Dari kromatogram produk reaksi esterifikasi terlihat bahwa reaksi pembentukan trioleilgliserol kurang berjalan dengan baik pada suhu 160
o
C. Pada kondisi reaksi ini, senyawa yang dominan terbentuk adalah DG. Hal ini disebabkan karena
esterifikasi alkohol primer yaitu posisi 1,3 pada gliserol lebih mudah terjadi, sedangkan posisi 2 yaitu alkohol sekunder lebih sukar untuk diesterifikasi.
Rendahnya jumlah TG yang terbentuk kemungkinan juga disebabkan oleh suhu reaksi yang masih terlalu rendah, sehingga dicoba menaikkan suhu reaksi
esterifikasi menjadi 180
o
C. Oleh karena itu, dicoba untuk mereaksikan asam oleat dengan gliserol dengan rasio mol 3 : 1 dalam pelarut n-heksana dengan
menggunakan katalis 1,2-dimetil, 1,1,2,2-tetrafenilsulfonatodisilana DMTFS pada suhu 180
o
C.
4.2. Esterifikasi Asam Oleat dengan Gliserol 3 : 1 pada suhu 180
o
C
Reaksi Esterifikasi antara asam oleat dengan gliserol dengan rasio mol 3 : 1 dalam pelarut n-heksana dengan menggunakan katalis 1,2-dimetil,
1,1,2,2-tetrafenilsulfonatodisilana DMTFS pada suhu 160
o
C menghasilkan cairan kental berwarna kuning yang merupakan campuran MG = 6,26, DG =
86,15, dan TG = 7,58. Kromatogram produk reaksi esterifikasi asam oleat dengan gliserol pada
suhu 180
o
C yang di-run dengan menggunakan kolom Cool-On-Coloumn COC
ditunjukkan pada Gambar 4.4. Dari kromatogram tersebut terlihat bahwa
gliserida yang terbentuk merupakan campuran MG 6,26 , DG 86,15 dan TG 7,58 dengan waktu retensi masing-masingnya adalah antara 15,77 - 16,33
menit, antara 24,42 – 26,11 menit, dan antara 29,66 – 30,99 menit. Dari kromatogram tersebut, ditunjukkan bahwa perolehan TG mengalami peningkatan
dari 0,13 menjadi 7,58, sedangkan MG dan DG mengalami penurunan masing-masingnya sebesar 2,24 dan 1,36.
Gambar 4.4. Kromatogram Hasil Reaksi Esterifikasi Asam Oleat dengan Gliserol
3:1 mol pada suhu 180
o
C
Selanjutnya, untuk melihat terbentuknya senyawa ester dari reaksi diatas, maka dilakukan uji FT-IR terhadap produk reaksi. Spektrum FT-IR produk reaksi
dapat dilihat pada Gambar 4.4.
Dari spektrum FT-IR terlihat beberapa puncak absorpsi seperti
υ
C-H
alifatik pada bilangan gelombang 2925 cm
-1
dan 2855 cm
-1
dan puncak absorpsi regangan
υ
C=O
pada bilangan gelombang 1739 cm
-1
yang spesifik menunjukkan puncak absorpsi karbonil ester. Hal ini sesuai dengan data literatur yang
menyatakan bahwa regangan
υ
C=O
ester berkisar antara 1735 – 1750 cm
-1
Silverstein, 1981. Terjadinya pergeseran pita serapan
υ
C=O
ester sebesar 30 cm
-1
dari
υ
C=O
pada asam oleat yaitu dari 1709 cm
-1
– 1739 cm
-1
Lampiran 1, sehingga dapat disimpulkan bahwa ester telah terbentuk pada kondisi reaksi ini.
Gambar 4.5. Spektrum FT-IR Produk Reaksi Esterifikasi Asam Oleat
dengan Gliserol 3:1 mol pada suhu 180
o
C
Terlihat bahwa dari reaksi esterifikasi asam oleat dengan gliserol dengan rasio mol 3 : 1 diperoleh trioleilgliserol TG masih dalam jumlah yang kecil yaitu
7,58. Rencana untuk menaikkan suhu reaksi 180
o
C tidak mungkin untuk dilaksanakan karena kondisi peralatan yang kurang memadai. Oleh karena itu,
dalam meningkatkan perolehan TG dari reaksi esterifikasi ini, dicoba untuk meningkatkan konsentrasi asam oleat yang digunakan menjadi 6 mol asam
oleatmol gliserol dengan kondisi reaksi yang sama yaitu pada suhu 180
o
C.
4.3. Esterifikasi Asam Oleat dengan Gliserol 6 : 1 pada suhu 180
