Pembuatan Dispersi Padat Uji Keseragaman Kadar Uji Pola Difraksi Sinar X

3.2.2.2 Pembuatan larutan induk baku II medium lambung pH 1,2

Dipipet 15 ml dari larutan induk baku I dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, kemudian dicukupkan dengan cairan lambung buatan pH 1,2 sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 24 mcgml. 3.3 Pembuatan Kurva Serapan dan Kurva Kalibrasi Piroksikam dalam Medium Cairan Lambung Buatan pH 1,2

3.3.1 Pembuatan kurva serapan piroksikam medium pH 1,2

Dipipet 2,25 ml dari larutan induk baku II, dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml, dicukupkan dengan cairan lambung buatan pH 1,2 sampai garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi 5,4 mcgml. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 335 nm sehingga diperoleh serapan maksimum.

3.3.2 Pembuatan kurva kalibrasi piroksikam medium pH 1,2

Dipipet dari larutan induk baku II sebanyak 1,25 ml, 1,75 ml, 2,25 ml, 2,75 ml, dan 3,25 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml, dicukupkan dengan cairan lambung buatan pH 1,2 sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 3 mcgml, 4,2 mcgml, 5,4 mcgml, 6,6 mcgml, dan 7,8 mcgml. Serapan diukur pada panjang gelombang maksimum.

3.4 Pembuatan Dispersi Padat

Sistem dispersi padat dibuat dengan teknik peleburan dengan memvariasikan jumlah PEG 6000 dengan perbandingan berat piroksikam : PEG 6000 = 100:0, 80:20, 60:40, 50:50, 40:60, dan 20:80. Universitas Sumatera Utara Formula dispersi padat piroksikam-PEG 6000 yang akan dibuat dengan teknik peleburan dapat dilihat pada Tabel 3.1 berikut ini: Tabel 3.1 Rancangan formula sediaan dispersi padat Formula Bahan-bahan g Piroksikam g PEG 6000 g Total g F 1 3 3 F 2 2,4 0,6 3 F 3 1,8 1,2 3 F 4 1,5 1,5 3 F 5 1,2 1,8 3 F 6 0,6 2,4 3 Keterangan: F1 = Piroksikam : PEG 6000 100:0 F2 = Piroksikam : PEG 6000 80:20 F3 = Piroksikam : PEG 6000 60:40 F4 = Piroksikam : PEG 6000 50:50 F5 = Piroksikam : PEG 6000 40:60 F6 = Piroksikam : PEG 6000 20:80 Piroksikam-PEG 6000 ditimbang sesuai komposisi campuran masing- masing, kedua bahan dicampur dan dihomogenkan dengan bantuan sedikit alkohol. Kemudian dilebur diatas hot plate pada suhu ± 80 ° C selama ± 10 menit sampai melebur sempurna sambil terus diaduk. Kemudian leburan didinginkan dengan menggunakan es selama ± 1 jam. Setelah leburan memadat, disimpan dalam desikator selama 24 jam. Kemudian padatan yang dihasilkan dikerok lalu diayak dengan menggunakan ayakan no 12, kemudian di uji disolusi Erizal, 2007. Universitas Sumatera Utara

3.5 Uji Keseragaman Kadar

Ditimbang 100 mg sediaan dispersi padat, lalu dilarutkan dengan sedikit methanol-HCL 0,1 N dalam labu 100 ml, kemudian di adkan dengan medium lambung buatan sampai garis tanda LIB I . Kemudian dipipet 2,4 ml dari LIB I dimasukkan kedalam labu 100 ml, lalu di adkan dengan medium lambung buatan sampai garis tanda. Lalu diukur serapannya pada panjang gelombang 335 nm.

3.6 Uji Pola Difraksi Sinar X

Pola difraksi sinar X serbuk piroksikam dan PEG 6000 hasil dari proses dispersi padat direkam pada sistem difraksi sinar X menggunakan sumber pancaran radiasi Cu. Tegangan 40 KV dan arus 30 mA. Pengamatan dilakukan pada 2 ө dan kecepatan skanning 0,800 per detik.

3.7 Uji Spektrofotometri FT-IR