untuk mengontrol hidrolisis dan kondensasi. Reaksi kimia yang terjadi pada proses sol-gel sebagai berikut:
1. Hidrolisis metal alkoksida
– M – OR + H
2
O – M – OH + ROH
H
+ +
+ H
2
O O – M –
+
R H
H
+
– M – OH + ROH OH – M – O
R 2.
Kondensasi – M – OH + – OX– M
– M – O – M + XOH Widodo, 2010.
Berbagai macam penelitian telah banyak dilakukan untuk menyintesis bahan menggunakan metode sol-gel. Tabassum dkk 2016 melakukan penelitian untuk
mengetahui stabilitas listrik dari bahan Al didoping ZnO menggunakan metode sol-gel. Selain itu, penelitian lainnya telah dilakukan menggunakan metode sol-
gel menggunakan bahan mullite Sembiring et al., 2013, silika Ummah, 2013, nanopartikel TiO2 Pazokifard et al., 2015, SiOC Liu et al., 2015, nanopartikel
silika Ardiansyah, 2015, kalsium karbonat Pedrosa et al., 2016, dan hydroxyapatite Alhammad, 2016.
D. Analisis Struktur Kristal
Sinar-X merupakan suatu bentuk energi radiasi elektromagnetik tinggi. Energi yang dimiliki yaitu antara 200 eV sampai 1 MeV, terletak diantara radiasi sinar-
dan sinar ultraviolet UV dalam spektrum elektromagnetik Suryanarayana and Norton, 1998. Hamburan sinar ini dihasilkan jika suatu elektrode logam ditembak
dengan elektron-elektron kecepatan tinggi dalam tabung vakum Waseda et al, 2011.
Prinsip dari X-Ray Diffraction XRD adalah difraksi gelombang sinar-X yang mengalami penghamburan scattering setelah bertumbukan dengan atom kristal.
Pola difraksi yang dihasilkan merepresentasikan struktur kristal. Dari analisis pola difraksi dapat ditentukan parameter kisi, ukuran kristal, dan identifikasi fasa
kristalin. Jenis material dapat ditentukan dengan membandingkan hasil XRD dengan katalog hasil difraksi berbagai macam material.
Analisis data XRD biasanya menggunakan cara memplot intensitas difraksi XRD terhadap sudut difraksi 2θ. Intensitas akan meninggi pada nilai 2θ yang terjadi
difraksi, intensitas yang tinggi tersebut dalam grafik terlihat membentuk puncak- puncak pada nilai 2θ tertentu. Pelebaran puncak bisa diartikan material yang
benar-benar amorf, butiran yang sangat kecil dan bagus, atau material yang memiliki ukuran kristal sangat kecil melekat dengan struktur matriks yang amorf.
Berdasarkan lebar puncak pada grafik XRD, ukuran kristal yang terbentuk dapat dihitung menggunakan persamaan Scherrer pada persamaan 2.
S =
, . .
2 15
Dengan, S = ukuran kristalit
= panjang gelombang berkas sinar-X B = FWHM Full Width Half Maximum
= besar sudut dari puncak intensitas tertinggi Suryanarayana and Norton, 1998.
Pola difraksi sinar-X dapat dianalisis dengan cara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif difraksi sinar-X serbuk dapat dilakukan menggunakan database
yang ada pada software match maupun PCPDFWIN yaitu Powder Diffraction File. Sedangkan untuk analisis kuantitatif dilakukan menggunakan berbagai
macam metode dan software yang mendukung metode tersebut. Metode yang sering digunakan dalam analisis kuantitatif difraksi sinar-X yaitu metode Rietveld.
Analisis metode Rietveld menghasilkan sekumpulan nilai parameter baru menurut sudut pandang statistik lebih baik dibandingkan dengan parameter kristal pada
model awal. Parameter-parameter yang telah dihaluskan digunakan untuk menghitung intensitas difraksi
secara teoritis dan dibandingkan dengan data eksperimen. Proses penghalusan dilakukan terus menerus sampai diperoleh
kesesuaian antara intensitas difraksi teoritis dengan intensitas difraksi data
eksperimen. Metode Rietveld bertujuan memperhalus parameter-parameter pada struktur kristal dengan metode kuadrat terkecil menggunakan program General
Structure Analysis System GSAS Young, 1995.
Kelebihan metode Rietveld adalah kemampuan menganalisis data keluaran XRD dengan mencocokkan lebih dari satu fasa yang ada sekaligus dan mampu
