Kelebihan dan Kekurangan XRD

2.5.3 Sistem Kristal

Pada sistem kristal dapat dilakukan kombinasi dengan meletakkan titik kisi pada sudut diantara sel satuan ketujuh sistem kristal sehingga diperoleh 14 kemungkinan titik kisi – kisi Bravais (Suryanarayana dan Norton, 1998).

Tabel sistem kristal dan kisi bravais

(Suryanarayana dan Norton, 1998)

2.6 Data yang diperoleh dari X-Ray Diffraction

Hasil yang diperoleh dapi pengukuran dengan menggunakan instrument X-Ray Diffraction (XRD) adalah grafik dikfraktogram. Difraktogram adalah output yang merupakan grafik antara 2θ (diffraction angle) pada sumbu X versus intensitas pada sumbu Y.

Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam sebagai contoh dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing. Sebuah puncak dalam intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan d-spacings sesuai dengan difraksi sinar- X pada nilai θ Meski masing-masing puncak terdiri dari dua pemantula n yang terpisah (Kα1 dan Kα2), pada nilai- nilai kecil dari 2θ lokasi-lokasi puncak tumpang-tindih dengan Kα2 muncul sebagai suatu gundukan pada sisi Kα1. Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai- nilai θ yang lebih tinggi.

Gambar Grafik Hasil Analisis XRD

2θ merupakan sudut antara sinar dating dengan sinar pantul. Sedangkan intensitas merupakan jumlah banyaknya X-Ray yang didifraksikan oleh kisi- kisi kristal yang mungkin. Kisi kristal ini juga tergantung dari kristal itu sendiri.

Kisi-kisi ini dibentuk oleh atom-atom penyusun kristal. Jika tidak ada atom-atom yang menyusun suatu bidang kisi pada kristal, maka sinar X yang dating tidak dapat didifraksikan atau dengan kata lain tidak ada kisi tersebut.

Informasi yang dapat diperoleh dari analisa dengan menggunakan XRD tersebut yaitu sebagai berikut:

1. Pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi elektromagnetik setelah dikendalikan oleh celah penyimpang (S)

2. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak antar bidang (dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel satuan (dhkl) struktur kristal dan orientasi dari sel satuan.

3. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi atom dalam sel satuan.

4. Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristal dan ketidaksempurnaan kisi. (dhkl) dikelompokkan dalam beberapa grup, dengan intensitas relatif paling tinggi pertama disebut d1, kedua d2, ketiga d3 dan seterusnya.

Dari pola difraksi padatan kristal yang teranalisa oleh XRD tersebut, kita juga akan mendapatkan beberapa informasi lain diantaranya :

1. Panjang gelombang sinar X yang digunakan (λ)

2. Orde pembiasan / kekuatan intensitas (n)

3. Sudut antara sinar datang dengan bidang normal (θ)

2.7 Analisis Data X ray Diffraction

Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2θ tertentu. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncak-puncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada,dan distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda (Warren, 1969).

Ada beberapa metode analisis dalam menganalisis data hasil XRD diantaranya:

1. Metode Analisis Kualitatif Pada metode analisis ini data output dari XRD yang disebut sebagai

Difraktogram dianalisis dengan membandingkannya dengan pola difraksi dari Referensi. Grafik dibawah ini merupakan contoh grafik perbandingan grafik pengukuran XRD Cu dengan grafik referensi.

1). Grafik referensi diwakilkan dengan tanda garis merah 2). posisi dan intensitas dari grafik pengukuran dan referensi harus cocok. - Sedikit ketidak cocokan grafik kita anggap sebagai error dari data yang

kita ukur

Error yang didapatkan bisa berasal dari ketidak sejajaran penempatan sampel pada saat melakukan proses difraksi

data grafik diatas merupakan data yang kurang baik karena antara data pengukuran dan referensi tidak sesuai

Difraktogram XRD merupakan penjumlahan dari pola difraksi yang dihasilkan dari setiap fase dalam campuran, tetapi tidak dapat menentukan komposisi dari setiap fasa nya

2. Metode Analisis Kuantitatif Pada metode analisis ini data output dari XRD digunakan untuk mencari nilai dimensi sel unit melalui perhitungan data puncak dari grafiknya.

Dimensi dari selunit dapat direlasikan dengan jarak antar atom. Segala perubahan jarak antar atom, perubahan jarak antar atom, suhu, penambahan atom lain, pemberian tekanan, akan mengakibatkan pergeseran pada posisi puncaknya.

Untuk menndapatkan nilai kisi unit sel dari posisi puncak difraksi Konversi posisi puncak data observasi, 20theta ke dhkl menggunakan hukum Bragg : Dhkl = λ/(2 sin⁡θ )

Tentukan indeks miller (hkl) dari puncak difraksi dari pola referensi. Gunakan persamaan d2 untuk menghitung parameter kisi. Lebar dari puncak dari difraksi ini dapat mengandungindormasi tentang mikrostruktur

ukuran= Kλ/(lebar*cos⁡θ ) Analisis kuantitaif ini dapat membantu kita untuk menentukan

komposisi dari setiap fasa penyusun material