekan-rekan semuanya yang tidak bisa disebut satu persatu yang telah banyak memberikan bantuan dan dukungan dalam penulisan tugas akhir ini.

Akhirnya penulis berharap semoga Tugas Akhir ini bermanfaat bagi kita semua dalam menambah ilmu dan wawasan Aamiin.

Medan, April 2013 Penulis,

Nofemi

5

Penetapan Kadar N-Total dalam Limbah Cair Industri farmasi dengan Metode Kjeldahl

Abstrak

Limbah cair adalah limbah dalam wujud cair yang dihasilkan oleh kegiatan industri, bila ditinjau secara kimiawi, bahan-bahan ini terdiri dari bahan kimia organik dan anorganik. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan kadar N-total di dalam limbah cair industri farmasi.

Sampel diambil dari dua sumber yakni inlet dan outlet. Penetapan kadar n-total dilakukan dengan metode Kjeldahl sesuai dengan prosedur yang digunakan di Laboratorium Limbah Cair Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa limbah cair industri farmasi yang diperiksa mengandung kadar n-total 4,0194 mg/L, hasil ini tidak melewati batas yang diperbolehkan menurut Kep Men LH 1995 yakni 30 mg/L.

6 DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... v

DAFTAR ISI ... vi

DAFTAR TABEL ... ix

DAFTAR GAMBAR ... x

DAFTAR LAMPIRAN ... xi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan ... 2

1.3 Manfaat ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Industri Farmasi ... 4

2.2 Pencemaran Lingkungan ... 6

2.3 Penggolongan Limbah Industri ... 9

2.3.1 Berdasarkan sumber pencemar ... 9

2.3.2 Berdasarkan Karakteristiknya ... 10

2.3.3 Berdasarkan sifat kimianya ... 10

2.4 Limbah Cair ... 12

2.5 Jenis Industri Penghasil Limbah Cair ... 13

2.6. Sumber dan jenis pencemar dalam limbah cair ... 14

2.6.1. Sumber Pencemar Fisik ... 14

2.6.2. Sumber Pencemar Organik dan Anorganik ... 14

2.7 Baku mutu limbah cair ... 15

2.8 Indikator Pencemaran ... 16

2.9 Nitrogen Total ... 17

7

BAB III METODE PENGUJIAN ... 24

3.1 Tempat ... 24

3.2 Sampel, Alat dan Bahan ... 24

3.2.1 Sampel ... 24

3.2.2 Alat ... 24

3.2.3 Bahan ... 25

3.3 Pembuatan Pereaksi ... 25

3.4 Prosedur ... 27

3.5 Rumus Perhitungan ... 28

3.5.1 Rumus mencari Normalitas HCl ... 28

3.5.2 Rumus mencari N-Total ... 28

3.6 Data Percobaan ... 29

3.7 Perhitungan ... 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 32

4.1 Hasil ... 32

4.2 Pembahasan ... 32

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 34

5.1 Kesimpulan ... 34

5.2 Saran ... 34

8

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Hubungan antara sumber limbah dan karakteristiknya ... 11 Tabel 2. Data Percobaan ... 31

9

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1 Skema sistem input-output dalam proses industri ... 14

10 LAMPIRAN

Halaman Lampiran I. Baku Mutu Limbah Cair Industri Farmasi ... . 38

5

Penetapan Kadar N-Total dalam Limbah Cair Industri farmasi dengan Metode Kjeldahl

Abstrak

Limbah cair adalah limbah dalam wujud cair yang dihasilkan oleh kegiatan industri, bila ditinjau secara kimiawi, bahan-bahan ini terdiri dari bahan kimia organik dan anorganik. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan kadar N-total di dalam limbah cair industri farmasi.

Sampel diambil dari dua sumber yakni inlet dan outlet. Penetapan kadar n-total dilakukan dengan metode Kjeldahl sesuai dengan prosedur yang digunakan di Laboratorium Limbah Cair Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa limbah cair industri farmasi yang diperiksa mengandung kadar n-total 4,0194 mg/L, hasil ini tidak melewati batas yang diperbolehkan menurut Kep Men LH 1995 yakni 30 mg/L.

11 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Industri farmasi adalah salah satu industri yang menghasilkan limbah, baik limbah padat maupun limbah cair. Limbah adalah buangan yang kehadirannya pada suatu saat dan tempat tertentu tidak dikehendaki lingkungan karena tidak memiliki nilai ekonomis. Bila ditinjau secara kimiawi, bahan-bahan ini terdiri dari bahan kimia organik dan anorganik. Faktor-faktor yang mempengaruhi kualitas limbah diantaranya volume limbah, kandungan bahan pencemar dan frekuensi pembuangan limbah (Kristianto, 2004).

Berdasarkan wujud limbah industri dapat digolongkan menjadi tiga bagian, yaitu limbah padat, limbah cair, dan limbah gas. Adapun limbah padat adalah limbah yang berwujud padat, bersifat kering, tidak dapat berpindah kecuali ada yang memindahkannya, limbah cair adalah limbah yang berwujud cair, terlarut dalam air, selalu berpindah, dan tidak pernah diam dan limbah gas adalah limbah zat (zat buangan) yang berwujud gas, dapat dilihat dalam bentuk asap (Kristianto, 2004).

Menurut Ritonga (2011), Limbah cair adalah campuran air dan bahan pencemar yang terbawa oleh air, baik terlarut maupun tersuspensi, bersumber dari domestik dan industri. Limbah cair dibuang ke air permukaan tanah setelah dikumpulkan, ditampung, diproses terlebih dahulu di masing-masing pabrik

sampai ketingkat parameter BOD (Biochemical Oxygen Demand), COD

12

diizinkan, kemudian dialirkan ke instalasi pengolahan air limbah (IPAL) terpadu dan hasil olahannya baru dibuang kesungai (Suharto, 2011).

Nitrogen dalam air limbah pada umumnya terdapat dalam bentuk organik dan oleh bakteri berubah menjadi amoniak. Dalam kondisi aerobik bakteri dapat mengoksidasi amoniak menjadi nitrit dan nitrat. Nitrat dapat digunakan oleh algae dan tumbuh-tumbuhan lain untuk membentuk protein tanaman dan oleh hewan untuk membentuk protein hewani. Apabila nitrogen total melebihi baku mutu yang tercantum dalam lampiran, tidak dibatasi dan tidak ditangani sebagaimana mestinya, kemungkinan besar menimbulkan dampak negatif terhadap lingkungan yang berhubungan erat dengan kesehatan manusia atau makhluk hidup (Ritonga, 2011).

Permasalahan yang diakibatkan oleh adanya nitrogen total pada limbah cair yakni, dapat menyebabkan pencemaran lingkungan yang akan menimbulkan berbagai penyakit manusia atau makhluk hidup dan tumbuh suburnya algae sehingga mengurangi jumlah oksigen di perairan sehingga memberikan dampak negatif pada biota di perairan. Dengan demikian perlu dilakukan pengolahan atau penentuan pada nitrogen total terhadap limbah cair. Metode yang dapat digunakan untuk menetapkan kadar nitrogen total diantaranya titrimetri, kolorimetri, spektofotometri dan metode Kjeldahl. Metode Kjeldahl termasuk metode yang paling efisien untuk digunakan dalam penetapan kadar nitrogen total, baik sampel dalam jumlah sedikit atau banyak. Atas dasar inilah penulis tertarik untuk menulis judul “Penentuan kadar nitrogen total pada limbah cair industri farmasi dengan metode Kjeldahl” agar dapat mengetahui apakah limbah cair tersebut telah memenuhi standart baku mutu sesuai KEP-51/MENLH/10/1995.

13 1.1 Tujuan

1. Untuk mengetahui kadar nitrogen total dalam limbah cair industri farmasi dengan metode Kjeldahl.

2. Untuk mengetahui apakah nitrogen total yang diperiksa memenuhi standart baku mutu limbah cair industri farmasi sesuai KEP-51/MENLH/10/1995.

1.2 Manfaat

1. Agar dapat mengetahui kadar nitrogen total dalam limbah cair industri farmasi dengan metode Kjeldahl.

2. Agar dapat mengetahui apakah nitrogen total yang diperiksa memenuhi standart baku mutu limbah cair industri farmasi.

14 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Industri Farmasi

Berdasarkan Surat Keputusan Menteri Kesehatan No. 245/MenKes/SK/V/1990 tentang Ketentuan dan Tata Cara Pelaksanaan Pemberian Izin Usaha Industri Farmasi, Industri Farmasi adalah Industri Obat Jadi dan Industri Baku Obat. Defenisi dari obat jadi yaitu sediaan atau paduan bahan-bahan yang siap digunakan untuk mempengaruhi atau menyelidiki sistem fisiologi atau keadaan patologi dalam rangka penetapan diagnosa, pencegahan, penyembuhan, pemulihan, peningkatan kesehatan dan kontrasepsi. Sedangkan yang dimaksud dengan bahan baku obat adalah bahan baik berkhasiat maupun yang tidak berkhasiat yang digunakan dalam pengolahan obat dengan standar mutu sebagai bahan farmasi (BPOM, 2006).

Perusahaan Industri Farmasi wajib memperoleh izin usaha industri farmasi, karena itu industri tersebut wajib memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan oleh Menteri Kesehatan. Persyaratan industri farmasi tercantum dalam Surat Keputusan Menteri Kesehatan RI No. 245/MenKes/SK/V/1990 adalah sebagai berikut (BPOM, 2006):

a. Industri farmasi merupakan suatu perusahanaan umum, badan hukum

berbentuk Perseroan Terbatas atau Koperasi. b. Memiliki rencana investasi

15

d. Industri farmasi obat jadi dan bahan baku wajib memenuhi persyaratan CPOB sesuai dengan ketentuan SK Menteri Kesehatan No. 43/Menkes/SK/II/1988.

e. Industri farmasi obat jadi dan bahan baku, wajib mempekerjakan secara tetap sekurang-kurangnya dua orang apoteker warga Negara Indonesia, masing-masing sebagai penanggung jawab produksi dan penanggung jawab pengawasan mutu sesuai persyaratan CPOB.

f. Obat jadi yang diproduksi oleh industri farmasi hanya dapat diedarkan setelah memperoleh izin edar sesuai dengan ketentuan perundang-undangan yang berlaku.

Izin usaha industri farmasi diberikan oleh Menteri Kesehatan dan wewenang pemberi izin dilimpahkan kepada Badan Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM). Izin ini berlaku seterusnya selama industri tersebut berproduksi dengan perpanjangan izin setiap 5 tahun, sedangkan untuk industri farmasi Penanaman Modal Asing (PMA) masa berlakunya sesuai dengan ketentuan dala Undang-Undang No. 1 Tahun 1967 tentang Penanaman Modal Asing dan pelaksanaannya (BPOM, 2006).

Pencabutan izin usaha industri farmasi dapat terjadi karena beberapa hal (BPOM, 2006):

1. Melakukan pemindahtanganan hak milik izin usaha industri farmasi dan perluasan tanpa memiliki izin.

2. Tidak menyapaikan informasi mengenai perkembangan industri secara

berturut-turut tiga kali atau dengan sengaja menyampaikan informasi yang tidak benar.

16

3. Melakukan pemindahan lokasi usaha industri tanpa persetujuan tertulis lebih dahulu.

4. Dengan sengaja memproduksi obat jadi atau bahan baku obat yang tidak memenuhi persyaratan dan ketentuan yang berlaku (obat palsu).

5. Tidak memunuhi ketentuan dalam izin usaha indus tri farmasi.

2.2 Pencemaran Lingkungan

Berdasarkan Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup No. 02/MENKLH/1988, yang dimaksud dengan pencemaran adalah masuk atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi, dan/atau komponen lain kedalam air/udara, dan/atau berubahnya tatanan (komposisi) alam, sehingga kualitas udara/air menjadi berkurang atau tidak dapat berfungsi lagi sesuai peruntukannya.

Dengan semakin meningkatnya perkembangan sektor industri dan transportasi, baik industri minyak dan gas bumi, pertanian, industri kimia, industri logam dasar, industri jasa dan jenis aktivitas manusia lainnya, maka semakin meningkat pula tingkat pencemaran pada perairan, udara dan tanah akibat kegiatan tersebut.

Untuk mencegah terjadinya pencemaran lingkungan oleh berbagai aktivitas tersebut maka perlu dilakukan pengendalian terhadap pencemaran lingkungan dengan menetapkan baku mutu lingkungan, termasuk baku mutu air pada sumber air, baku mutu limbah cair, baku mutu udara ambien, baku mutu udara emisi, dan sebagainya.

Baku mutu air pada sumber air adalah batas kadar yang diperkenankan bagi zat atau bahan pencemar terdapat di dalam air, tetapi air tersebut tetap dapat digunakan sesuai dengan kriterianya.

17

Menurut peruntukannya, air pada sumber air dapat dikategorikan menjadi empat golongan, yaitu:

- Golongan A, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum secara langsung tanpa diolah terlebih dahulu.

- Golongan B, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air baku untuk

diolah sebagai air minum dan keperluan rumah tangga lainnya.

- Golongan C, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan peternakan.

- Golongan D, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian, dan dapat digunakan untuk usaha perkotaan, industri,dan listrik tenaga air.

Pencemaran air adalah penyimpangan sifat-sifat air dari keadaan normal, bukan dari kemurniannya. Air yang tersebar dialam semesta ini tidak pernah terdapat dalam bentuk murni, namun berarti bahwa semua air sudah tercemar.. Karena kebutuhan makhluk hidup akan air sangat bervariasi, maka batas pencemaan untuk berbagai jenis air juga berbeda (Kristianto, 2004).

Pencemaran air dapat diartikan atau didefinisikan dengan berbagai cara, tetapi pada dasarnya berpangkal tolak pada konsentrasi pencemar tertentu didalam air pada waktu yang cukup lama untuk menimbulkan pengaruh tertentu. Jika pengaruh tersebut berhubungan dengan kesehatan manusia, misalnya menyebabkan timbulnya bakteri photogen maka disebut kontaminasi. Kalau pengaruh yang timbul adalah kualitas air yang tersedia dan memenuhi syarat untuk digunakan menjadi terbatas biasanya digunakan dalam pengertian keadaan pencemaran air.

18

Potensi kualitas air haruslah didasarkan pada gambaran mengenai berbagai sifat kualitas air yang dimiliki.

Kualitas air dapat digambarkan dalam sifat-sifat: a. Fisik

b. Kimia c. Bakteriologis

Sifat fisik kualitas air meliputi bau, warna, temperatur, benda padat, minyak dan oli. Sifat kimia kualitas air dinyatakan dalam parameter kandungan bahan kimia organik dan inorganik. Parameter organik dalam air dapat

digambarkan dengan pengukuran BOD (Biochemical Oxygen Demand), COD

(Chemical Oxygen Demand). Parameter inorganik di dalam air dapat digambarkan dalam bentuk salinitas, kesadahan, pH, keasaman, alkalinitas dan kandungan besi (Fe), mangan (Mn), khlorida (Cl), sulfat (SO4), sulfida (S2), logam berat (Hg, Pb, Cr, Cu, Zn), nitrogen (organik ammonia, NH3), nitrit (NO2), nitrat (NO3) dan fosfat. Sifat bakteriologis dari kualitas air dapat dilihat melalui kandungan dari kelompok koliform, kuman-kuman patogenik dan kuman-kuman parastik. Di samping itu, kualitas air dapat juga dilihat dari sifat air dalam radioaktivitas dan kandungan pestisida (Suratmo, 2004).

19 2.3 Penggolongan Limbah Industri 2.3.1 Berdasarkan sumber pencemar

Limbah berdasarkan sumber pencemar dapat dibedakan menjadi dua: a) Sumber domestik (rumah tangga)

Limbah domestik adalah semua limbah yang berasal dari kamar mandi, WC, dapur, tempat cuci pakaian, apotik, rumah sakit, dari perkampungan, kota, pasar, jalan, terminal dan sebagainya.

b) Sumber non-domestik

Limbah non-domestik sangat bervariasi, diantaranya berasal dari pabrik, pertanian, peternakan, perikanan, transportasi, dan sumber-sumber lainnya (Kristianto, 2004).

- Limbah industri adalah limbah yang berasal dari industri. Hasil buangannya dapat berbentuk padat, cair, dan gas bergantung benda yang dibuat.

- Limbah pertanian adalah limbah padat yang dihasilkan dari kegiatan pertanian, contohnya sisa daun-daunan, ranting, jerami, dan kayu, sedangkan limbah cair.

- Limbah minyak, minyak merupakan bahan bakar utama pembangkit tenaga pada alat transportasi maupun industri. Limbah/ buangan/ tumpahan minyak dalam proses eksploitasi, pengangkutan, dan peng-gunaannya dapat terjadi akibat kebocoran, kecelakaan, maupun tumpahan lainnya (Andara, 2011).

20 2.3.2 Berdasarkan karakteristiknya

Berdasarkan wujud/ karakteristiknya limbah industri dapat digolongkan menjadi tiga bagian, yaitu (Kristianto, 2004):

a. Limbah padat adalah limbah yang berwujud padat, bersifat kering, tidak dapat berpindah kecuali ada yang memindahkannya. Misalnya, sisa makanan, sayuran, potongan kayu, sobekan kertas, sampah plastik, dan logam.

b. Limbah cair adalah limbah yang berwujud cair, terlarut dalam air, selalu berpindah, dan tidak pernah diam. Contoh air bekas mencuci pakaian, air bekas pencelupan warna pakaian, dan sebagainya.

c. Limbah gas adalah limbah zat (zat buangan) yang berwujud gas, dapat dilihat dalam bentuk asap. Limbah gas selalu bergerak sehingga penyebarannya sangat luas. Contohnya gas pembuangan kendaraan bermotor.

Air dari pabrik membawa sejumlah padatan dan partikel, baik yang larut maupun mengendap. Bahan ini ada yang kasar dan ada yang halus. Kerap kali air buangan pabrik berwarna keruh dan bersuhu tinggi. Air limbah yang telah tercemar mempunyai ciri-ciri yang dapat diidentifikasikan secara visual dari kekeruhan, warna, rasa, bau yang ditimbulkan. Identifikasi laboratorium ditandai dengan perubahan sifat kimia air (Kristianto, 2004).

2.3.3 Berdasarkan sifat kimianya

Limbah ditinjau secara kimiawi, terdiri atas (Andara, 2011):

a) Limbah organik adalah limbah yang berasal dari tumbuhan dan hewan yang diambil dari alam atau dihasilkan dari kegiatan pertanian, petemakan, rumah

21

tangga, dan industri yang secara alami mudah terurai oleh aktivitas mikroorganisme baik secara aerob maupun anaerob. Contohnya batang sayuran, kulit buah-buahan, bulu ayam, dan kotoran hewan.

b) Limbah anorganik adalah limbah yang bukan berasal dari makhluk hidup dan tidak dapat di uraikan oleh mikroorganisme dan tidak mudah hancur. contohnya botol, kaleng, kaca, pestisida, logam, plastik, dan sebagainya.

c) Limbah B3 (bahan berbahaya dan beracun) adalah limbah hasil dari kegiatan manusia yang mengandung bahan kimia dan zat beracun yang berbahaya bagi makhluk hidup, khususnya manusia.

Tabel 1. Hubungan antara sumber limbah dan karakteristiknya

KARAKTERISTIK SUMBER LIMBAH

Fisika:

c) Warna Bahan organik limbah industri dan domestik.

d) Bau Penguraian limbah industri.

e) Padatan Sumber air, limbah industri dan domestik.

f) Suhu Limbah industri dan domestik.

Kimia:

Organik:

g) Karbohidrat Limbah industri, perdagangan dan domestik

h) Minyak dan lemak Limbah industri, perdagangan dan domestik

i) Pestisida Limbah hasil pertanian.

22

Anorganik:

k) Alkali Sumber air limbah domestik, infiltrasi air tanah,

buangan air ketel

l) Klorida Sumber air, Limbah industri, pelemahan air

m)Logam berat Limbah industri

n) Nitrogen Limbah pertanian dan domestik

o) Pospor Limbah industri, domestik dan alamiah

p) Sulfur Limbah industri, domestik

q) Bahan beracun Perdangan, limbah industri

Biologi:

r) Virus Limbah domestik

Sumber: Kristianto (2004).

2.4 Limbah Cair

Limbah cair adalah air yang membawa sampah dari tempat tinggal, bangunan perdagangan, dan industri berupa campuran air dan bahan padat terlarut atau bahan tersuspensi. Dari defenisi limbah cair tersebut, dapat disimpulkan bahwa limbah cair merupakan gabungan atau campuran dari air dan bahan-bahan pencemar yang terbawa oleh air, baik dalam keadaan terlarut maupun tersusspensi yang terbuang dari domestik (perkantoran, perumahan, dan perdagangan), sumber industri dan pada saat tertentu tercampur dengan air tanah, air permukaan atau air hujan. Air tanah, air permukaan, dan air hujan pada kondisi tertentu masuk sebagai komponen limbah cair, karena pada sistem saluran pengumpulan limbah

23

cair sudah retak, air alam itu dapat menyatu dengan komponen limbah cair lainnya dan harus diperhitungkan upaya penanganannya (Soeparman, 2002).

Air yang tidak terpolusi tidak selalu merupakan air murni, tetapi adalah air yang tidak mengandung bahan-bahan asing tertentu dalam jumlah melebihi batas yang ditetapkan sehingga air tersebut dapat digunakan secara normal untuk keperluan tertentu, misalnya air minum (air leding, air sumur), berenang/rekreasi (kolam renang, air laut di pantai), mandi (air leding, air sumur), kehidupan hewan air (air sungai,danau), pengairan dan keperluan industri (Uswatun, 2012).

2.5 Jenis industri penghasil limbah cair

Jenis kegiaatan industri yang menghasilkan limbah cair antara lain (Suharto, 2011):

- Industri kostik soda

- Industri pelapisan logam

- Industri penyamakan kulit

- Industri minyak sawit

- Industri farmasi

- industri pestida

- Industri tahu (soybean curd)

- Industri tempe kedelai

24

- Bahan - Industri - Produk - Benilai

baku primer utama ekonomis

- Mesin dan - Industri - Produk - Tidak bernilai

peralatan sekunder sampingan ekonomis

- Limbah - Industri - Limbah

tersier

Gambar 2.1 Skema sistem input-output dalam proses industri (Kristianto, 2004).

Kegiatan industri menjadi bagian yang tak terpisakan dari kehidupan, sehingga memberikan dampak positif dan negatif bagi manusia dan lingkungan akibat pengelolaan limbah yang tidak baik. Pengolahan air limbah secara cermat dan terpadu perlu dilakukan, karena air limbah yang dihasilkan dari industri termasuk industri farmasi mengandung berbagai macam polutan, antara lain koloid yang tidak bisa langsung mengendap (Hartati, dkk., 2008).

2.6 Sumber dan jenis pencemar dalam limbah cair 2.6.1 Sumber Pencemar Fisik

Pencemar fisik misal suhu, nilai pH, warna, bau, dan total padatan tersuspensi.

2.6.2 Sumber Pencemar Senyawa Kimia Organik dan Anorganik

Pencemar senyawa kimia organik misal protein, karbohidrat, protein,

lemak, minyak, pelumas, BOD, COD, TOC (Total Organic Carbon), TOD,

alkalinitas. Pencemar senyawa kimia anorganik misal logam berat, N, P, khorida, sulfur, hidrogen sulfit, dan gas terlarut dalam limbah cair. Jika nilai BOD tinggi berarti terdapat kelebihan senyawa organik. Konsentrasi oksigen (Dissolved Oxygen) terlarut dalam air bebas pencemar atau kontaminan sebesar 7,59 mg/L.

25

Sumber limbah nitrogen dan fosfor berasal dari sisa protein makanan dan juga residu pupuk N-P-K. Limbah pestisida dan insektisida, limbah cair dari rumah tangga berbeda dengan limbah cair pestisida dan insektisida karena limbah cair pestisida dan insektisida keungkinan mengandung senyawa kimia bahan beracun dan berbahaya (B-3) seperti fenol dan bahan organik lainnya.

Sifat-sifat kimia-fisika air yang umum diuji dan dapat digunakan untuk menentukan tingkat pencemaran air adalah:

- Nilai pH

- Suhu

- Oksigen terlarut

- Karbondioksida bebas

- Warna dan kekeruhan

- Jumlah padatan

- Nitrat

- Amoik

- Fostat

- Daya hantar listrik - Klorida.

2.7 Baku mutu limbah cair

Mutu limbah cair adalah keadaan limbah cair yang dinyatakan dengan debit, kadar dan bahan pencemar. Debit maksimum adalah debit tertinggi yang masih diperbolehkan dibuang ke lingkungan (Suharto, 2011).

Baku mutu limbah cair adalah batas kadar yang diperkenankan bagi zat atau bahan pencemar yang dibuang dari sumber pencemar ke dalam air pada

26

sumber air sehingga tidak mengakibatkan dilampauinya baku mutu air atau batas maksimum limbah cair yang diperbolehkan untuk dibuang ke lingkungan (Kristianto, 2004).

Baku mutu limbah cair industri adalah batas maksimum limbah cair yang diperbolehkan untuk dibuang ke lingkungan. Adapun karakteristik limbah (Suharto, 2011) adalah sebagai berikut:

1. Berukuran mikro, maksudnya ukurannya terdiri atas partikel-partikel kecil yang dapat kita lihat.

2. Dinamis, artinya limbah tidak diam di tempat, selalu bergerak, dan berubah sesuai dengan kondisi lingkungan.

3. Penyebarannya berdampak luas, maksudnya lingkungan yang terkena limbah tidak hanya pada wilayah tertentu melainkan berdampak pada faktor yang lainnya.

4. Berdampak jangka panjang (antargenerasi), maksudnya masalah limbah tidak dapat diselesaikan dalam waktu singkat. Sehingga dampaknya akan ada pada generasi yang akan datang.

2.8. Indikator pencemaran

Terjadinya sumber pencemar terhadap lingkungan ditunjukkan oleh beberapa indikator. Indikator pencemar yang paling banyak dijumpai di lingkungan adalah bau busuk karena terjadinya peecahan protein dan senyawa organik lainnya misalnya gas H2S dan senyawa mercaptan R.SH di mana lambang R adalah radikal hidrokarbon.

27

Indikator pencemaran diidentifikasikan sebagai berikut (Suharto, 2011):

− Bau (odor) telur busuk karena ada senyawa H2S dan seakin rendah nilai

pH seakin tingii kosentrasi H2

− Bau amis ikan karena adanya senyawa organik amin. S.

− Senyawa yang menyebabkan bau tak sedap yaitu ammonia, karbonbisulfit

(CS2), etil merkaptan (CH3CH2SH), hidrogen sulfida, skatole (C9H9

− Sumber pencemaran lain seperti SO

), sulfur dioksida dan klorin.

x, NOx, NH3

− Senyawa organik dan anorganik memberi kontribusi terhadap bau tak

sedap dan rasa (taste) dalam air yang dapat ditentukan dengan cara uji indrawi (sensory evaluation).

, senyawa organik mudah menguap (volatile organic compounds), residu pestisida, interaks antara pestisida dengan lahan pertanian, residu herbisida yang menyebabkan pencemaran air permukaan tanah yang tidak layak digunakan sebagai bahan baku mutu air minum dan mencemari udara. Pencemaran udara oleh limbah B-3 ini menyebabkan hujan asam.

− Rasa (taste) dalam air yang diungkapkan dalam bentuk rasa asin, rasa

pahit dan rasa manis.

2.9 Nitrogen Total

Nitrogen dalam air buangan (air limbah) dapat ditemukan dalam bentuk nitrogen organik, ammonia, dan nitrat. Dalam jumlah sedikit kemungkinan juga terdapat nitrit didalamnya. Apabila yang muncul dalam bentuk N-organik atau ammonia, nitrogen akan menggunakan (berikatan) dengan oksigen terlarut, sesuai dengan persamaan:

28

NH4+ + 2O2 NO3- + 2H++ H2

Setiap miligram ammonia (sebagai N) akan menggunakan oksigen terlarut sekitar 4,6 mg, jika nitrogen yang diambil (digunakan) dalam sintesis bakteri maka ia diabaikan. Hal ini jelas berasal dari nitrogen oksigen terlarut dari limbah yang dapat menjadi pecahan besar dari total kebutuhan Total Nitrogen Kjeldahl atau TKN (ammonium dan N-organik) dalam limbah cair jumlah rata-ratanya mulai 20 – 30 mg/l.

O

Nitrogen dalam bentuk ammonia bersifat racun untuk beberapa ikan, memberi efek ketergantungan pada sejumlah ammonia, karbon dioksida, konsentrasi oksigen terlarut, pH, dan suhu. Tingkatan racun sedikitnya 0,01 mg/l yang telah dilaporkan.

Kebanyakan nitrogen yang masuk kedalam lingkungan pada akhirnya akan dioksidasi menjadi nitrat yang digunakan sebagai nutrisi bagi tanaman. Nitrogen dalam jumlah berlebih dalam beberapa bentuk dapat menambah eutropikasi dari permukaan air. Nitrat itu sendiri, merupakan agen penyebab methemoglobinemia sehingga pembuangan nitrogen dapat membahayakan kesehatan masyarakat dalam situasi tertentu.

Keadaan ini tergantung pada batas pembuangan dan standar kualitas air yang berlaku, izin NPDES menetapkan tidak ada pembatasan pada nitrogen, batas ammonia atau TKN atau keduanya, atau batas total nitrogen

Jika anda menemukan air yang sudah tercemar, mungkin anda mengharapkan dapat menganalisis sikandungan air itu, atau ingin mengetahui sifat

29

kimia dan fisika air itu. Spesies apa yang ada dan berapa jumlah organisme yang ada dalam air itu, serta bagaimana hubungan antara kualitas air dengan macam dan jumlah penghuninya.

Hal di atas tidaklah mungkin dikerjakan. Setiap spesies hewan mempunyai batas-batas suhu agar dapat hidup. Kadar garam juga akan mempengaruhinya. Demikian pula kadar oksigen yang terlarut. Karena itu banyak faktor yang mempengaruhi apa yang terkandung dalam air.

Karbon, hidrogen dan oksigen penting untuk kehidupan. Unsur-unsur ini berperan dalam fotosintesis dan respirasi. Dengan unsur-unsur fosfor, nitrogen, dan belerang membentuk protein yang penting untuk pertumbuhan tubuh. Ditambah dengan logam kalium, kalsium, dan magnesium maka semuanya termasuk unsur-unsur nutrien.

Nitrogen sebagai salah satu nutrien yang terdapat di dalam protein. Protein merupakan komposisi utama plankton, dasar semua jaringan makanan yang bertalian dengan air. Dalam plankton terdapat 50% protein atau 7-10% ntrogen. Ada tiga tandon (gudang) nitrogen di alam. Pertama ialah udara, kedua senyawa anorganik (nitrat, nitrit, amoniak), dan ketiga ialah senyawa organik (protein,urin, dan asam urik). Nitrogen terbanyak ada di udara, 78% volume udara adalah nitrogen. Hanya sedikit organisme yang dapat langsung memanfaat nitrogen udara. Tanaman dapat menghisap nitrogen dalam bentuk nitrat, NO3

Nitrat dalam tanah dan air terbanyak dibuat oleh miroorganisme dengan cara biologis. Dalam air nitrogen diikat oleh bateri dan ganggang. Ada

. Pengubahan dari nitrogen bebas di udara menjadi nitrat dapat dilakukan secara biologi maupun kimia. Transformasi ini disebut fiksasi atau pengikatan nitrogen.

30

kemungkinan bahwa air tertentu mengandung ketiga macam tandon nitrogen, yakni nitrogen bebas, senyawa nitrogen anorganik (nitrat, nitrit, amoniak, dan senyawa amonium), dan nitrogen organik (protein). Kecuali jika jumlahnya banyak, hal sepert ini tidak perlu dirisaukan dari ketiga tandon nitrogen itu yang manakah yang dapat dijadikan indikator pencemaran? Bukan nitrogen bebas karena air selalu berhubungan dengan udara. Sukar pula untuk mengukur nitrogen dalam protein tanaman atau hewan atau hasil metabolismenya. Jadi indikator populasi yang mingkin ialah dalam nitrogen anorganik seperti nitrat, nitrit, atau amoniak.

Jika amoniak diubah menjadi nitrat oleh bakteri ,maka akan terdapat nitrit dalam air. Hal ini terjadi jika air tidak mengalir, khususnya dibagian dasar. Jumlah nitrit tidak akan banyak, apalagi di permukaan. Karena itu populasi industri akan ditunjukan jika nitrit cukup banyak jumlahnya. Karena nitrit dalam air ketel untuk mencegah korosi, maka buangan air ketel dapat menimbulkan populasi nitrit.

Amoniak dalam air tidak terlalu berbahaya jika air itu diberi klor. Nitrit amat beacun dalam air, tetapi tidak dapat lama tahan. Jika kandungan nitrat sudah mencapai 45 bpj akan berbahaya untuk diminum. Nitrat ini akan berubah menjadi nitrit dalam perut. keracunan menimbulkan muka biru dan kematian (Sastrawijaya, 2000).

Pengaruh senyawa Nitrit (NO2) pada kesehatan manusia yaitu dapat menyebabkan hambatan perjalan oksigen dalam tubuh (methaemoglobinemia) dan efek racun bila kandungan NO2 dalam air lebih besar dari 0 (nol) mg/L. Adapun

amoniak dapat menyebabkan iritasi pada mata jika kandungan NH3 dalam air

31

methaemoglobinemia pada bayi yang mengkonsumsi air dengan konsentrasi NO3

Penanganan limbah cair yang mengandung nitrogen organik yang tinggi dapat dilakukan dengan cara biologis melalui proses nitrifikasi dan denitrifikasi, yang umumnya dilakukan dalam suatu sistem yang berkelanjutan. Proses denitrifikasi merupakan proses yang sulit dikendalikan, karena sangat tergantung pada kondisi lingkungan (ketersediaan oksigen), jenis mikroorganisme dan nutrisi yang tersedia bagi pertumbuhan denitrifer. Perlakuan untuk menurunkan tingkat konsentrasi nitrat effluen perlu dilakukan agar effluen yang dihasilkan aman bagi lingkungan, karena air minum yang mengandung nitrat dan nitrit akan menyebabkan methemoglobinemia pada bayi dan terbentuknya senyawa karsinogenik nitrosamin (Ibrahim, dkk., 2009).

lebih dari 45 mg/L (Soeparman, 2002).

2.10 Metode Kjeldahl

Metode Kjeldahl merupakan metode yang digunakan untuk menentukan kadar nitrogen total. Metode ini mampu memecahkan sejumlah nitrogen kedalam beberapa bentuk, diantaranya azida, azin, azo, hidrazon, nitrat, nitrit, nitro, nitroso, oxim dan semi-karbazon. “Nitrogen Kjeldahl” merupakan jumlah dari nitrogen organik dan ammonia nitrogen. Faktor yang utama yang mempengaruhi pemilihan dari metode makro atau semi-mikro Kjeldahl untuk menentukan nitrogen organik adalah konsentrasinya. Metode makro Kjeldahl dapat digunakan untuk sampel yang mengandung nitrogen organik dalam konsentrasi rendah ataupun tinggi tetapi membutuhkan jumlah (volume) sampel yang relatif banyak untuk sampel yang memiliki konsentrasi rendah. Dalam metode semi-mikro Kjeldahl, dimana metode ini dapat digunakan untuk sampel yang mengandung

32

nitrogen organik dalam konsentrasi yang tinggi, jumlah (volume) sampel yang terpilih harus mengandung nitrogen organik dan ammonia dalam rentang 0,2–2 mg.

Secara prinsipnya, penambahan H2SO4, pottasium sulfat (K2SO4) dan kupri sulfat (CuSO4

Metode Kjeldahl merupakan metode yang paling banyak digunakan di laboratorium.

) yang bersifat katalis akan mengubah amino nitrogen yang berasal dari berbagai bahan organik menjadi ammonium. Kemudian didestilasi dari pelarut yang bersifat basa dan diserap oleh asam borat atau asam sulfat. Amonia dapat ditentukan/ditetapkan kadarnya secara kolorimetri, dimana ammonia dapat memilih elektodanya, atau mentitrasi dengan larutan mineral standar basa (Eaton, et al., 1995).

Metode ini digunakan untuk penentuan nitrogen dalam senyawa organik, awalnya metode ini digunakan dalam industri pembuatan bir, tapi akhirnya meluas karena mudah dalam perlakuannya, kesederhanaan peralatan, dan memungkinkan perlakuan untuk sampel dalam jumlah besar secara bersamaan. Substansi dipecahkan dengan asam sulfat pekat dan panas dimana senyawa nitrogen ditetapkan sebagai amonium sulfat. Proses ini dipercepat dengan menambahkan pottasium sulfat ke larutan untuk menaikkan titik didih. Campuran direaksikan dengan natrium hidroksida berlebih untuk membebaskan nitrogen sebagai amonia yang dihasilkan oleh destilasi dan ditampung dalam larutan asam standar. Kelebihan asam tersebut dititrasi dengan larutan asam standar.

Dalam metode ini, dahulu menggunakan merkuri sebagai katalis, baik dalam bentuk bebas ataupun campuran. Merkuri merupakan katalis yang paling efisien dalam reaksi, namun memberikan efek negatif untuk kesehatan. Katalis

33

lain yang dapat digunakan adalah tembaga, baik tembaga atau sebagai oksida atau sulfat; selenium, baik selenium atau sebagai dioksida (SeO2) atau oksiklorida (SeOCl2

Pereaksi atau larutan yang dijumpai dilaboratorium yang dapat digunakan diantaranya

) (Mitchell, et al., 1956).

1) Asam-asam seperti HCl, H2SO4, CH3COOH, H2C2O

2) Basa-basa seperti NaOH, KOH, Ca(OH)

4

2, Ba(OH)2, NH4

Asam atau basa tarsebut memiliki sifat-sifat yang menyebabkan konsentrasi larutannya sukar bahkan tidak mungkin dipastikan langsung dari hasil pembuatan/pengencerannya. Oleh karena itulah pembakuan diperlukan untuk pemastian konsentrasi larutannya. Beberapa larutan setelah dibakukan bahkan dapat berfungsi sebagai larutan baku sekunder dan dapat disimpan/dikemas untuk persediaan (Ham, 2006).

34 BAB III

METODE PENGUJIAN 3.1 Tempat

Analisi Nitrogen Total di lakukan dilaboratoriu Libah Cair Balai Riset dan Standarisasi Industri (BARISTAND) Medan yang bertepat di Jalan Sisingamangaraja No. 24 Medan.

3.2 Sampel, Alat, dan Bahan 3.2.1 Sampel

Sampel merupakan air limbah industri farmasi berupa inlet dan outlet. Organoleptis sampel: tidak berwarna, tidak dirasa dan berbau.

3.2.2 Alat

Alat yang digunakan adalah:

− Pipet volume

− Pipet tetes − Alat destilasi

− Labu Kjeldahl

− Timbangan analitik − Beker gelas 200 ml

− Botol akuades

− Buret

− Erlenmeyer 250 ml dan 500 ml − Gelas arloji

35 − Batu didih

− Lemari asam

− Labu alas bulat

3.2.3 Bahan

Bahan yang digunakan adalah:

− Akuades

− Tablet selenium

− Indikator metil merah

− Indikator mengsel (metil merah : metil blue (1:1))

− Larutan NaOH 6 N

− Larutan asam borat 2 % − Kertas indikator universal − Batu didih

− Air suling

− Larutan H2SO

− HCl 0,01 N

4(P)

3.3 Pembuatan Pereaksi

3.3.1 Pembuatan dan pembakuan Asam Klorida (HCL) 0,1 N

Isi botol reagen 1L dengan ± 1 L akuades dan tambahkan ± 9 ml HCl pekat (p.a.; 11,6 M; 36%) perlahan-lahan ke dalam kebotol melalui dinding tabung, tutup rapat, dan kocok sebentar supaya homogen. Diperoleh: ± 1 liter HCl 0,1 M (Ham, 2006).

36

3.3.2. Pembakuan Larutan HCl dengan Larutan Baku Boraks Pipet 25 ml Na2B4O7

Atau timbang Na

0,1046 N (0,0523 M) dan pindahkan kedalam gelas erlenmeyer 100 mL, kemudian tambahkan 2 tetes indikator MO, titrasi dengan larutan HCl sampai larutan warna kuning dari campuran berubah tepat menjadi warna merah muda.Lakukan prosedur diatas sebanyak 3 kali.

2B4O7.10 H2

Reaksi yang terjadi:

O ± 0,02 g dimasukkan kedalam erlenmeyer, dilarutkan dengan air suling lebih kurang 100 ml, kemudian ditambahkan indikator metil merah 2 tetes, titrasi dengan HCl 0,01 N sampai larutanberwarna merah muda, dicatat volume pentiter yang digunakan (Ham, 2006).

Na2B4O7 + 2 HCl +5 H2O 2 NaCl + 4 H3BO

3.3.3 Pembuatan larutan NaOH 0,1 M; 0,1 N dalam 1 liter

3

Siapkan di dalam botol plastik 1 L bertutup sebanyak 1 liter akuades dingin (hasil pendinginan selama ± 5 menit), timbang kasar bersama gelas kimia 100 mL, ±4,1 g NaOH (p.a; butiran) secara cepat, dan segera tuangi dengan akuades dari botol plastik diatas sebanyak 50 mL, aduk agar segera larut, cepat tuangkan kembali cairan ini ke dalam botol, tutup rapat dan homogenkan. Diperoleh: ±1 L NaOH 0,1 M.

3.3.4 Pembuatan H2SO4

Siapkan di dalam botol reagen 1 L bertutup sebanyak 1 liter akuades, ukurlah ± 6 mL H

0,1 M; 0,1 N dalam 1 liter

2SO4 pekat (17,8 M; 95), tuangkan sedikit demi sedikit (karena timbul panas) kedalam botol diatas, tutup rapat dan homogenkan. Diperoleh: ± 1 liter H2SO4 0,1 M.

37

3.3.5 Indikator Mengsel (indikator campuran dari Metil merah-metil biru). Kadungannya metil merah ; larutan 0,02% 125 mL

metil biru ; larutan 0,01% 125 mL

catatan: pada pH 5,2 : larutan capuran- indikator berwarna merah pada pH 5,4 : tak berwarna; dan pada pH 5,6 berwarna hijau.

Selama proses destruksi terjadi reaksi sebagai berikut (Ham, 2006):

HgO + H2SO4 HgSO4 + H2

2 HgSO

O

4 Hg2SO4 + SO2 + 2O

Hg

n

2SO4 + H2SO4 2 HgSO4 + 2H2O+ SO

(CHON) + O

2

n + H2SO4 CO2 + H2O + (NH4)2SO

3.4 Prosedur

4

Preparasi Sampel N-total 1. Tahap destruksi

− Dipipet masing-masing 100 ml sampel limbah industri farmasi (outlet) dan

25 ml (inlet) secara duplo dan dimasukkan kedalam labu kjedhal lalu ditambahkan sedikit akuades

− Ditambahkan 2,5 ml H2SO

− Ditambahkan 1 butir/ tablet selenium sebagai katalis 4(P)

− Dihomogenkan

− Dipanaskan sampai larutan berwarna biru kehijauan (volume tersisa ±10ml)

38

2. Tahap destilasi

− Diencerkan hasil destruksi hingga volume 300 ml dengan akuadest − Dimasukkan kedalam labu destilat

− Ditambahkan 90 ml NaOH 6 N hingga pH ≥ 11

− Didestilasi hingga volume 150 ml yang ditampung dalam Erlenmeyer yang

diisi H3BO3 3. Tahap titrasi

2 % sebanyak 20 ml dan indikator mengsel

− Dipipet hasil destilat sebanyak 150 mL dan dimasukkan kedalam

erlenmeyer

− Dititrasi dengan HCl 0,01 N hingga berwarna violet − Dicatat volume pentiter

3.5 Rumus perhitungan

3.5.1 Rumus mencari Normalitas HCl N HCl = W W

BE Na

2B4O7 x V Keterangan:

HCl

N HCl = Normalitas HCl

W = Berat serbuk natrium borat yang ditimbang V HCl = Volume HCl yang dibutuhkan dalam titrasi

3.5.2 Rumus mencari N-total

Kadar N-total = (VHCl – VBlanko) x N HCl V sampel (mL)

39 3.6 Data Percobaan

1) Berat natrium borat

berat 1 = 20 mg = 0.002 g berat 2 = 20 mg = 0.002 g 2)Volume HCl yang dibutuhkan

Volume 1 = 10,5 ml Volume 2 = 10,5 ml

3) Volume blanko = 0 ml

4) Volume HCl yang dibutuhkan untuk mentitrasi sampel Inlet : V HCl 1

V

= 1,45 ml

HCl 1 Oulet : V

= 1,45 ml

HCl 1 V

= 1,3 ml

HCl 1

5) Volume sampel

= 1,3 ml

Inlet = 50 ml Outlet = 100 ml

3.7 Perhitungan

− Perhitugan pembakuan HCl

N HCl 1 = W W

BE Na

2B4O7 x V

=

HCl 20 W

190,6

x 10,50 ml = 0,0099 N

40

N HCl 2 = W W

BE Na

2B4O7 x V

=

HCl 20 W

190,6

x 10,50 ml = 0,0099 N

N rata-rata = N HCl 1 + N 2

HCl 2 =

2

0,0099 N + 0,0099 N = 0,0099 N

− Perhitungan kadar N-total

1) Inlet Limbah Cair Industri farmasi Kadar N-total 1 = (VHCl – VBlanko) x N HCl

V sampel

x Ar N x 1000

= (1,45 ml – 0 ml) x 0,0099 N 50 ml

x 14 x 1000

= 4,0194 mg/L

Kadar N-total 2 = (VHCl – VBlanko) x N HCl V sampel

x Ar N x 1000

= (1,45 ml– 0 ml) x 0,0099 N 50 ml

x 14 x 1000

= 4,0194 mg/L

2) Outlet Limbah Cair Industri farmasi Kadar N-total1 = (VHCl – VBlanko) x N HCl

V sampel

x Ar N x 1000

= (1,3 ml– 0 ml) x 0,0099 N 100 ml

x 14 x 1000

41

Kadar N-total2 = (VHCl – VBlanko) x N HCl V sampel

x Ar N x 1000

= (1,3 ml – 0 ml) x 0,0099 N 100 ml

x 14 x 1000

= 1,8018 mg/L

Tabel 2. Data percobaan

No. Sampel Volume titran (HCl) Konsentasi mg/L

1 Inlet 1,45 4,0194 mg/L

2 Inlet 1,45 4,0194 mg/L

3 Outlet 1,3 1,8018 mg/L

42 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Penetapan kadar Nitrogen Total (N-Total) pada limbah cair industri farmasi mengunakan metode Kjeldahl. Hasil analisis pada limbah inlet dan outlet diperoleh 4.0194 mg/L dan 1,8018 mg/L di mana kadar Nitrogen Total memenuhi syarat sesuai KEP51/MENLH/1995.

4.2 Pembahasan

Hasil inlet dan outlet yang diperoleh dalam limbah cair industri farmasi memenuhi syarat karena masih berada dibawah baku mutu yang telah ditetapkan dan adanya penurunan konsentrasi N-Total dari limbah tersebut menunjukkan bahwa limbah telah melalui proses instalasi pengolahan air limbah (IPAL) dan sesuai dengan peraturan yang ada.

Dalam Keputusan Mentri Negara Lingkungan Hidup (Kep-51/MenLH/10/1995) tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri Farmasi dengan kadar N-Total pada proses pembuatan bahan formulasi adalah 30 mg/L dan kadar N-Total pada formulasi/ pencampuran adalah tak terbatas (Kep.MenLH, 1995).

Bahaya nitrogen total pada limbah cair industri farmasi jika kandungan n-total melebihi baku mutu maka ganggang akan tumbuh subur, sehingga mengakibatkan besarnya jumlah oksigen yang dibutuhkan, jika konsentasi oksigen yang ada dalam air berkurang mengakibatkan mikrorganisme anaerob akan bertambah banyak jumlahnya dan menimbulkan efek buruk ke lingkungan.

43

Amoniak dalam air tidak terlalu berbahaya jika air itu diberi klor. Nitrit amat beacun dalam air, tetapi tidak dapat lama tahan. Jika kandungan nitrat sudah mencapai 45 bpj akan berbahaya untuk diminum. Nitrat ini akan berubah menjadi nitrit dalam perut. keracunan menimbulkan muka biru dan kematian (Sastrawijaya, 2000).

44 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

1. Kadar nitrogen total yang diperoleh dalam limbah cair industri farmasi dengan metode Kjeldahl kadar yaitu inlet sebesar 4,0194 mg/L dan outlet sebesar 1,8018 mg/L.

2. Kadar nitrogen total pada limbah cair industri farmasi memenuhi standar baku mutu limbah cair industri farmasi batas maksimum n-total sesuai dengan Keputusan Mentri Lingkungan Hidup tahun 1995 adalah 30 mg/L, sedangkan nitrogen total yang diperoleh dalam penelitian 4,0194 mg/L.

5.2 Saran

− Pada saat melakukan praktek kerja lapangan, hendaknya analisa yang

dilakukan benar–benar teliti agar hasilnya lebih akurat.

− Pada penelitian berikutnya penulis menyarankan untuk mengambil limbah

45

DAFTAR PUSTAKA

Andara, R. (2011). Limbah. [online]. Diakses:

sains/limbah/. [21 Maret 2013]

BPOM. (2006). Industri Farmasi. [online]. Diakses:

bitsream/123456789/17930/4/Chapter% 2011. Pdf. Tgl 03 Juni 2012 Eaton, A., Lenore, S.C., dan Arnold, E.G. (1995). Standard Methods. Amerika:

United State of America. Hal. 4-92.

Ham, M. (2006). Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: PT. Bumi

Aksara. Hal. 96, 140-14, 143, 146.

Hartati, E., Mumu, S., dan Windi, N.S. (2008). Jurnal Perbaikan Kualitas Air Limbah Industri Farmasi Menggunakan Koagulasi Bij Kelor (Moringa oleifera Lam) dan PAC (Poly Alumunium Chloride ).12: 68-73.

Ibrahim, B., Anna, C.E., Heriyanto. (2009). Nilai Parameter Biokinetika Proses Denitrifikasi Limbah Cair Industri Perikanan pada Rasio COD/TKN yang Berbeda. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia. 12: 32-43.

Kep.MenLH. (1995). Himpunan Perundang-undangan Bidang Pengelolaan

Lingkungan Hidup. Jakarta: Kementrian Lingkungan hidup. Hal. 556-557. Kristianto. (2004). Ekologi Industri. Yogyakarta: Andi. Hal. 71-75, 83-84, 155,

157, 169-172.

Mitchell, J., Kothoff, I.M., Proscaure, E.S., dan Weissberger, A. (1956). Organic Analysis. New York: Interscience. Hal. 131, 136-137.

Ritonga, H. (2011). Kadar N-total Dalam Air/Limbah Cair. [online]. Diakses: 2013.

Sastrawijaya, T. (2001). Pencemaran Lingkungan. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 57, 83, 91-93.

Steel, E.W., dan Terence, J.M. (1981). Water Supply and Sewerage. Japan: Tosho Printing Co, Ltd. Hal. 554-555.

Suharto. (2011). Limbah Kimia dalam Pencemaran Udara dan Air. Yogyakarta: Andi. Hal. 313-317, 321.

Suratmo, G.F. (2004). Analisa Mengenai Dampak Lingkungan. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 111.

46

Soeparman, H.M., dan Suparmin. (2002). Pembuangan Tinja dan Limbah Cair. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 8-9.

Uswatun, N. (2012). Pencemaran dan Penanganan Limbah Industri Pangan

(Industri Tahu). [online]. Diakses: http://neniuswatun.blogspot.com /2012/04/pencemaran-dan-penanganan-limbah.html[21 Maret 2013]

48

49 LAMPIRAN I

BAKU MUTU LIMBAH CAIR INDUSTRI FARMASI Lampiran B XX : Keputusan Mentri Negara Lingkungan Hidup

Nomor : Kep-51/MenLH/10/1995

Tentang : Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri Farmasi

Tanggal : 23-10-1995

No Parameter Proses Pembuatan Bahan Formulasi (mg/L)

Formulasi/ pencampuran (mg/L)

1 BOD5 100 75

2 COD 300 150

3 TSS 100 75

4 Total-N 30 -

5 Fenol 1,0 -

6 pH 6,0-9,0 6,0-9,0

Catatan:

1)Kadar maksimum untuk setiap parameter pada table diatas dinyatakan dalam milligram parameter perliter (mg/L) air limbah.

45

DAFTAR PUSTAKA

Andara, R. (2011). Limbah. [online]. Diakses:

sains/limbah/. [21 Maret 2013]

BPOM. (2006). Industri Farmasi. [online]. Diakses:

bitsream/123456789/17930/4/Chapter% 2011. Pdf. Tgl 03 Juni 2012 Eaton, A., Lenore, S.C., dan Arnold, E.G. (1995). Standard Methods. Amerika:

United State of America. Hal. 4-92.

Ham, M. (2006). Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: PT. Bumi

Aksara. Hal. 96, 140-14, 143, 146.

Hartati, E., Mumu, S., dan Windi, N.S. (2008). Jurnal Perbaikan Kualitas Air Limbah Industri Farmasi Menggunakan Koagulasi Bij Kelor (Moringa oleifera Lam) dan PAC (Poly Alumunium Chloride ).12: 68-73.

Ibrahim, B., Anna, C.E., Heriyanto. (2009). Nilai Parameter Biokinetika Proses Denitrifikasi Limbah Cair Industri Perikanan pada Rasio COD/TKN yang Berbeda. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia. 12: 32-43.

Kep.MenLH. (1995). Himpunan Perundang-undangan Bidang Pengelolaan

Lingkungan Hidup. Jakarta: Kementrian Lingkungan hidup. Hal. 556-557. Kristianto. (2004). Ekologi Industri. Yogyakarta: Andi. Hal. 71-75, 83-84, 155,

157, 169-172.

Mitchell, J., Kothoff, I.M., Proscaure, E.S., dan Weissberger, A. (1956). Organic Analysis. New York: Interscience. Hal. 131, 136-137.

Ritonga, H. (2011). Kadar N-total Dalam Air/Limbah Cair. [online]. Diakses: 2013.

Sastrawijaya, T. (2001). Pencemaran Lingkungan. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 57, 83, 91-93.

Steel, E.W., dan Terence, J.M. (1981). Water Supply and Sewerage. Japan: Tosho Printing Co, Ltd. Hal. 554-555.

Suharto. (2011). Limbah Kimia dalam Pencemaran Udara dan Air. Yogyakarta: Andi. Hal. 313-317, 321.

Suratmo, G.F. (2004). Analisa Mengenai Dampak Lingkungan. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 111.

46

Soeparman, H.M., dan Suparmin. (2002). Pembuangan Tinja dan Limbah Cair. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 8-9.

Uswatun, N. (2012). Pencemaran dan Penanganan Limbah Industri Pangan

(Industri Tahu). [online]. Diakses: http://neniuswatun.blogspot.com /2012/04/pencemaran-dan-penanganan-limbah.html[21 Maret 2013]

46

Soeparman, H.M., dan Suparmin. (2002). Pembuangan Tinja dan Limbah Cair. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 8-9.

Uswatun, N. (2012). Pencemaran dan Penanganan Limbah Industri Pangan (Industri Tahu). [online]. Diakses: http://neniuswatun.blogspot.com /2012/04/pencemaran-dan-penanganan-limbah.html[21 Maret 2013]

48

49 LAMPIRAN I

BAKU MUTU LIMBAH CAIR INDUSTRI FARMASI Lampiran B XX : Keputusan Mentri Negara Lingkungan Hidup Nomor : Kep-51/MenLH/10/1995

Tentang : Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri Farmasi Tanggal : 23-10-1995

No Parameter Proses Pembuatan Bahan

Formulasi (mg/L)

Formulasi/ pencampuran (mg/L)

1 BOD5 100 75

2 COD 300 150

3 TSS 100 75

4 Total-N 30 -

5 Fenol 1,0 -

6 pH 6,0-9,0 6,0-9,0

Catatan:

1)Kadar maksimum untuk setiap parameter pada table diatas dinyatakan dalam milligram parameter perliter (mg/L) air limbah.

45

DAFTAR PUSTAKA

Andara, R. (2011). Limbah. [online]. Diakses: sains/limbah/. [21 Maret 2013]

BPOM. (2006). Industri Farmasi. [online]. Diakses: bitsream/123456789/17930/4/Chapter% 2011. Pdf. Tgl 03 Juni 2012 Eaton, A., Lenore, S.C., dan Arnold, E.G. (1995). Standard Methods. Amerika:

United State of America. Hal. 4-92.

Ham, M. (2006). Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: PT. Bumi Aksara. Hal. 96, 140-14, 143, 146.

Hartati, E., Mumu, S., dan Windi, N.S. (2008). Jurnal Perbaikan Kualitas Air Limbah Industri Farmasi Menggunakan Koagulasi Bij Kelor (Moringa oleifera Lam) dan PAC (Poly Alumunium Chloride ).12: 68-73.

Ibrahim, B., Anna, C.E., Heriyanto. (2009). Nilai Parameter Biokinetika Proses Denitrifikasi Limbah Cair Industri Perikanan pada Rasio COD/TKN yang Berbeda. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia. 12: 32-43.

Kep.MenLH. (1995). Himpunan Perundang-undangan Bidang Pengelolaan Lingkungan Hidup. Jakarta: Kementrian Lingkungan hidup. Hal. 556-557. Kristianto. (2004). Ekologi Industri. Yogyakarta: Andi. Hal. 71-75, 83-84, 155,

157, 169-172.

Mitchell, J., Kothoff, I.M., Proscaure, E.S., dan Weissberger, A. (1956). Organic Analysis. New York: Interscience. Hal. 131, 136-137.

Ritonga, H. (2011). Kadar N-total Dalam Air/Limbah Cair. [online]. Diakses: 2013.

Sastrawijaya, T. (2001). Pencemaran Lingkungan. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 57, 83, 91-93.

Steel, E.W., dan Terence, J.M. (1981). Water Supply and Sewerage. Japan: Tosho Printing Co, Ltd. Hal. 554-555.

Suharto. (2011). Limbah Kimia dalam Pencemaran Udara dan Air. Yogyakarta: Andi. Hal. 313-317, 321.

Suratmo, G.F. (2004). Analisa Mengenai Dampak Lingkungan. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 111.

46

Soeparman, H.M., dan Suparmin. (2002). Pembuangan Tinja dan Limbah Cair. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 8-9.

Uswatun, N. (2012). Pencemaran dan Penanganan Limbah Industri Pangan (Industri Tahu). [online]. Diakses: http://neniuswatun.blogspot.com /2012/04/pencemaran-dan-penanganan-limbah.html[21 Maret 2013]