BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut : - Spektrofotometer FT-IR
Shimadzu - Kromatografi Gas
Shimadzu - Termo Control
T.E.W - Reaktor Stainless Steel
- Hotplate Stirer Cimarec
- Magnetic Bar
- Gelas Beaker 250 mL
Pyrex - Corong Pisah
250 mL Pyrex
3.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
- Asam Oleat 93 PT. Wilmar
- Gliserol p.a. Merck
- n-heksana p.a. Merck
- 1,1-dimetil-1,1,2,2,-tetrafenilsulfonatodisilana
3.3. Prosedur Penelitian
Esterifikasi dilakukan dengan mencampurkan 9,136 gram Asam Oleat 0,0324 mol, 1 gram gliserol 0,0108 mol, 0,1 gram katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2-
tetrafenilsulfonatodisilana 0,0001 mol dan 25 ml n-heksana kedalam autoclave. Reaksi berlangsung pada suhu 180
o
C selama 20 jam sambil diaduk dengan pengaduk magnet. Setelah 20 jam reaksi, campuran hasil reaksi diekstraksi
dengan n-heksan dan akuades. Fraksi yang larut dalam akuades merupakan katalis, dicuci dengan n-heksan, dikeringkan, divakum dan ditimbang. Fraksi yang
larut dalam n-heksan dicuci berulang-ulang dengan akuades, dikeringkan lalu divakum sehingga, didapatkan produk berupa cairan kuning bening, ditimbang
kemudian dikarakterisasi dengan FT-IR dan Kromatografi Gas. Dilakukan prosedur yang sama pada suhu 160
o
C dan rasio mol asam oleat : gliserol : 6 : 1 pada suhu 180
o
C.
3.4. Bagan Penelitian
Catatan : Dilakukan prosedur yang sama pada suhu 160
o
C dan untuk rasio mol asam oleat : gliserol : 6 : 1 mol pada suhu 180
o
C. 9,136 gram
AsamOleat dimasukkan kedalam autoclave
ditambahkan 1 gram gliserol dan 0,1 gram katalis 1,2-dimetil-
1,1,2,2 tetrafenilsulfonatodisilana dimasukkan magnetic bar
dipanaskan pada suhu 180
o
C selama 20 jam
Campuran Hasil Reaksi
fraksi n-heksan fraksi akuades
dikeringkan divakum
ditimbang
hasil dianalisa dengan
Kromatografi Gas, FT-IR dicuci dengan n-heksan
dikeringkan divakum
katalis diekstraksi dengan n-heksana dan akuades
dicuci dengan akuades berulang-ulang
ditimbang
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
Dalam penelitian ini akan dibuat 1,2,3-trioleilgliserol dari esterifikasi asam oleat dengan gliserol dalam pelarut n-heksana menggunakan katalis 1,2-dimetil,
1,1,2,2-tetrafenilsulfonatodisilana DMTFS pada suhu 160
o
C dan 180
o
C selama 20 jam. Reaksi esterifikasi antara asam oleat dengan gliserol dengan rasio mol 3 :
1 pada suhu 160
o
C ternyata hanya menghasilkan TG sebanyak 0,13 sedangkan pada suhu 180
o
C menghasilkan mayoritas DG sebanyak 86,15, dan TG sebanyak 7,58. Untuk meningkatkan perolehan TG, dilakukan reaksi esterifikasi
asam oleat dengan gliserol dengan memperbesar konsentrasi asam oleat menjadi 6 mol asam oleatmol gliserol, ternyata didapatkan peningkatan perolehan TG
menjadi 8,01.
4.1. Esterifikasi Asam Oleat dengan Gliserol 3 : 1 pada suhu 160