Cara Pengambilan Sampel Analisis Unsur Nitrogen SNI 02-6681-2002 Cara Kerja :

Alat ini digunakan untuk mengambil sampel dari kantongan plastik. 5 Neraca elektronik Neraca elektronik digunakan untuk mengukur massa bahan dan debu vulkanik 6 Ayakan 100 mesh Ayakan digunakan untuk memisahkan butiran kasar dan halus. 7 Sarung Tangan Sarung tangan berfungsi untuk melindungi tangan dari bahan kimia berbahaya 8 Kantongan plastik kecil Alat ini digunakan untuk menyimpan debu vulkanik 9 Alat Destruksi Alat ini digunakan untuk mencampur debu vulkanik dari berbagai tempat

3.1.2 Bahan Yang Digunakan Dalam Penelitian

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah : Debu Vulkanik Gunung Sinabung yang meletus pada Senin, 30 Agustus 2010, Pukul 06.27 WIB yang diambil dari Desa Surbakti dengan jarak 7 km dari kawah pada tanggal 30 Agustus 2010, pukul 15.30 3.2 Lokasi Penelitian Penelitian dilakukan di : Laboratorium Pelayanan Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS Medan, Balai Pengkajian Teknologi Pertanian BPTP Medan, dan Balai Penelitian Tanah Bogor

3.3. Cara Pengambilan Sampel

Debu Vulkanik Gunung Sinabung DVGS diambil di desa yaitu : Desa Surbakti dengan jarak 7 km dari kawah. Debu vulkanik gunung sinabungDVGS ditampung dengan beralaskan plastik transparan ukuran 1 m x 2 m, dimana dengan pengamatan penglihatan Gunung Sinabung masing menampakkan keaktifannya. Dari ketiga jenis desa tersebut Debu Vulkanik Gunung Sinabung ini ditimbang masing masing 100 gr dimasukkan ke dalam kantong plastik. Timbang 20 gr Debu Vulkanik Gunung Sinabung kering masing masing dari tiga desa tersebut, untuk dicampurkan dengan menggunakan alat destruksi agar diperoleh sampel Debu Vulkanik Gunung Sinabung Universitas Sumatera Utara DVGS homogen selama 4 jam. Dari Debu Vulkanik Gunung Sinabung DVGS yang telah terhomegenisasi dilakukan lagi penimbangan sampel sesuai dengan berat sampel yang dibutuhkan AAS, Kjeldahl dan Spektrofotometer.

3.4. Prosedur Analis Komposisi

3.4.1 Analisis Komposisi Logam Berat

Deret Standar Larutan standart baku untuk Cd, Pb, Cu, Zn, yaitu 1000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml masing masing 0,0 ppm ; 0,2 ppm ; 0,5 ppm ; 1,0 ppm ; dan 2,0 ppm Total Kadar Logam = 100 1000 1000 100 . x Wx Logamxfpx Abs Dimana : W = massa sampel debu vulkanik gunung Sinabung fp = faktor pengenceran Analisa Kadar Posfor, Kalium dan beberapa Unsur Logam 1. 0,5 1 gr sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml, ditambahkan 10 ml Asam Nitrat 65 dipanaskan sampai asap putih muncul lalu diangkat. 2. Ditambahkan 10 ml Asam perklorit 70 dipanaskan dan destruksi ± 15 menit sampai asap putih hilang dan larutan kelihatan jernih, diangkat dan didinginkan. 3. Dibilas dengan air destilasi sampai tanda batas 500 ml, dan dikocok merata. 4. Disaring dengan kertas saring whatman 40 ke dalam Erlenmeyer 5. Dipipet ekstrak 5 ml ke dalam labu ukur 100 ml ditambahkan HCl 0,95 N sampai tanda batas, ekstrak dapat digunakan untuk dianalisa kadar dengan spektrofotometri AAS dengan panjang gelombang  = 190 870 nm. 6. Hal yang sama dilakukan untuk deret standart dan blanko

3.4.2 Analisis Komposisi Unsur Hara

Universitas Sumatera Utara

a. Analisis Unsur Nitrogen SNI 02-6681-2002 Cara Kerja :

1. Timbang 0,5 gr contoh pupuk yang sudah dihaluskan atau 1 ml debu vulkanik gunung sinabung cair ke dalam labu kjedahl 2. Tambahkan 25 ml H 2 SO 4 salisilat goyang lagi merata dan didiamkan semalam. Esoknya tambahkan 4 gr Natrium Tiosulfat dan panaskan dengan nyala api kecil hingga buihnya hilang. Naikkan suhu perlahan hingga 300 C dan biarkan selama lebih kurang 2 jam dan kemudian didinginkan pada suhu ruang. Setelah dingin, encerkan hingga 100 ml dengan aquadest. 3. Pipet 5 ml ekstrak dan pindahkan ke dalam labu destilasi tambahkan lebih kurang 50 ml aquadest dan pasang pada alat destilasi kjeltex. 4. Pasang Erlenmeyer penampung dan isikan dengan 20 ml H 3 BO 3 1 dan 3 tetes conduway. 5. Tambahkan ke dalam labu destilasi 10 ml NaOH 40 dan segera di destilasi. Lakukan destilasi dengan alat kjeldahl selama 5 menit. 6. Hal yang sama untuk blanko Kadar Nitrogen N = xfk xgcontoh xfp xNx Vb Vi 100 1000 000 . 14  Dimana Vi = ml titer debu vulkanik gunung sinabung Vb = ml titer blanko N = NH 2 SO 4 penitrasi fp = Faktor Pengenceran fk = Faktor konsentrasi kelembanan

b. Analisis Unsur Fosfor P