a. Analisis Unsur Nitrogen SNI 02-6681-2002 Cara Kerja :
1. Timbang 0,5 gr contoh pupuk yang sudah dihaluskan atau 1 ml debu vulkanik gunung sinabung cair ke dalam labu kjedahl
2. Tambahkan 25 ml H
2
SO
4
salisilat goyang lagi merata dan didiamkan semalam. Esoknya tambahkan 4 gr Natrium Tiosulfat dan panaskan dengan nyala api
kecil hingga buihnya hilang. Naikkan suhu perlahan hingga 300 C dan
biarkan selama lebih kurang 2 jam dan kemudian didinginkan pada suhu ruang. Setelah dingin, encerkan hingga 100 ml dengan aquadest.
3. Pipet 5 ml ekstrak dan pindahkan ke dalam labu destilasi tambahkan lebih kurang 50 ml aquadest dan pasang pada alat destilasi kjeltex.
4. Pasang Erlenmeyer penampung dan isikan dengan 20 ml H
3
BO
3
1 dan 3 tetes conduway.
5. Tambahkan ke dalam labu destilasi 10 ml NaOH 40 dan segera di destilasi. Lakukan destilasi dengan alat kjeldahl selama 5 menit.
6. Hal yang sama untuk blanko Kadar Nitrogen N =
xfk xgcontoh
xfp xNx
Vb Vi
100 1000
000 .
14
Dimana Vi = ml titer debu vulkanik gunung sinabung Vb = ml titer blanko
N = NH
2
SO
4
penitrasi fp = Faktor Pengenceran
fk = Faktor konsentrasi kelembanan
b. Analisis Unsur Fosfor P
2 5
SNI 06-0086-1987 Cara Kerja :
1. Pipet 0,1 ml ekstrak ke dalam tabung reaksi, encerkan hingga 10 ml dengan aquadest.
2. Untuk membanding buat deret standat 0,10 dan 20 ppm. Pipet 0,1 dan 2 ml standard 100 ppm ke dalam tabung reaksi, encerkan hingga 10 ml dengan
aquadest.
Universitas Sumatera Utara
3. Tambahkan 0,5 ml pereaksi moliva, kocok merata dan diamkan selama 10 menit. Baca absorban dengan alat spektropotometer pada panjang gelombang
440 nm.
Kadar P
2
O
5
=
0001 ,
29 ,
2 x xCstdxfpx
Abssta Abscth
Dimana Abs = Nilai Absorban Cstd = Konsentrasi Larutan Standar
fp = Faktor Pengenceran
c. Analisis Unsur Belerang S SNI 02-3769-1995 Cara Kerja :
1. Ekstrak dari phosphor dipipet 2 ml + 2 ml HCL 4 N + ½ sendok timbang BaCl
2
2 Untuk standard dipipet 0,1 ml standard belerang 1000 ppm + 1,9 ml aquadest + 2 ml HCL 4 N dan ½ sendok timbang BaCl2
3 Untuk standard 0 blanko dipipet 2 ml aquadest + 2 ml HCL 4 N + ½ sendok timbang BaCl
2
4 Diamkan 30 menit lalu diukur pada panjang gelombang = 432 nm, kemudian diukur absorbannya.
Kadar S =
xfk x
xppmstdxfp AbsStd
AbsCth 0001
,
Dimana AbsCth = Nilai Absorban cth AbsStd = Nilai konsentrasi larutan standard
fp = Faktor pengenceran
d. Analisis Unsur Kalium K
2
O Cara Kerja :
1. Timbang 1,0 gr cth debu vulkanik yang sudah dihaluskan ke dalam erlenmeyer 2. Tambahkan 10 ml HCl 4 N pekat dan campur HNO
3
pekat, panaskan hingga keluarnya asap putih. Selanjutnya pindahkan ke dalam labu ukur 100 ml,
encerkan hingga batas dengan aquadest dan kocok merata. Saring cairan bila terdapat endapan atau kelihatan keruh.
Universitas Sumatera Utara
3. Pipet 0,1 ml ekstrak ke dalam tabung reaksi, tambahkan 0,5 ml larutan Supresor dan encerkan hingga 10 ml dengan aquadest, kocok merata dan baca
konsentrasi Kalium dengan alat AAS atau flame photometer
2. Hal yang sama dilakukan terhadap blanko
Kadar K
2
0 = ppm pembacaan x fp x 1,21 x 0,0001 x fk Dimana fp = faktor pengenceran
fk = faktor koreksi kelembanan
3.5 Diagram Alir Penelitian
Kategori